杂原子介孔分子筛Me-HMS催化酯交换合成碳酸二苯酯

以水热合成法制备了杂原子介孔分子筛Me-HMS(Me指金属杂原子),用于催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的反应.小角度的X射线衍射显示,所有样品均具有典型的HMS介孔结构.Me-HMS中,Ti-HMS显示最好的催化性能,其活性与骨架钛含量密切相关,当溶胶中Ti/Si比达1/30时,骨架钛趋于饱和,苯酚转化率达到最大值31.4%,酯交换选择性为99.9%.

柱前衍生化HPLC法测定鸦胆子油中油酸和亚油酸的含量

目的建立柱前衍生化HPLC法测定鸦胆子油中油酸和亚油酸的含量。方法将鸦胆子以石油醚回流提取得到鸦胆子油,经柱前衍生化后,利用HPLC法测定油酸和亚油酸的含量。色谱条件:色谱柱为WatersSymmetry C1(8150 mm×3.9 mm,5μm),检测波长242 nm,流动相为甲醇-水(98∶2),柱温:28.5℃,流速:1.0 mL.min-1。十七烷酸为内标。结果油酸在0.04～0.8 mg.mL-1,亚油酸在0.02～0.6 mg.mL-1范围内具有良好的线性关系。平均加样回收率油酸为99.04%,亚油酸为96.97%。在6 min内可完成一个样品的分析。结论本法操作简便,分析时间短,为评价和控制鸦胆子油质量提供了依据。

钛硅介孔分子筛

综述了钛硅介孔分子筛的合成、表征及其应用研究进展。评述了钛硅介孔分子筛的合成方法与合成条件对分子筛结构性能、钛物种的配位状态和催化性能的影响。介绍了鉴定钛硅介孔分子筛内骨架钛原子的多种波谱学方法以及钛硅介孔分子筛在选择氧化、光催化、酸催化反应中的应用,并指出钛硅介孔分子筛是一种非常有应用前景的环境友好的多相催化剂。

香附化学成分的研究

分离鉴定香附的化学成分,为后期的体内活性筛选提供样品.应用硅胶柱层析、凝胶柱层析、薄层制备等方法分离香附中的化学成分,并通过核磁共振等手段对化合物进行结构解析.从香附中分离得到3个化合物,分别为α-香附酮(1)、cyperotundone(2),oxyphyllenones C(3).Oxyphyllenones C为oxyphyllenones B的一种构型异构体,是未见文献报道新化合物.

针刀配合手法及中药离子导入治疗肩周炎临床观察

目的:观察针刀配合手法及中药离子导入治疗肩周炎的临床疗效。方法:治疗组86例用针刀配合手法及中药离子导入治疗,对照组80例单用针刺治疗。结果:治疗组总有效率94.19%,对照组总有效率71.25%,两组比较有显著性差异(P<0.05)。结论:针刀配合手法及中药离子导入能够有效松解肩关节组织的粘连,是治疗肩周炎的有效方法。

制导工具误差对再入点运动参数的影响分析

基于惯性制导工具误差模型,推导出存在工具误差时的再入点运动参数模型。并以加速度表误差为例,通过仿真计算得到不同精度的加速度表对再入点运动参数的影响。由于再入点运动参数准确与否直接影响到导弹引爆的控制精度,本文的研究成果可为以后进一步研究提高导弹引爆的控制精度奠定基础。

归脾汤加减治疗失眠症32例观察

目的:观察归脾汤加减治疗失眠症的临床疗效。方法:治疗组32例用归脾汤加减,对照组32例用艾司唑仑、谷维素。结果:治疗组痊愈率59.4%,总有效率93.8%,对照组痊愈率37.5%、总有效率81.3%,两组比较差异有统计学意义(P<0.01)。结论:归脾汤加减治疗失眠症疗效显著,副作用少,复发率低。

水蒸汽对Mn-Na_2WO_4/SiO_2催化剂上乙烷氧化脱氢的影响

在 Mn- Na2 WO4 / Si O2 催化剂上 ,考察了水蒸汽对乙烷氧化脱氢制乙烯反应的影响 ,结果表明加入适量水蒸汽对提高乙烯选择性有利 .在催化剂装量 10 m L,V( C2 H6)∶ V( O2 )∶V( H2 O) =1∶ 0 .65∶ 3.8,GHSV=160 0 h-1,74 0℃时 ,乙烯收率仍可以稳定在 52 %以上 .过多加入水蒸汽将使催化剂活性很快下降 ,反应后的催化剂经 XRD及 XPS表征表明 ,不仅单层 Na2 WO4有流失 ,而且载体发生相变 ,导致 Mn2 O3流失 .

新型立方介孔分子筛Ce-SBA-1的合成与表征

以十六烷基三乙基溴化铵为模板剂、CeCl3·7H2O为稀土元素铈源,制备了新型立方介孔分子筛Ce-SBA-1.X射线粉末衍射、N2吸附-脱附、漫反射紫外光谱等表征手段显示,Ce原子进入了分子筛的骨架中,同时,试样保持了高结晶度的立方介孔结构.

α-香附酮的分离及其解热镇痛作用研究

目的研究香附有效成分α-香附酮的解热镇痛作用。方法通过乙醇提取、硅胶柱层析分离、核磁共振等手段进行结构解析,确定中药香附中具有解热镇痛作用的有效成分为α-香附酮。再采用内毒素致家兔发热模型、小鼠醋酸扭体法、热板法实验,考察α-香附酮的药效作用。结果与模型组比较,α-香附酮能降低内毒素致家兔发热的体温(P<0.05),对醋酸所致的小鼠扭体反应有抑制作用(P<0.05),但是对热板法所致的小鼠痛阈反应时间无明显作用(P>0.05)。结论α-香附酮是香附发挥解热镇痛作用的有效成分之一,α-香附酮可能通过外周机制发挥镇痛作用。

中西医结合治疗面神经麻痹41例

目的:观察中西医结合治疗面神经麻痹的疗效。方法:41例口服牵正散加味配合针灸、西药治疗,10天为一疗程,治疗3个疗程。结果:痊愈16例,好转23例,无效2例,总有效率95.12%。结论:中西医结合治疗面神经麻痹有较好疗效。

扩大分散液液微萃取法测定水中20种有机氯和菊酯农药残留

本研究建立了扩大液液分散微萃取测定饮用水中20种有机氯和菊酯农药残留的方法。通过扩大分散液液萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)提取水中农药残留,对DLLME萃取相关的影响因素进行了优化:40 mL水样用0.4 mL三氯甲烷与4 mL乙腈作为萃取剂和分散剂,萃取离心后取出用氮吹吹干,100μL正己烷溶剂置换后进气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)检测。结果显示,水中20种有机氯及拟除虫菊酯农药的线性分别在0.002~0.10μg·mL-1和0.01~0.20μg·mL-1的浓度范围内良好,相关系数r>0.998,方法检出限为0.001~0.002μg·L-1,方法富集倍数为168~206,高、中、低3水平浓度加标回收率在83.30%~116.70%,相对标准偏差(RSD)为0.84%~9.87%。采用所建立的方法对135个农村饮用水样品进行检测,结果均远低于限量值。该方法灵敏度、准确性高,稳定性好,批量分析时更具有可操作性,适用于饮用水中有机氯及拟除虫菊酯的定性定量分析。

有机氯农药污染现状及检测技术研究进展

有机氯农药曾是各国家使用频率最高、使用最广泛的杀虫剂之一,但其难降解,具有生物累积性、生物放大作用和三致作用(致癌、致畸、致突变),对生态环境和人体健康是潜在威胁。该文对有机氯农药的化学特性进行了分析,重点分析了目前土壤、水体、大气等环境中有机氯农药的污染途径、来源以及部分地区的污染现状,并阐述了目前主要应用的色谱检测技术,即气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法,加强食品安全监管提供技术保障。

Ca-B-Si体系LTCC材料腐蚀行为及腐蚀机理

LTCC材料在电镀和化学镀工艺中对酸/碱镀液的耐蚀性是低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramics,LTCC)材料在实际应用中需要关注的重要特性。本工作研究了HCl、H_(2)SO_(4)和NaOH溶液(0.01~2.00 mol/L)和浸泡时间(10~300 min)对Ca-B-Si体系LTCC材料腐蚀行为的影响规律。结果表明,LTCC材料在不同的酸溶液中浸泡相同时间,样品的腐蚀失重量会随着酸溶液浓度增大呈现出先增大后减小的趋势,而在碱溶液中并未观察到明显的腐蚀现象。当盐酸溶液浓度为1.00 mol/L时,LTCC材料的失重最大为54.96%。当硫酸溶液浓度为0.10 mol/L时,LTCC材料的失重最大为8.80%LTCC材料中的CaB_(2)O_(4)和CaSiO_(3)晶相会与酸溶液发生溶解反应进而造成腐蚀,并且随着酸溶液浓度增大,反应后样品表面富Si蚀变层的形成速度更快,进而使LTCC材料在较高浓度酸溶液中的浸泡失重量减小。LTCC材料在1 mol/L盐酸溶液和0.1 mol/L硫酸溶液中溶解反应的表观活化能分别为20.38、5.43 kJ/mol,故盐酸溶液对LTCC材料的腐蚀速率大于硫酸溶液。结合化学腐蚀反应动力学和热力学分析,揭示了LTCC材料在酸溶液中以离子交换和水解反应占主导的腐蚀机理。

不同中药组方对高尿酸血症大鼠的影响

研究不同中药组方对血尿酸及相关代谢指标水平的影响.将大鼠随机分为10组:模型对照组,阳性对照组,中药组方A、B、C、D高、低剂量组,利用氧嗪酸钾构建大鼠高尿酸血症模型,分别给药30 d.给药27 d后测定部分大鼠血清尿酸,以确定造模成功与否及样品是否有疗效.给药30 d后全部动物测定血糖(GLU)、总胆固醇(CHOL)、甘油三酯(TG)、尿素(UREA)、肌酐(CREA)、尿酸(UA)、肾脏指数等指标.与模型组比较,给药27 d后各样品组动物血清尿酸浓度均有所降低;给药30 d后,A、B、C样品高、低剂量组均能降低高尿酸血症模型大鼠的血尿酸水平;给药30 d后,各样品组GLU、CHOL、TG、UREA、CREA等指标水平均无明显变化;给药30 d后,A、B、C各样品高剂量组均能明显降低高尿酸血症模型大鼠的肾脏指数.A、B、C组样品均能降低高尿酸血症大鼠血尿酸水平,初步印象其对肾脏具有一定的保护作用.

麻黄附子细辛汤加减配合雷火灸治疗风寒型周围性面瘫临床研究

目的:观察麻黄附子细辛汤加减配合雷火灸治疗风寒型周围性面瘫的临床疗效。方法:按随机数字表法将82例风寒型周围性面瘫患者分为观察组和对照组,每组41例。对照组患者给予雷火灸治疗,观察组在对照组基础上给予麻黄附子细辛汤加减治疗。对治疗前后患者的面部神经功能(H-B)、面部残疾躯体功能(FDIP)及社会生活功能(FDIS)进行评分,观察治疗过程中的不良反应,判定治疗效果。结果:观察组总有效率为92. 68%,显著高于对照组(P<0. 05);治疗后两组患者中医症候积分显著降低(P<0. 05),观察组中医症状评分显著低于对照组(P<0. 05);两组患者FDIP评分较治疗前显著提高(P<0. 05),H-B评分、FDIS评分较治疗前显著降低(P<0. 05),治疗后两组患者FDIP、FDIS、H-B评分组间比较,差异具统计学意义(P<0. 05);两组患者均未见严重不良反应。结论:麻黄附子细辛汤加减配合雷火灸治疗风寒型周围性面瘫疗效显著,能改善患者面部神经功能,安全性较好。

中药穴位敷贴治疗慢性支气管炎及支气管哮喘200例

2009年至2013年，我们用中药穴位敷贴治疗慢性支气管炎及支气管哮喘200例疗效满意，现介绍如下。

祛湿散寒健腰汤结合针刀治疗腰椎间盘突出症风寒湿滞型临床观察

目的:观察祛湿散寒健腰汤结合针刀治疗腰椎间盘突出症风寒湿滞型的临床疗效。方法:97例随机分为对照组48例与研究组49例。两组均给予针刀治疗,研究组加用祛湿散寒健腰汤治疗。结果:两组治疗后中医证候主症与次症积分及血清IL-1β、IL-6、TNF-α水平均低于治疗前(P<0.05),研究组治疗后中医证候主症与次症积分及血清IL-1β、IL-6、TNF-α水平均低于对照组(P<0.05)。研究组总有效率高于对照组(P<0.05)。两组治疗后JOA评分高于治疗前(P<0.05)、ODI评分均低于治疗前(P<0.05),研究组治疗后JOA评分高于对照组(P<0.05)、ODI评分低于对照组(P<0.05)。结论:祛湿散寒健腰汤结合针刀治疗腰椎间盘突出症风寒湿滞型可提高疗效,且安全性好。