胶束电动毛细管色谱安培检测中药马齿苋中多巴胺和去甲肾上腺素

建立了胶束电动毛细管色谱结合电化学安培检测同时分析中药马齿苋中多巴胺和去甲肾上腺素的方法。考察了缓冲液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度以及工作电极电势对分离检测的影响。在优化的条件下,多巴胺和去甲肾上腺素在1.0×10-6～5 0×10-4mol/L范围内有良好线性,浓度检测限(S/N=3)分别为8 7×10-7mol/L和4 2×10-7mol/L,质量检测限分别为1 45fmol和0 41fmol。该方法组分定性可靠,不需要衍生处理,选择性好。将该法应用于中药马齿苋样品的分析,获得了较好的结果。

毛细管电泳单细胞分析方法及应用进展

本文对毛细管电泳用于单个细胞分析的方法及应用进行综述。较系统地论述了毛细管电泳分析时单个细胞取样、溶膜、衍生和检测的方法,以及应用新进展。

奶制品中蛋白质测定的毛细管电泳法研究

本文利用毛细管电泳法研究了奶制品中蛋白成分的分离与测定。采用柠檬酸缓冲体系，对牛奶中的α-乳白蛋白（α-La）、β-乳球蛋白（β-Lg）、α-酷蛋白（α-CN）、β-酪蛋白（β-CN）、酪蛋白（κ-CN）五种蛋白进行了很好的分离，其迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0．2％和5％；检出限分别为0．01、0．03、0．02、0．02、0．02mg／mL；加标回收率范围为84％～103％。应用该法测定了多种奶制品中的蛋白质含量。本法简便、快速、准确，为牛奶及奶制品质量的监控提供了一种新的手段。

胶束电动毛细管色谱法分离分析山茱萸中齐墩果酸和熊果酸

以环糊精修饰的胶束电动毛细管色谱法分离分析了中药山茱萸中的齐墩果酸和熊果酸。通过对十二烷基硫酸钠、异丙醇、二甲基-β-环糊精、β-环糊精、磷酸二氢钠、硼砂的浓度以及缓冲溶液pH值的优选,确定最佳操作条件为60 mmol/L十二烷基硫酸钠,2.5 mmol/L磷酸二氢钠,2.5 mmol/L硼砂,8 mmol/L二甲基-β-环糊精,8mmol/Lβ-环糊精和30%(v/v)异丙醇,紫外检测器检测,并在214 nm下提取色谱图。齐墩果酸在30μg/ml～900μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9996,熊果酸在34μg/ml～1020μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.99951。

胶束电动毛细管色谱法分离分析三七中的人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和三七皂苷R_1

目的:用胶束电动毛细管色谱法分离测定三七中人参皂苷 Rg_1、人参皂苷 Re 和三七皂苷 R_1 3种皂苷含量。方法:采用Beckman MDQ 电泳仪,40 cm×50 μm的熔融石英毛细管,有效柱长30 cm,缓冲液为20 mmol·L^(-1)SDS、40 mmol·L^(-1)胆酸钠、60 mmol·L^(-1)硼砂,检测波长200 nm。结果:人参皂苷 Rg_1低、中、高剂量的平均加样回收率分别为101.5%,100.6%,100.4%,RSD 分别为2.4%,2.2%,1.0%;人参皂苷 Re 低、中、高剂量的平均加样回收率分别为101.3%,99.23%,99.66%,RSD 分别为2.0%,1.3%,1.1%;三七皂苷 R_1低、中、高剂量的平均加样回收率分别为100.6%,100.5%,100.7%,RSD 分别为1.1%,1.1%,0.86%。结论:本方法能够将三七药材中人参皂苷 Rg_1、人参皂苷 Re 和三七皂苷 R_1完全分离,具有灵敏度高、快速、易于重现且所用试剂价格低廉的特点,因此适合于中药三七的测定,并对今后三七的鉴别和质量控制具有重要意义。

胶束电动毛细管色谱法分离分析人参中人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re

目的:测定人参中的人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量。方法:采用胶束电动毛细管色谱法分离,紫外检测器200 nm下检测。结果:通过对缓冲溶液的优化,得到最佳分离条件为20 mmol/L SDS、30 mmol/LNa2B4O7、60 mmol/L胆酸钠溶液,在此条件下,人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的分离度可达3.4。结论:该方法的重现性、精密度良好,满足分析的要求。

毛细管电泳法测定尿中的姜黄素

采用高效毛细管电泳法测定人尿中姜黄素的含量,建立了一种测定体液中姜黄素的简便的分析方法。所用缓冲溶液为15mmol/L的硼砂溶液(pH9 24),运行电压为20kV,检测波长262nm。姜黄素的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,其线性范围为10～300mg/L,健康人尿中姜黄素的4个浓度水平的添加回收率均大于96 3%,相对标准偏差(RSD)小于2 3%。该法灵敏、快速、准确,可用于体液中姜黄素的批量检测。

Ca^(2+)与乳清蛋白结合的亲和毛细管电泳研究

利用亲和毛细管电泳研究了Ca2 + 与α 人乳清蛋白 (α HLA)的结合情况 .以恒定浓度α HLA作为受体 ,运行缓冲溶液加入不同浓度的Ca2 + 作为配体 ,可观察到由于Ca2 + 的结合 ,α HLA的电泳淌度发生了变化 .通过Scatchard方程的淌度比(M)处理数据得到α HLA与Ca2 + 的表观结合常数 (Kapp)为 2 0× 10 7(mol/L) -1.同时考察了Ca2 + 对变性剂 (尿素 )和热诱导所引起的α HLA去折叠的影响 ,结果表明 ,Ca2 + 的结合增强了α HLA的稳定性 ,也即提高了α

二茂铁基1,3,4-三唑席夫碱衍生物合成及生物活性和电化学性质

首次合成了二茂铁基-1,3,4-三唑Schiff碱衍生物(5a^5e),利用IR、1H NMR和HRMS等手段对其进行了结构表征。用黄瓜子叶生根法以及小麦芽鞘法,分别测试化合物的细胞分裂素活性和生长素活性。结果表明,在10 mg/L浓度下,有4个化合物的子叶生根促进作用为46.9%~73.6%,比对参照物的细胞分裂活性更高,但生长素活性不明显,化合物5c仅提高25%;化合物的除草活性在68%~72%之间。以石墨烯修饰的玻碳电极为工作电极,在Britton-Robison缓冲溶液中,研究了目标化合物电化学行为。结果表明,在pH值为2或3的溶液中,合成目标化合物具有良好的氧化还原可逆性,氧化峰电流对数(lg Ipc)与扫描速度对数(lg v)、浓度对数(lg c)均呈现良好线性关系,目标化合物(5a^5d)的电子转移过程均受吸附-扩散混合控制,该类化合物的循环伏安法最低检出限为10-5mol/L。

不依赖于统计模型的手性毛细管电泳分离多指标同时优化

考虑到手性毛细管电泳分离机理的复杂性,提出了不依赖于统计模型的二进制编码遗传算法多目标优化策略。根据实验参数的多少及其重要性,采用均匀设计安排完成初步实验。并用Derringer功效函数作为多指标同时优化的评价指标,以取得较高的分离度和较快分离速度;通过对实验参数给予编码,转化为二进制字符串,根据得到的总功效函数值大小进行遗传算法操作,产生新的一组实验条件。重复上述过程直到得到最佳分离条件为止。此方法成功地应用于华法令对映体的毛细管电泳分离条件优化。

石墨烯修饰玻碳电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

将自制的氧化石墨烯以滴涂法修饰在玻碳电极表面,通过电化学还原方法制备得到石墨烯修饰电极。考察了电化学还原条件、修饰量以及底液等对修饰电极的影响。修饰电极对对苯二酚和邻苯二酚的电化学氧化还原表现出很高的电催化能力和分离能力。在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)作为支持电解质,利用循环伏安法和微分脉冲伏安法,石墨烯修饰电极可同时检测邻苯二酚和对苯二酚,二者的微分脉冲伏安响应与浓度在8.0×10-6～1.2×10-4mol/L和3.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围呈良好的线性关系,检出限分别为1.2×10-6mol/L及3.7×10-7mol/L(3倍噪音法)。

质疑式分析化学实验教学对激发学生思维释放潜能的积极作用

将质疑式教学应用于分析化学实验教学中，探索培养创新性人才的教学方法。教学实践表明：质疑式的教学方法、探索性的实验内容、开放实验室的教学形式，都是培养学生思维能力和创造能力的有效方法。

微量滴定分析仪器准确度与精密度的评价

建议了一种新的评价微量滴定分析可靠性的方法.提出应该按照误差传递的理论阐明滴定分析装置自身的准确度与精密度.按照此理论,计算了自制微量滴定管的系统误差和随机误差.结果表明:该自制微量滴定管是完全适应于大学基础分析化学实验要求的.

反向电压下场放大进样毛细管电泳分析磺胺类药物

采用反向电压下场放大进样富集技术,建立了四种磺胺类药物的毛细管区带电泳分析方法。确立了优化的实验条件,电泳缓冲液为22.5 mmol/L Na2HPO4-0.8 mmol/L CTAB-18%ACN,pH 8.70,样品溶于0.1 mmol/L Na OH溶液,电泳电压:-20 k V,检测电位:1.10 V,进样方式为-13 k V×20 s。四种磺胺类药物在该方法条件下检出限可达10^(-9)~10^(-10)mol/L水平。

胶束电动色谱扫集法对磺胺类药物的分离测定

本文利用胶束电动毛细管色谱-扫集技术(MEKC-sweeping)对三种磺胺类药物甲氧苄啶(TMP)、磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲噁唑(SMZ)进行分离测定。确立了优化的实验条件,电泳电压:-20 kV,重力进样:20 cm,检测电位:1.1 V,电泳缓冲溶液:H3PO4(25 mmol/L)-SDS(40 mmol/L)。在优化的实验条件下三者能快速的分离,SD和SMZ的检出限可达到10-8mol/L水平,并成功用于实际样品环境水样的分析。

聚β-丙氨酸修饰电极同时测定抗坏血酸,多巴胺,尿酸

采用电聚合的方法制备了聚β-丙氨酸修饰石墨电极(P(β-Ala)/GE),并采用循环伏安法和线性扫描方法分别对多巴胺(DA),抗坏血酸(AA),尿酸(UA)以及三者的混合液进行了测定,研究了该修饰电极的电化学行为。结果表明,P(β-Ala)/GE对AA,DA,UA有良好的电催化作用。在混合液的测定中,三者可以很好的分离,AA-DA、DA-UA、AA-UA的峰电位差分别为227mV,163 mV和390 mV。该P(β-Ala)/GE修饰电极既用于混合液中AA、DA和UA的分别测定也可以用于三者的同时测定,电极重现性和稳定性良好。

聚ABSA修饰电极对多巴胺、抗坏血酸、尿酸的同时测定

采用电聚合的方法制备了聚对氨基苯磺酸修饰电极(pABSA/GCE),并采用循环伏安法和线性扫描方法分别对多巴胺(DA),抗坏血酸(AA),尿酸(UA)以及三者的混合液进行了测定,研究了该修饰电极的电化学行为。结果表明,pABSA/GCE对AA,DA,UA有良好的电催化作用。在混合液的测定中,三者可以很好的分离,AA-DA、DA-UA、AA-UA的峰电位差分别为265 mV,146 mV和411 mV。该pABSA/GCE修饰电极既用于混合液中AA、DA和UA的分别测定也可以用于三者的同时测定,电极重现性和稳定性良好。

毛细管电泳-碳纳米管修饰电极分析巯基类生物分子

采用简单的化学吸附法制备了多壁碳纳米管修饰碳纤维微电极,作为毛细管电泳分析含巯基生物分子的安培检测工作电极,考察了修饰量、缓冲溶液等分析条件的最优值,修饰电极在优化条件下对还原型谷胱甘肽(GSH)和半胱氨酸(Cys)的电化学氧化表现出良好的催化性能,检出限可达4.18×10-7～2.39×10-6 mol/L。

石墨烯/多壁碳纳米管固载亚甲基蓝复合膜修饰电极测定尿酸

采用滴涂法制备了聚亚甲基蓝/石墨烯/多壁碳纳米管复合膜修饰电极。运用循环伏安法研究了尿酸在该复合材料修饰电极上的电化学行为。该复合膜修饰电极对尿酸有着明显的催化效果,峰电流显著提高。在5×10^-6~1.5×10^-4 mol/L与1.5×10^-4~5.0×10^-4 mol/L范围内,呈现良好的线性,检出限为2.34×10^-7 mol/L(3倍噪音法)。对模拟样品中的尿酸进行测定,结果良好。

氧氟沙星在聚甘氨酸修饰石墨电极上的电化学行为研究

采用循环伏安法研究了氧氟沙星在聚甘氨酸修饰石墨电极上的电化学行为。同裸石墨电极相比,聚甘氨酸修饰石墨电极可以明显提高氧氟沙星电催化活性。在优化条件下,氧氟沙星的氧化峰电流与其浓度在4×10^-7～1×10^-5mol/L之间呈良好的线性关系,相关系数R=0.9984,检测限为3.6×10^-8mol/L（3倍噪音法）,平均回收率为97.2%。该修饰电极重现性好,灵敏度高,可用于实际药品中氧氟沙星含量的测定。