呋喃西林代谢物氨基脲在菊黄东方鲀肌肉中的残留消除规律研究

为了解菊黄东方鲀使用呋喃西林药物后的代谢物氨基脲(Semicarbazide,SEM)在其肌肉中的残留及消除规律,根据菊黄东方鲀(Takifugu flavidus)养殖的实际情况,以剂量为0.50 g/m^(3)的呋喃西林原粉对养殖池进行全池泼洒,定期随机采集菊黄东方鲀肌肉样品,利用高效液相色谱-串联质谱法测定肌肉中的SEM质量浓度。结果表明,给药后菊黄东方鲀肌肉中SEM含量逐渐升高,约4 d后达到峰值,随后逐渐消除,消除速率在初始阶段较快,之后趋势缓慢,并在较长时间内维持一定的浓度范围,直至77 d实验结束时仍检出约2.50μg/kg的SEM残留量。使用呋喃西林后的代谢物SEM在菊黄东方鲀肌肉中的残留时间较长,因此在养殖过程中,应严格禁止硝基呋喃药物的使用,从而保证河鲀鱼的质量安全。

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定海参中62种兽药残留

目的建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定海参中62种药物的检测方法。方法样品加水分散后经1.0%甲酸乙腈溶液提取,PEP固相萃取柱净化后,采用WatersX-Bridge-C18色谱柱分离、0.2%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用选择离子监测模式检测。结果62种兽药在0.50~100.00ng/m L范围内呈现出良好的线性关系,线性相关系数r^(2)在0.9953~1.0000范围内。方法检出限为0.25~2.50μg/kg;在3个不同浓度添加水平下,62种兽药的平均回收率在70.3%~119.0%,批内和批间的相对标准偏差(n=5)为0.13%~14.90%,均小于15.00%。将该方法应用于30批次海参样品的检测,其中4批次样品的喹诺酮检测结果阳性,检出量为5.30~28.00μg/kg,与国家标准方法的检测结果相比,该方法对于本次喹诺酮药物筛查的准确率为100%。结论该方法灵敏度高,准确度和精密度良好,满足我国兽药残留检测要求,可适用于海参中62种兽药多残留的定性定量分析检测。

粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素的检测方法研究进展

围绕水产品中粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素药物残留的检测问题,本文主要介绍了国内外动物源性食品和饲料中这3种药物残留的检测方法,分析比较了微生物法、酶联免疫分析法、毛细管电泳法、高效液相色谱法和液相色谱串联质谱法等几种检测方法的优缺点,认为HPLC法和LC-MS法比较适合于水产品中这类药物残留的定量和确证检测。

水产品中砷的检测方法研究进展

文章主要对近几年的水产品中砷的检测方法进行了综述,主要包括分光光度法、光谱法、电感耦合等离子体质谱法、有机质谱法、快速检测法等,并对砷检测方法的前景进行了展望。

概率评估福建南部沿海水产品中镉食用健康风险

水产品中镉污染状况较为普遍,为了解其在水产品中的污染状况,评估其食用健康风险,本文以2017—2022年福建南部沿海水产品中镉的监测结果及水产品膳食消费的调查数据为基础,采用蒙特卡洛法进行概率风险评估。结果共检测水产品1004份,各类水产品中镉平均含量顺序为头足类≈蟹类>贝类>藻类>虾类>鱼类;25.6%的蟹类超出限量标准,主要为海捕蟹,其他种类水产品均无超标;贝类、蟹类和头足类对由水产品摄入镉贡献总和为85.8%~93.5%;总体居民镉食用健康风险值(MOE)的P50、P90、P97.5均远小于安全限量1;按年龄组细分评估,少年组P97.5的MOE为0.687,接近于安全限;贝类和蟹类对MOE方差贡献大,敏感度达86.2%~99.1%。结果表明,福建南部沿海居民膳食水产品摄入镉的食用健康风险在可接受范围内,但应对少年组进行膳食结构指导。人体从水产品摄入的镉主要来源于贝类、蟹类和头足类。选择镉含量较低的贝类和蟹类,可有效降低水产品镉的食用健康风险。

养殖水体中甲苯咪唑的动态消除规律研究

本文建立了高效液相色谱-串联质谱定量检测养殖水体中甲苯咪唑方法,方法定量限为0.5μg/L,3个添加水平的平均回收率为79.0%~93.9%,日内相对标准偏差(RSD)为7.57%~8.27%,日间RSD为7.43%~8.11%;分别以实际施药浓度15、50μg/L作为受试浓度,开展室外水体中甲苯咪唑的消除实验。结果表明,室外养殖水体在自然光照下,甲苯咪唑的光降解速率遵循一级动力学规律,648 h后甲苯咪唑的光降解率可达80%以上;在15~18℃水温下,水体中甲苯咪唑消除半衰期为231.05 h;实验结束(648 h)时,施药浓度为50μg/L的高浓度组水体中仍有6.4μg/L甲苯咪唑。本研究结果可为水产养殖动物中甲苯咪唑的药代动力学研究提供基础数据。

气相色谱-质谱法测定渔业水质中8种除草剂的残留量

本研究建立了测定渔业水质中氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净8种除草剂残留量的气相色谱-质谱法。样品用氯化钠调节盐度至20-30,二氯甲烷提取,无水硫酸钠除水,过弗罗里硅土固相萃取小柱净化,利用气相色谱-质谱法,以选择离子监测模式检测,外标法进行定量分析。采用基质匹配标准溶液校准法,8种除草剂在0.010-1.000μg/L范围内线性良好,R2均大于0.990;方法检出限以信噪比≥3估算,检出限分别为:氟乐灵0.022μg/L、西玛津0.031μg/L、莠去津0.028μg/L、乙草胺0.038μg/L、甲草胺0.041μg/L、扑草净0.035μg/L、二甲戊灵0.025μg/L、丁草胺0.020μg/L。选择0.05、0.5和2.0μg/L 3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率为74.7%-97.7%,相对标准偏差在12.0%以内。方法检出限分别为:氟乐灵0.022μg/L、西玛津0.031μg/L、莠去津0.028μg/L、乙草胺0.038μg/L、甲草胺0.041μg/L、扑草净0.035μg/L、二甲戊灵0.025μg/L、丁草胺0.020μg/L,最低定量限均为0.05μg/L。该方法具有操作简便、准确性好、灵敏度高、重现性好等优点,可为渔业水质中这8种除草剂残留的监测提供技术支持。

HPLC-MS/MS法测定水产品中硫酸粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素M_1的残留量

建立了水产品中硫酸粘菌素(CS)、杆菌肽(BTC)及维吉尼霉素M1(VBGMM1)3种多肽类抗生素残留量检测的HPLC-MS/MS法。样品经水溶液[V(甲醇)∶V(0.1%甲酸水溶液)=2∶5]提取,4%三氯乙酸乙腈除蛋白,乙腈饱和正己烷除脂,过OASIS HLB(60 mg)小柱净化后,利用HPLC-MS/MS法,以选择反应监测模式检测,外标法进行定量分析。CS和BTC在0.01～10.00 mg.L-1质量浓度范围内线性良好,VGMM1在0.002～2.000 mg.L-1质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.995;3种多肽类抗生素的检出限分别为CS 10μg.kg-1、BTC 10μg.kg-1、VGMM12μg.kg-1,定量限分别为20μg.kg-1、20μg.kg-1和4μg.kg-1;选择3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率在72.3%～103.9%,相对标准偏差为1.10%～10.92%。该方法具有操作简便、准确性高、灵敏度高和重现性好等优点,可为检测水产品中这3种药物的残留提供相关技术支持。

垂直阵时反聚焦的目标被动定位方法研究

时间反转被动定位技术是一种可以在无需目标合作的条件下,实现被动相干源能量时空自适应聚焦,确定浅海被动目标位置的信号处理技术。提出了垂直阵时反被动定位(APTRM)技术的具体实现方法,为提高算法的处理增益、定位精度和定位稳健性,对算法进行了改进。进行了水池实验和海试,试验结果验证了所提算法的正确性和实用性。研究结果表明:有各向同性干扰时,利用各阵元互相关综合的实现方法具有更强的噪声抑制能力;存在环境失配时,改进算法可有效减少聚焦伪峰,明显确定目标的真实位置,具有较高的稳健性和抗环境干扰能力。

图库一体化技术研究

对在用的基础测绘软件和现有基础测绘成果分析得出,现有DWG格式制图数据成果中相当一部分已经包含了GIS数据,只是没有存储为通用的GIS数据格式,通过改变其他数据表示和组成方式可以让所有的制图数据均包含GIS数据。提出一种图库一体化技术,即,通过一种图形信息化技术把制图数据转换存入数据库,满足日常的空间数据管理需求,通过一种信息图形化技术再把出库数据"还原"成入库前的数据,以一种无损的、可逆的方式把制图数据、GIS数据、数据库管理等融为一体。该技术能够充分利用现有的制图数据成果建立GIS数据库满足当前空间数据管理和GIS应用需求,并能输出满足国标图式的制图数据。

HPLC-MS/MS法测定海水中杆菌肽的残留量

建立了海水中杆菌肽残留检测的液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)。在对水中杆菌肽提取、净化条件进行分析的基础上,探讨了不同固相萃取小柱对提取效果的影响,并对固相萃取步骤进行了一系列优化,建立了最佳分析方法。方法的线性范围为5～5 000 ng/mL,检出限为5 ng/mL,定量限为10ng/mL。取不同地方的海水,对方法进行验证,杆菌肽的平均回收率为79.1%～99.0%,相对标准偏差为3.56%～6.69%。

电网规划设计系统架构设计及用例分析

该文基于研究者多年从事GIS技术应用的相关工作经验,以三维GIS技术在电网规划设计中的应用为研究对象,设计实现了面向电网规划设计的三维GIS可视化系统,结合案例对系统功能进行了分解,详细分析了系统运行的作业流程,相信对从事相关工作的同行能有所裨益。

气相色谱-质谱法测定渔业水质中8种除草剂残留的基质效应探讨

文章分析了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定渔业水质中8种除草剂残留过程中基质效应的主要来源及其影响因素:实验中目标检测物的化学性质和结构、提取溶剂、净化材料及基质的浓度和种类等。并尝试采用加入基质保护剂法、加入内标法和基质匹配标准溶液校准法等补偿方法测定过程中产生的基质效应。最终选择采用基质匹配标准溶液校准法,有效地补偿了方法测定过程中产生的基质效应,提高了方法的准确度和适用性。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产养殖环境沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗生素

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产养殖环境沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类等26种抗生素残留的分析方法。沉积物经20 mL乙腈-磷酸盐缓冲液(1∶1,V/V)超声提取,0.15 g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)络合除杂,氯化钠(NaCl)盐析,无水硫酸镁(MgSO4)、N-丙基乙二胺(PSA)、C18吸附剂和石墨化碳黑(GCB)填料净化,然后,通过Ultimate XB-C18色谱柱分离,采用4 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子模式下,以多反应监测模式(MRM)监测,外标法定量。结果表明:在1.0~200μg/L范围内,26种抗生素的线性相关系数均在0.99以上,方法定量限为1~2μg/kg;在3个浓度添加水平下,平均回收率为60.4%~113%,相对标准偏差为1.5%~13.6%。该方法具有良好的精密度和准确度、灵敏度高、适用范围广,可在一定程度上实现这26种抗生素的多残留快速测定。采用该方法对某养殖区的20个养殖池塘沉积物进行检测,磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶、红霉素、罗红霉素、克拉霉素均有检出,其中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑的检出率较高。

高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境沉积物中多肽类抗生素残留量

建立了测定水产养殖环境沉积物中多肽类抗生素残留量的高效液相色谱串联质谱法。沉积物经10 m L甲醇-柠檬酸-Na_2HPO_4溶液（3∶4,V/V）超声提取2次,0.5 g乙二胺四乙酸二钠络合除杂,5 m L甲基异丁基甲酮净化,HLB固相萃取柱进一步富集净化,MGII C18色谱柱分离,0.1%甲酸与0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,ESI＋电离,多反应监测模式（MRM）监测,外标法定量。粘菌素和杆菌肽在10~10000μg/L范围内,维吉尼霉素M1在4~4000μg/L范围内,线性回归系数均大于0.999,方法检出限为2~5μg/kg,方法定量限为4~10μg/kg。在3个浓度添加水平下,多肽类抗生素回收率79.7%~91.6%,相对标准偏差1.9%~10.8%。本方法具有良好的精密度和准确度,灵敏度高,适用范围广。

鱼类贮藏期间鲜度指标K值变化及鲜度评价

目的研究鱼类肌肉在不同贮藏条件下的鲜度指标K值及鲜度变化情况。方法鱼类肌肉在不同条件下贮藏,肌肉中的ATP关联物用高氯酸溶液提取后用高效液相色谱进行检测,通过公式计算出K值。结果K值与鱼类的新鲜度变化趋势有较好的规律性,随着贮藏时间延长K值增大,温度越低变化越缓慢。在28~30℃条件下只能贮藏数小时,4~5℃条件下可延长至5 d,?2~0℃条件下贮藏大于15 d。结论 K值客观地反映了鱼类贮藏过程中的鲜度变化情况,适合于作为鲜度的判定指标。

高效液相色谱法测定水产品中ATP关联化合物

建立了水产品中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、次黄嘌呤核苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)6种ATP关联化合物的高效液相色谱检测方法。样品中的ATP关联物经高氯酸提取并用氢氧化钠调节pH值至6.0-6.4后,以AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,0.02 mol/L KH2PO41-0.02 mol/L K2HPO4(V/V=1/1)的缓冲液为流动相进行洗脱,在254 nm波长下用高效液相色谱进行检测,外标法定量。研究表明,ATP、ADP、AMP、IMP和HxR线性范围为0.2-40.0μg/ml,Hx线性范围为0.1-20.0μg/ml,相关系数均大于0.999 0;ATP、ADP、AMP、IMP和HxR检出限为5.00 mg/kg,Hx检出限为2.5 mg/kg(S/N=3);对真鲷、鱼师鱼、鲑鱼、凡纳滨对虾和梭子蟹5种水产品进行3个浓度水平的加标实验,回收率在85.5%-105%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.9%。实验结果表明,该方法简便、准确,适合于水产品中ATP关联物的测定。

石斑鱼中阿维菌素类药物多残留测定及食用安全风险评估

建立高效液相色谱-串联质谱同时定量检测石斑鱼血浆、肌肉组织、肝脏组织中阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱和LC-C18固相萃取柱串联净化,Thermo Hypersil Gold C18色谱柱分离,10 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸溶液和乙腈梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,基质匹配法外标定量。分别以环境水体中阿维菌素上下限质量浓度(4、8 ng/mL)、伊维菌素上下限质量浓度(6、12 ng/mL)作为受试质量浓度开展生物富集、消除实验,并对石斑鱼的食用安全进行了风险评估。结果表明,阿维菌素和伊维菌素在2.5~200 ng/mL范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在0.25~20 ng/mL范围内,线性回归系数均大于0.99。方法检出限分别为2.5、2.5、0.25 ng/mL(血浆),1、1、0.1μg/kg(肌肉组织),2.5、2.5、0.25μg/kg(肝脏组织),方法定量限分别为5、5、0.5 ng/mL(血浆),2、2、0.2μg/kg(肌肉组织),5、5、0.5μg/kg(肝脏组织)。3个添加量的平均回收率为74.6%~93.6%,日内相对标准偏差为2.3%~10.9%,日间相对标准偏差为9.2%~12.6%。阿维菌素、伊维菌素均属于非生物累积性物质,在石斑鱼体内代谢规律相同,均按一级动力学过程从体内消除。本研究条件下,环境水体中药物质量浓度是石斑鱼肌肉组织中药物残留质量浓度及消除时间的重要因素。为保证食用安全,环境水体中阿维菌素质量浓度达到4~8 ng/mL时,石斑鱼浸浴72 h后安全食用时间为22 d;环境水体中伊维菌素质量浓度达到6~12 ng/mL时,石斑鱼浸浴72 h后安全食用时间为39 d。

丁香酚在斜带髭鲷体内蓄积与消除规律及休药期

【目的】研究丁香酚在斜带髭鲷(Hapalogenys nitens)体内的代谢特点。【方法】通过麻醉效果实验确定适宜的麻醉浓度;于15、25℃水温条件下,将斜带髭鲷在适宜浓度的丁香酚溶液中药浴麻醉8 h,转入海水中复苏;采用GC-MS/MS法测定在麻醉和复苏过程鱼体血浆、肌肉、肝脏中丁香酚浓度,依欧洲药品管理局的动物可食用组织休药期指南计算休药期。【结果与结论】用于麻醉运输斜带髭鲷的丁香酚适宜质量浓度为7.5 mg/L。药浴温度为15℃时,血浆、肌肉、肝脏达峰时间(tmax)分别为2.0、3.0、5.0 h,达峰浓度(Cmax)分别为9.82、37.58、160.07 mg/kg;药浴温度为25℃时,血浆、肌肉、肝脏tmax分别为1.5、2.0、5.0 h,Cmax分别为12.75、46.80、185.20 mg/kg。在复苏过程中,鱼体丁香酚消除符合二室模型。15℃条件下,血浆、肌肉、肝脏中丁香酚平均驻留时间MRT(0-t)分别为6.464、4.001、6.670 h;25℃条件下,MRT(0-t)分别为6.076、3.756、5.791 h。丁香酚休药期为3 d。【结论】丁香酚在斜带髭鲷体内蓄积和消除速度快,经长时间丁香酚麻醉,丁香酚在鱼体内保持长时间低浓度存在。

阿维菌素在鲈鱼肌肉组织中的残留与消除规律

为了解实际养殖过程中使用阿维菌素药物后,鲈(Lateolabrax japonicus)对阿维菌素的蓄积及消除规律,以指导阿维菌素药物在实际生产中的应用。以毒性试验为基础,在确定96 h半致死质量浓度(LC50)后,以0.25倍LC50,即指导用药量,质量浓度为4 ng·mL-1,结合实际养殖用药情况,药浴72 h后换水,观察阿维菌素在鲈鱼肌肉组织中的残留与消除规律。文章建立高效液相色谱-串联质谱法测定鲈鱼中阿维菌素残留量的方法,并以此法测定鲈鱼肌肉组织中阿维菌素的质量浓度。结果表明,随着药浴时间的延长,鲈鱼肌肉组织中的阿维菌素质量分数逐步增加,在药浴结束时达到峰值8.767μg·kg-1,随后阿维菌素在体内的残留量随消除试验的进行逐渐下降,至第528小时降至检测限以下。