高效液相色谱法测定柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸残留

建立了柑橘中2，4-二氯苯氧乙酸（2，4-D）残留的高效液相色谱（HPLC）测定方法。样品用水提取，提取液经二氯甲烷萃取、浓缩后，用丙酮溶解。丙酮溶液上硅胶固相萃取柱，用甲醇洗脱，洗脱液氮气吹干后用流动相溶解。HPLC条件：二极管矩阵检测器检测；波长：282nm；色谱柱：ODS-3 C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-水为8：2（体积比），pH3．0。在0．2～2．0mg／kg添加范围内，回收率86．5％～96．6％，变异系数2．45％～8．35％，最低检测限为0．05mg／kg。

高效液相色谱法测定鸡组织中维吉尼亚霉素M1的残留

鸡组织样品经甲醇- 0.2 mol/L NH4H2PO4溶液提取,正己烷洗涤,C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱法测定了鸡组织中维吉尼亚霉素M1的残留量.色谱条件为二极管矩阵检测器检测;波长为245 nm;色谱柱为ODS-3C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0 μm);流动相为乙腈∶水=37.5∶62.5(体积比).该方法对肌肉、肝脏和肾脏等不同鸡组织中3种维吉尼亚霉素M1浓度进行回收测定.结果表明:该方法回收率达74.5%～91.1%;批内、批间变异系数均在10%以内;最低检测限为10 ng/g.

微囊藻毒素对小白菜、番茄生长发育影响及其在它们体内积累的研究

研究了微囊藻毒素(MC-LR)对小白菜、番茄幼苗生长发育的影响及其在它们体内的积累。结果表明:在高浓度(0.5～2.5μg/mL)的毒素暴露下MC-LR会显著降低两种种子的发芽率;当毒素浓度高于0.1μg/mL(或0.5μg/mL)时,小白菜(或番茄)幼苗的苗高、根长均受到显著抑制。微囊藻毒素在小白菜中的积累随MC-LR暴露浓度的增大、暴露时间的延长而增加,而在番茄中未能检出微囊藻毒素的积累。

高效液相色谱法测定饲料中的维吉尼亚霉素M_1含量

研究并建立了饲料中维吉尼亚霉素M1含量的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇提取,用水稀释,经C18固相萃取柱净化,在235nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱:AgilentZORBAXSBC18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈∶水=40∶60(体积比)。维吉尼亚霉素M1质量分数在1.0～20.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为91.5%～94.6%,变异系数为1.7%～3.6%。

高效液相色谱法测定猪组织中维吉尼亚霉素M_1的残留

建立了猪组织中维吉尼亚霉素M1残留的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇-0.2mol/LNH4H2PO4溶液提取,正己烷洗涤,经C18固相萃取柱净化后做HPLC分析。选用二极管矩阵检测器,波长245nm;色谱柱为ODS 3C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(37.5∶62.5,V/V)。维吉尼亚霉素M1标准曲线线性范围在0.1～2.0μg/mL。对不同组织的3种加药浓度进行回收率测定,回收率在72%～85%,变异系数在10%以内。最低检测限为10ng/g。

太湖水体微囊藻毒素变化及其与理化因子的关系

2009年5～10月间采集太湖3个位点的水样,分析水体理化因子和微囊藻毒素的含量及种类。在整个采样周期,3个位点的胞外微囊藻毒素含量变化范围为ND(未检出,<0.02μg/L)至0.67μg/L,只检测到MC-RR和MC-LR两种微囊藻毒素;胞内微囊藻毒素含量变化范围为ND～53.34μg/L,MC-RR和MC-LR是主要的微囊藻毒素种类,在2009年10月的2号位点水体检测到多达6种微囊藻毒素。CODMn和叶绿素a与水体中胞内微囊藻毒素含量呈现显著正相关。在不同采样位点,胞内、胞外微囊藻毒素与理化因子的关系不完全相同,应根据不同区域开展环境条件对太湖水体中胞内、胞外微囊藻毒素含量影响的评估。

火柴头四种不同类型种子的形态特征观察

火柴头通过地上、地下繁殖方式分别产生地上和地下大粒种、小粒种 4类不同形态、大小的种子。地上、地下大粒种椭圆形 ,其长分别为 3.5 0mm、4 .10mm ,平均百粒重分别为 0 .5 6g和 0 .6 1g ;地上、地下小粒种呈一端平截的椭圆形 ,其长分别为 1.91mm和 2 .14mm ,平均百粒重分别为 0 .30g和 0 .38g。种子的背部和小粒种平截的侧端均具网状隆起的脊纹 ,种脐位于种子腹部 ,其大粒种脐长为 2 .2 1～ 2 .72mm、小粒种脐长为 1.2 9～ 1.5 8mm。种孔位于种子一侧面的中部 ,其上覆盖着斗笠状、具凋纹、直径为 0 .6 5～ 0 .87mm的种孔盖。

高效液相色谱法测定蓝藻发酵液及堆肥中微囊藻毒素含量

建立了高效液相色谱测定蓝藻发酵液和蓝藻堆肥中微囊藻毒素（MC-RR、MC-LR）含量的方法。样品中的MC-RR和MC-LR用5％乙酸溶液提取，离心分离后经过SPE小柱净化、富集，在C18柱上采用梯度洗脱，流动相为甲醇＋0．05mol／L磷酸二氢钾，利用二极管阵列检测器在238nm进行检测。MC-RR、MC-LR的检测限为0．03μg/ml，定量限为0．10μg/ml。在50-200μg/kg的添加范围内，MC-RR的回收率为78．0％-90．5％，MC-LR的回收率为82．0％-92．8％。

动物源性食品中兽药残留的现状、危害及对策

动物源性食品中兽药残留已成为全社会共同关注的公共卫生问题。兽药残留引起的中毒事件时有发生、兽药残留检测阳性率居高不下，严重影响了我国畜禽产品的出口。兽药残留不仅可以直接对人体产生急慢性毒性作用，导致耐药细菌的增加，还对环境造成污染。完善兽药残留监测体系，健全检测方法标准，加强宣传、研发安全型饲料添加剂，有效控制兽药残留的发生。

L──抗坏血酸脂肪酸酯的特性和应用

采用酯交换法合成L—抗坏血酸脂肪酸酯其得率高于直接酯化法，6－L－抗坏血酸棕榈酸酯（AscorbylPalmitate简称AP）与自由基反应能阻止油脂中过氧化物形成；与O2反应能保证抗氧化活性；与VE配合使用具有增效抗氧化作用。国际粮农组织和世界卫生组织批准AP每天允许摄入量为1．25g／kg体重。AP在浓缩状况及混合配物RonoxamA中十分稳定。AP的抗氧化效果优于BHA．BHT．AL．AM具有抗菌活性。

三氟甲烷磺酸水解-HPLC法测定小麦中结合态脱氧雪腐镰刀菌烯醇

目的建立三氟甲烷磺酸水解?高效液相色谱(HPLC)测定小麦中结合态脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)含量的分析方法。方法通过3因素4水平正交试验,确立三氟甲烷磺酸水解小麦中结合态DON的最佳条件。结果水解温度60℃,酸浓度1.0mol/L,时间60min为最佳检测条件。检测了7个小麦样品中的结合态DON含量,在DON污染的小麦样品中均检出有结合态DON,其含量与游离态DON之比为0.20～0.36。结论所建方法具有良好的可靠性和实用性。

2,6—二乙酰吡啶类双希夫碱配合物的研究——Ⅲ.Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)配合物的合成和表征

制备了由2,6—二乙酰吡啶和肼基硫代甲酸酯衍生的希夫碱C_5H_3N[CH=NNHC(S)XR]_2(X=S,R=CH_3、C_6H_5CH_2;X=O,R=C_6H_5CH_2).离析出类型为MC_5H_3N[CH=NN=C(S)XR]_2(M=Co^(2+)、Ni^(2+)、Zn^(2+)、Pb^(2+)和Cd^(2+))的希夫碱配合物.配合物为元素分析、红外、可见—紫外光谱以及磁化率测量所表征.结果指出:上述希夫碱均为N_3S_2型五齿配体.

老年肺部感染并发多脏器衰竭的治疗

老年人一旦在肺部感染的基础上发生多脏器衰竭(MOF),则治疗困难,预后不良。现将我院1984年1月～1988年12月5年间住院的老年人肺部感染350例中出现 MOF 的101例进行分析,并就其治疗问题作一探讨。临床资料101例老年人肺部感染合并 MOF 均符合老年人MOF 诊断标准。其中男性62例,女39例、年龄60～89岁,平均69.7岁。病因中慢性支气管炎急性发作并肺部感染75例(74.26%),各种类型的肺炎26例(25.74%)。75例作了痰的细菌学检查。

我国农业标准化的现状与发展建议

本文阐述了我国农业标准化的现状、存在的问题。认为我国加入WTO后面对日趋激烈的国际竞争，应尽快加强我国农业标准化工作，提出了积极采用国际标准和国外先进标准、积极参加国际标准化和区域标准化活动、主动承担国际标准和区域标准的制定工作、设置我国的农业技术壁垒、组建高水平检验检疫实验室等建议。

兽药磺胺二甲嘧啶在土壤中的生态行为

通过室内培养和土壤薄层层析等实验方法,研究了磺胺二甲嘧啶对土壤微生物的毒性及其在土壤中的降解、迁移特性。结果显示:在土壤磺胺二甲嘧啶浓度为1mg kg-1时,土壤中细菌和真菌数量明显减少(p<0.05),但随时间延长,该抑制作用变缓;磺胺二甲嘧啶在土壤中降解缓慢,持留时间久,在灭菌土和未灭菌土中的半衰期分别为223.9 d和102.4 d,并容易在土壤中迁移和渗漏,迁移系数Rf大于0.7,迁移和渗漏速度受介质pH的影响,在非中性环境下,移动和渗漏能力增强。表明磺胺二甲嘧啶是一种在土壤中不易被降解、容易迁移和渗漏到水体、对土壤微生物和水体产生危害的新型污染源。

稻米淀粉组成及分子结构与食味品质的关系

以20个感官食味品质差异较大的粳稻和籼稻品种作为试验材料,分析了其淀粉组成、分子结构及RVA谱特征与感官食味品质的关系。结果表明:表观直链淀粉含量与食味品质呈极显著负相关;用色谱法分离稻米淀粉的3种组分(直链淀粉、支链淀粉和中间成分)并测定链长分布,稻米淀粉3种组分的长链含量(FrI+FrII)均与食味品质呈极显著负相关;同时,RVA特征参数与食味品质及淀粉各组分的链长结构均有较强的相关性,冷胶黏度、消减值和回复值小,崩解值大的稻米品种往往具有较少的长链含量,食味品质较好。

固相萃取-高效液相色谱法检测肉鸭表皮组织中的松香酸

采用高效液相色谱法对肉鸭表皮组织中的松香酸含量进行检测。肉鸭表皮组织中的松香酸用乙腈提取，经C18固相萃取柱净化，采用高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱：反相C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：0．003mol／L磷酸溶液-甲醇（8：92，V／V）；流速：1mL／min；检测波长：240nm。结果表明：方法线性范围为0．1-10mg／L，检出限为0．10μg/g，定量限为0．33μg儋。在0．5-50μg倌的添加范围内回收率为82．2％-88．0％。实际样品分析结果显示，松香脱毛处理的肉鸭表皮中松香酸含量高达14．52μg／g。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性，可用于肉鸭表皮组织中松香酸的定量分析。

生理调节剂劲丰对小麦抗倒性和产量结构的影响

为探明生理调节剂劲丰对小麦抗倒性和产量结构的作用,研究了不同播种密度下喷施劲丰对宁麦17株高、茎秆质量、产量结构和蛋白质含量的影响。结果表明,喷施劲丰能显著降低株高(5.08cm)、倒伏率(74.44%)和蛋白质含量(0.59个百分点),显著增加茎秆基2节机械强度(120.94g)、抗倒指数(3.17)和千粒重(1.46g),但对产量的提高未达显著水平。播种密度增加显著提高了株高、成穗数和基节长度,显著降低了基节密度、机械强度和抗倒指数,但对千粒重、产量和倒伏率的影响不显著。基节密度和强度是影响小麦抗倒性最主要的因素。在适当播种量下使用生理调节剂劲丰可显著提高小麦品种的抗倒伏能力,发挥品种的高产潜力。

喷施微肥对小麦产量、品质及籽粒微量元素含量的影响

以宁麦13为材料,在拔节孕穗期叶面喷施锌、铁和硒肥。喷施3种微肥对小麦产量结构、品质性状和铁含量均无显著影响,但显著提高了籽粒的锌和硒含量,锌含量提高了24.6%,硒含量提高了43倍。