三黄泻心汤HPLC指纹图谱研究

目的建立三黄泻心汤的HPLC指纹图谱分析方法,为研究三黄泻心汤的药效物质基础和不同配伍的有效成分变化提供可行手段。方法采用HPLC法建立指纹图谱,选用Shimadzu ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(含0.01 mol/L磷酸二氢钾,pH 2.8)梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长260 nm。通过对全方与各组成药味的阳性和阴性对照组指纹图谱中各峰相对保留时间的比较分析。进行主要色谱峰的组成药味归属;利用色谱峰保留时间的对比及向全方样品中加入对照品的方法,鉴定相关色谱峰。结果建立了三黄泻心汤的HPLC指纹图谱,10批样品相似度均大于0.92。以黄芩苷为参照峰,标示出32个共有峰,确认了其中11个活性成分峰,并说明了其药材归属。结论该实验方法简便、准确,重复性好.具有良好的精密度和较好的分离效果,为三黄泻心汤及相关制剂的质量控制提供科学依据。

固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。

三黄泻心汤对实验性糖尿病大鼠影响的研究

目的:研究三黄泻心汤对实验性糖尿病模型大鼠的血糖、血脂、胰岛素的影响。方法:高糖高脂饲料+链脲佐菌素复制糖尿病大鼠模型,随机分为正常组、模型组、二甲双胍组及三黄泻心汤5、10、20g·kg-1剂量组,连续4w灌胃给药,末次给药后空腹眼底静脉丛取血测定血糖、血脂及胰岛素水平。结果:三黄泻心汤20g·kg-1剂量组可显著降低糖尿病大鼠的血糖(P<0.01)。4w治疗结束后,高剂量组的血清中总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)显著降低(P<0.05),胰岛素水平明显降低,在三黄泻心汤的剂量为20g·kg-1时,其降血糖、降血脂效果同二甲双胍相当(P>0.05)。结论:三黄泻心汤对高糖高脂饲料+链脲佐菌素所致的糖尿病模型大鼠有显著的降糖、降脂作用。

氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法测定水样中7种有机磷农药残留量

目的建立氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法同时测定水样中7种有机磷农药残留(硫线磷、地虫硫磷、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、喹硫磷和苯线磷)。方法水样中残留的有机磷农药用25 mg氨基功能化石墨烯富集,用6mL丙酮洗脱,然后使用气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定。对气相色谱条件和影响萃取效率的多种因素进行优化。结果在优化的条件下, 7种有机磷农药标准曲线线性关系良好,线性系数为0.9905~0.9988,检出限为0.025~0.04μg/L,定量限为0.08~0.12μg/L。氨基功能化石墨烯对7种有机磷农药的富集倍数为183倍~307倍,萃取率为45.8%~76.8%,3个浓度添加水平(1、5.0、50μg/L)的加标平均回收率在70.0%~105%,相对标准偏差为7.98%~14.5%。结论该方法具有操作简单,快速、准确度和灵敏度高、试剂用量少等特点,适用于水样中7种有机磷农药残留量的测定。

山楂叶化学成分和药理作用研究进展

山楂叶含黄酮类、有机酸类、三萜类、甾体类、微量元素、有机胺类等多种化学成分,对心脑血管、肝脏、脂肪、血脂及血液流变学有显著的药理作用,本文对其化学成分和药理研究成果研究进行综述,为山楂叶进一步开发利用的研究提供参考依据。

基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物

目的建立基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物的分析方法。方法萝卜样品用10 mL乙腈和4 g氯化钠萃取,用100 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,然后用气相色谱-质谱法测定。气相色谱分离采用DB-1MS非极性石英毛细管柱。质谱离子源温度为230℃,传输线温度为280℃。结果甲拌磷和甲拌磷砜在0.005~0.5 mg/L的浓度范围内、甲拌磷亚砜在0.01~1.0 mg/L的浓度范围内呈现良好的线性,相关系数r2为0.9990~0.9992。在添加低、中、高3个浓度条件下,甲拌磷及其代谢物平均回收率为89.2%~116%,相对标准偏差为1.71%~5.16%,方法检出限为0.001~0.003 mg/kg,定量限0.003~0.01 mg/kg,同常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatograph-flame photometric detector,GC-FPD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使甲拌磷及其代谢物得到较好的分离。结论该方法所使用的有机溶剂种类和用量少、操作简单、可测定萝卜中甲拌磷及其代谢物含量。

HPLC法测定不同产地的肾叶山蚂蝗中6种异戊基查尔酮的含量

建立3种不同产地的肾叶山蚂蝗中主要活性成分含量测定的方法并测定其含量.以90%的甲醇作提取剂并采用高速匀浆法进行提取,选取HPLC法测定6种异戊基查尔酮的含量,采用Waters XTerra RP-18液相色谱柱（4.6 mm×250 mm,3.5μm）,以甲醇-0.5%的乙酸溶液作流动相,流速为1.0 m L/min;检测波长为285 nm.研究结果表明,6种异戊基查尔酮对照品分别在0.50-250,0.50-250,0.40-220,0.40-200,0.40-200,和0.40-260μg/m L范围内呈良好线性关系,相关系数r在0.999 5-0.999 8之间,回收率分别为95.7%-102.4%、97.0%-104.2%、95.0%-101.2%、98.5%-103.4%、95.4%-103.8%和96.5%-103.3%,RSD在1.78%-2.68%（n=7）之间,最低检出限在40-50 ng/m L之间,3种不同产地的肾叶山蚂蝗中6种异戊基查尔酮的含量在1.21-4.56 mg/g之间.该方法所得结果准确可靠,回收率高,重现性好,检出限较低,可用于肾叶山蚂蝗中主要活性成分含量的测定.

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中多类禁、限用兽药残留

建立了鱼和虾中5类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类)28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测的方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,以盐酸水解样品,待硝基呋喃类代谢物与2-硝基苯甲醛衍生化后,5类残留药物经乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析,乙腈层经正己烷净化后浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,加50 mg C18、30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、60 mg氨基键合硅胶填料(NH2)吸附剂分散固相萃取净化,最后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在正、负离子多反应监测模式下采集,同位素内标法定量。所建立的方法确保28种兽药在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99,方法的检出限和定量限分别为0.1~0.8μg/kg和0.3~2.7μg/kg;在1、5、20倍定量限添加水平下的平均回收率为70.0%~120%,相对标准偏差为0.9%~10.0%。方法简便、快速、准确、灵敏,适用于鱼和虾中多类禁、限用药物的快速测定。

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土壤中6种酰胺类除草剂残留

建立了QuEChERS-气相色谱-质谱同时测定土壤中乙草胺(acetochlor)、甲草胺(alachlor)、异丙甲草胺(metolachlor)、吡草胺(metazachlor)、丁草胺(butachlor)和丙草胺(pretilachlor)6种酰胺类除草剂的分析方法。土壤中残留的酰胺类除草剂用10 mL去离子水、10 mL乙腈和4 g NaCl提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO4)净化,然后用气相色谱-质谱联用法测定。采用HP-5MS弱极性石英毛细管柱进行气相色谱分离,在电子轰击电离(EI)源模式下以选择离子监测(SIM)扫描模式检测。结果表明,6种酰胺类除草剂在0.01~1.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999 6~1.000 0。在加标水平为0.025、0.10和0.50 mg/kg时,6种酰胺类除草剂的平均回收率为92.0%~108%,相对标准偏差为1.64%~8.25%(n=3)。方法的检出限为0.002~0.006 mg/kg,定量限为0.005~0.02 mg/kg。同常用的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使6种酰胺类除草剂得到较好分离。方法所使用的有机溶剂种类和用量少,操作简单、快速,具有应用价值。

气相色谱法测定农产品中农药残留的基质效应研究

目的研究气相色谱测定农产品中农药残留时的基质效应。方法用气相色谱法测定农产品的3种代表基质(结球甘蓝、苹果、平菇)中16种常用有机磷农药和17种常用有机氯及拟除虫菊酯农药,并计算其基质效应。结果 16种有机磷农药基质效应普遍高于17种有机氯及拟除虫菊酯类农药,且有机磷农药普遍表现为基质增强效应,有机氯及拟除虫菊酯类农药普遍表现为基质减弱效应。结论在色谱分析中,建议采用基质配标法进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。

黄连阿胶汤抗焦虑作用的药效学研究

目的 :观察黄连阿胶汤的抗焦虑药理作用。方法 :选用小鼠足部电击诱发的攻击行为模型、小鼠行为绝望模型评价黄连阿胶汤对攻击行为及“失望”和“不动”行为的作用。测定该汤剂对小鼠自主活动性和协调运动的影响。结果 :黄连阿胶汤可显著抑制小鼠由电剌激诱发的激怒状态 ,延长小鼠悬尾不动时间 ,减少小鼠的自主活动性 ,缩短小鼠从转棒上落下的时间。结论

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定葱姜蒜中12种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定葱姜蒜中12种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后,采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,然后用气相色谱-质谱联用法对12种农药进行定量分析。结果表明,采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,能有效去除葱姜蒜样品中的色素、油脂等杂质,净化后得到的样液清亮、透明。12种农药在0.005～0.22 mg/kg添加水平下的回收率为81.0%～120%,相对标准偏差为2.33%～16.2%,12种农药检出限为0.003～0.05 mg/kg。

生髓健骨胶囊对酒精性骨质疏松大鼠骨密度、骨矿含量影响的研究

目的从基因分子水平探讨酒精性骨质疏松(alcoholic osteoporosis,AOP)大鼠的发病机制,观察生髓健骨胶囊对AOP大鼠骨密度(bone mineral density,BMD)、骨矿含量(bone mineral content,BMC)表达的影响,探讨生髓健骨胶囊对AOP大鼠模型的中药防治作用机理。方法选取成年雄性(清洁级)SD大鼠120只,称体重,随机分为4组,每组各30只,用白酒灌胃法造模,同时分别给予生理盐水、碳酸钙阿法D3、生髓健骨胶囊灌胃给药。于造模8、12、16周末取材,检测股骨上端BMD、BMC指标。结果检测造模干预8、12、16周后BMD、BMC指标变化,模型组BMD、BMC与正常组比较明显降低,且差异有统计学意义(P<0.01),结果表明饮酒大鼠确实存在骨量减少,BMD、BMC降低;中药干预组BMD、BMC与模型组相比显著升高(P<0.01);中药干预组BMD、BMC与西药对照组相比,明显升高(P<0.05)。结论通过观察生髓健骨胶囊对AOP大鼠的实验指标,证明了生髓健骨胶囊能够提高AOP大鼠骨密度,增加骨矿含量,抑制矿物质丢失,改善大鼠的骨代谢。

蔬菜中16种有机磷农药残留量的气相色谱快速测定

介绍了蔬菜中16种有机磷农药残留量的快速测定方法。样品中残留的农药经乙腈提取过滤后直接注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,用火焰光度检测器（FPD）同时测定16种有机磷类农药残留量。结果表明,在标准溶液中加入4.5 m L饱和Na Cl溶液,可消除由于农药水溶性问题而带来的系统误差。在大白菜、青椒、番茄、黄瓜中添加农药浓度为0.05~0.20 mg/kg时,16种农药的平均回收率为82.8%~105%,相对标准偏差0.61%~9.89%,方法检出限0.006~0.020 mg/kg。方法测定速度快,40min内完成样品的全部测定工作;方法还具有操作简单、试剂用量少以及准确度、精密度和灵敏度高等优点。

分散固相萃取净化-气相色谱法测定大米中4种农药残留

目的建立一种同时测定大米中丁草胺、噻嗪酮、稻瘟灵、溴氰菊酯4种农药残留的分散固相萃取-气相色谱法。方法样品经乙腈提取,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane,PSA)和十八烷基硅胶(C_(18))分散固相萃取材料净化后上机测定。优化的色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。结果 4种农药在0.001~8μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.001~0.08 mg/kg,4种农药平均回收率为89.6%~102.9%,相对标准偏差(RSD)在2.11%~7.81%(n=6)之间。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于大米中4种农药残留痕量分析。

QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂

目的建立QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂残留的分析方法。方法样品经乙腈提取后,提取液采用QuEChERS前处理后上机测定。优化的色谱条件为:DB-1石英毛细管柱(0.53 mm×1.50μm,30m),采用程序升温分离,火焰光度检测器检测,采用外标法定量。结果在优化的条件下,6种杀虫剂在0.01~1.50μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.02~0.025 mg/kg, 6种杀虫剂平均回收率为81%~115%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在0.870%~7.29%(n=3)之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于葡萄酒中6种杀虫剂残留痕量分析。

薄层色谱与QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定2种食根蔬菜中5种酰胺类除草剂残留量

建立了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺5种酰胺类除草剂薄层色谱鉴别方法与2种食根蔬菜(洋葱、大蒜)中残留测定的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法。以正己烷∶丙酮(4∶1)为展开剂,改良碘化铋钾显色。残留测定时用乙腈和乙腈-HAc提取样品,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(PSA)、多壁碳纳米管(MWCNTs)、石墨化炭黑(GCB)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化,并对影响提取和净化的参数进行优化,选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。薄层色谱鉴别显色明显,斑点清晰。残留测定方法结果表明:在优化的条件下,5种目标农药在0.02~2.0μg/mL范围内线性良好;相关系数(r)均大于0.99;定量限为0.025 mg/kg;平均回收率为72.0%~102%;相对标准偏差(RSD,n=6)在0.524%~7.90%之间。该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用洋葱和大蒜中5种酰胺类除草剂农药残留分析。

中西药治疗焦虑症的研究进展

目的 :介绍目前治疗焦虑症的中西药物及中药研究概况、动物模型的应用 ,为研究治疗焦虑症中药新药提供参考。方法 :参阅文献 ,按焦虑症的界定、病因、临床治疗焦虑症的药物、常用的动物模型分别介绍。结果与结论 :可以应用有效的焦虑动物模型 ,进行新型高效的抗焦虑中药的药效学研究。

葫芦巴碱标准物质的研制

研制葫芦巴碱标准物质。分别采用质量平衡法和定量核磁法两种不同原理方法对葫芦巴碱标准物质的纯度进行定值。利用高效液相色谱法对葫芦巴碱标准物质的均匀性和稳定性进行考察。对葫芦巴碱标准物质纯度定值结果的不确定度进行评定。结果表明,葫芦巴碱标准物质的纯度定值结果为99.31%,扩展不确定度为0.4%(k=2)。研制的葫芦巴碱标准物质量值准确,均匀性和稳定性符合二级标准物质技术要求。

微波处理-气相色谱法测定洋葱中5种氯代酰胺类除草剂残留

通过优化微波处理和气相色谱分析条件,建立洋葱中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺5种氯代酰胺类除草剂残留测定方法。结果表明,通过量化微波处理得到最佳条件:洋葱大小为1 cm^(2),微波功率密度为14 W/g,微波时间密度为0.7 s/g。样品处理后,经乙腈均质提取,盐析后提取液经Florisil固相萃取小柱净化后上机测定。优化的色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,程序升温分离,流速为1.0 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。在优化的条件下,5种氯代酰胺类除草剂在0.01~1.00μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.01~1.00 mg/kg,平均回收率为85.7%~109.0%,相对标准偏差(RSD)在0.206%~4.710%(n=3)。该方法去除杂质明显,适用于洋葱中5种氯代酰胺类除草剂残留痕量分析。