黄芩化学成分、药理作用和质量控制的研究进展

黄芩为我国临床常用的传统中药材,具有清热燥湿、泻火解毒的功效,临床常用于治疗湿温、暑湿、泻痢、黄疸、肺热咳嗽、血热吐衄等多种病证。现代药理学实验结果表明,黄芩提取物具有抗肿瘤、抗菌、抗氧化、保护神经元等多种生物活性,可用于治疗消化系统、心血管系统、神经系统的相关疾病。现今市场上流通的黄芩商品覆盖了不同产地、不同规格、不同年限的药材,此外,在我国部分区域,存在黄芩属同属不同种植物被视为黄芩代用品的情况,如甘肃黄芩与滇黄芩。鉴于黄芩复杂的使用现状,文章对近年来黄芩化学成分、药理活性及质量控制研究结果进行了总结归纳,以期为黄芩的进一步研究提供参考。

藿香正气水药效物质基础和质量控制研究进展

藿香正气水具解表化湿、理气和中之功效,用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒等症,处方药味包含苍术、陈皮、厚朴(姜制)、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草浸膏、广藿香油及紫苏叶油,化学成分复杂,药效物质基础是其发挥疗效的关键,而质量控制能够保证该制剂临床用药安全有效。结合CiteSpace文献分析,总结了藿香正气水处方药味及其成方制剂的药效物质基础,梳理了该制剂的标准沿革,从鉴别、检查、指纹图谱、含量测定等方面,归纳了近15年其质量控制方法研究结果,为该方的后续研究提供参考。

4种中药注射液中重金属及有害元素残留量检测方法研究

目的：建立了4种中药注射液中重金属及有害元素的残留量的测定方法。方法：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜，原子荧光法测定砷、汞。对样品的前处理方法进行了优化。结果：5种重金属元素的回收率在91％～112％，精密度〈2％。铅、镉、铜、砷、汞的检出限分别为0．28，0．014，0．49，0．19，0．061μg·L^-1。结论：方法简便、灵敏、准确、可靠，值得推广。

近红外光谱法对同仁乌鸡白凤丸的定性和定量分析

采用近红外漫反射光谱分析技术对同仁乌鸡白凤丸进行定性和定量分析.采集了98份同仁乌鸡白凤丸和58份不同厂家乌鸡白凤丸样品的近红外漫反射光谱.采用判别分析法对同仁乌鸡白凤丸和乌鸡白凤丸进行鉴别.以70份同仁乌鸡白凤丸的近红外光谱为标准,建立相似度匹配模型,并将其用于计算其余样品的相似度.采用偏最小二乘回归法建立了同仁乌鸡白凤丸总氨基酸、芍药苷、水分含量的定量分析模型,对未知样品进行含量预测.结果判别分析模型的错判数为0.相似度匹配模型能正确区分同仁乌鸡白凤丸和乌鸡白凤丸.校正模型的相关系数分别为0.9614,0.9651,0.9910,验证集均方差分别为0.199%,0.00436%,0.386%.本方法准确可靠,操作简便,快速无损,可推广用于工业现场的原位检测.

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春和告依春含量

采用Chiralpak IC手性柱(250mm×4.6mm,5μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法。考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响。经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8mL/min;检测波长为245nm,柱温为20℃。在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0mg/L,在0.02～2.0g/L范围内有良好的线性关系,平均回收率为101%,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6)。本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量。

便携式X射线荧光光谱快速无损分析牛黄清心丸(局方)中汞、砷含量及均匀度

常规湿化学分析方法测定中药中无机元素,需要先将样品消解,再经滴定或者仪器测定,操作繁琐、费时。对于含朱砂或雄黄的制剂,由于汞、砷含量很高,会对实验器皿和仪器造成污染。X射线荧光光谱(XRFS)具有操作简便、分析速度快、多元素同时检测、可实现无损分析等优点。以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)为参比,应用便携式XRFS建立了牛黄清心丸(局方)中汞、砷含量的快速无损测定新方法,并首次将X射线荧光光谱技术用于药品的均匀性评价。优化了测量模式,以电感耦合等离子体发射光谱法测定值为参比,建立校正工作曲线用于样品测定。实验表明,便携式X射线荧光光谱法测定Hg和As,精密度高,相对标准偏差(RSD)分别为0.09%和0.23%。测定值与参比值接近,Hg和As的相对平均偏差分别为8.58%和5.95%,符合现场快检的要求。结果显示,2批次样品Hg含量异常低,1批次样品As含量异常高,1个厂家的样品均匀度差。所建方法快速、简便、经济、环保,为含矿物中药的质量控制提供了新的思路。便携式仪器的使用,能高效完成大批量样品的分析,及时发现药品的质量隐患,节约时间、人力和物力,具有良好的应用前景。

指纹图谱技术在中药注射剂标准提高中的应用

本文从整体情况、测定条件和评价方式三个方面对新颁布的中药注射剂标准中指纹图谱检测项加以分析和整理。结果可知中药注射剂指纹图谱标准普遍采用高效液相检测,梯度洗脱,一般要求固定色谱柱型号和柱温,样品直接进样或经简单处理,大部分品种以相似度作为评价指标。指纹图谱技术在中药注射剂标准提高中的应用日趋成熟,对保障药品的有效、均一具有重要意义。

中成药质量等级标准研究原则和方法的探讨

目的科学技术的发展使中成药分析水平显著提升,同时质量问题也逐渐凸显。现行法定标准"真伪可鉴,优劣难辨",不及时发展质量等级评价体系,"合格的劣药、假药"还将长期混迹市场。为指导中成药质量等级标准的研究和制订,探讨中成药质量等级标准研究原则和方法。方法对中成药质量等级标准的基本原则、结构及要素、研究方法等进行了介绍,包括样品要求、中药对照制剂的应用、质量评价方法的建立、质量等级标准的项目、分级思路等内容。结果提出了中成药质量等级标准研究的基本要求和质量控制要点。结论发展质量等级评价体系是解决中成药质量良莠不齐问题的有力手段,对于引导产业健康有序发展,保障人民用药安全有效,具有重要和迫切的现实意义。

近红外光谱法在乌鸡白凤丸半成品质量控制中的应用

目的:探讨近红外光谱法在乌鸡白凤丸半成品(乌鸡、鹿角胶、鳖甲、桑螵蛸、人参等)质量控制中的应用。方法:采用近红外漫反射光谱技术结合化学计量学方法对乌鸡白凤丸半成品进行定性和定量分析。采集了95份同仁乌鸡白凤丸半成品和19份阴性(缺味)半成品的近红外漫反射光谱。以75份合格半成品的近红外光谱为标准,建立相似度匹配模型,并将其用于计算其余样品的相似度。采用偏最小二乘回归法建立了半成品中芍药苷和水分含量的定量分析模型,对未知样品进行含量预测。结果:相似度匹配模型能体现同仁乌鸡白凤丸半成品的质量特征,并准确反映药味的缺失。芍药苷和水分定量校正模型的相关系数分别为0.965 7、0.992 1,验证集均方差分别为0.005 5%、0.45%。结论:本方法准确可靠,操作简便,快速无损,可推广用于工业现场的在线检测。

不连续进样方式与带高基体进样系统的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联用直接测定痰热清注射液中的铅、镉、砷、汞、铜、铝、钾

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了中药注射液中铅、镉、砷、汞、铜、铝、钾含量的直接测定方法.智能集成进样系统的不连续进样方式(ISIS-DS)与带高基体进样附件(HMI)及八极杆反应池的ICP-MS系统结合,无需前处理即可实现痰热清注射液中上述元素的同时测定.7种元素的检出限为0.01—12.21 ng·mL-1,回收率为86.24%—115.32%.方法灵敏、快速、准确、简便,适于高基体样品的连续测定.

盐酸甲氧氯普胺注射液中有关物质检测方法研究

目的:建立高效液相色谱-加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸甲氧氯普胺注射液中的有关物质,为该产品的质量控制和评价提供数据支持。方法:采用赛分Sepax Amethyst C_(18)-H色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.02 mol·L^(-1)磷酸溶液(加三乙胺调pH至3.8),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长275 nm,进样量为20μL。结果:主成分峰与各杂质色谱峰分离良好,甲氧氯普胺及各杂质在各自质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.0000,n=6),检测限在0.03~0.05μg·mL^(-1),定量限在0.10~0.16μg·mL^(-1),杂质1~5的校正因子分别0.71、0.79、1.10、0.96和0.67;平均回收率为98.7%~100.6%(n=9),重复性、精密度和稳定性均符合相关要求。2家企业6批次的盐酸甲氧氯普胺注射液采用加校正因子的主成分自身对照法测定的结果与对照品外标法基本一致。与国内外药典方法比较,本方法对单杂质、总杂质和特定杂质均进行了控制,且分离效能、检出的杂质个数和杂质量均高于其他药典方法。结论:建立的高效液相色谱-加校正因子的主成分自身对照法可用于盐酸甲氧氯普胺注射液的有关物质测定,为其有关物质质量控制方法的改进提供了数据支持。

基于ICP-MS和对照制剂的牛黄清胃丸中石膏的质量评价

本文将对照制剂引入中药的质量评价,建立了牛黄清胃丸中石膏的质量评价方法.样品经微波消解,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定Ca含量.Ca在1—20μg·m L-1范围内线性关系良好,检出限为1.03 mg·kg^(-1),回收率为99.70%.扣除阴性干扰后,优质原料投料、规范生产的对照制剂中Ca含量可以达到拟定限度的要求.18个厂家的49批次抽样中,18批未达到拟定限度,提示企业应重视牛黄清胃丸中石膏的投料质量.所建立的方法简便、准确、可靠,为中成药中石膏的质量控制提供了示范和参考.

银杏叶、银杏叶提取物及其制剂质量控制研究进展

目的为开展银杏叶类药品的研究提供参考。方法对银杏叶、银杏叶提取物及其制剂的国内外标准收录情况和质量控制方法进行了综述。结果与结论以总黄酮醇苷、萜类内酯和银杏酸为指标的质量控制体系已基本固定,指纹图谱分析、完型黄酮苷的测定和各类成分的同时检测成为新的研究热点。

国家药品评价抽验对中药标准提高的促进作用

目的探讨国家药品评价抽验对中药标准提高的促进作用。方法对2012年国家评价抽验中成药品种的执行标准及其项目作出评价,结合具体品种探索性研究在安全性、真实性、有效性、均一性等方面对药品质量标准的完善和补充。结果与结论国家药品评价抽验可为中成药标准的修订提供试验基础和科学依据,而提高后的标准可保证药品评价抽验获得更加客观、全面的结果。

银杏叶提取物中总银杏酸的HPLC法限量检查

目的:建立银杏叶提取物中总银杏酸的限量检查方法,为银杏叶提取物质量标准相关检测项目提供检测方法和实验依据。方法:样品以石油醚回流提取,回收溶剂,甲醇溶解,制备供试品溶液;色谱分析条件:色谱柱为 Hypersil-keystone BDSC_(18),流动相:甲醇-1%冰醋酸(90∶10);流速1mL·min^(-1);检测波长:310nm。结果:总银杏酸对照品及白果新酸对照品的线性关系良好,平均回收率为103.5%。结论:本法测定结果准确,可用于银杏叶提取物中银杏酸的限量检查。

HPLC法测定同仁乌鸡白凤丸中芍药苷和丹参素的含量

目的:建立测定同仁乌鸡白凤丸中芍药苷和丹参素含量的方法。方法:采用 C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5 μm)测定芍药苷的含量,流动相为甲醇-水(30:70),流速1 mL·min^(-1),检测波长232 nm;采用 C_(18)柱(250 mm×4,6 mm,5μm)测定丹参素的含量,流动相为甲醇-0.5%醋酸(8:92),流速1 mL·min^(-1),检测波长281 nm。结果:芍药苷的线性范围为0.0119～0.0595 mg·mL^(-1)(r=0.9993),平均同收率(n=6)为100.1%(RSD 为2.5%);丹参素的线性范同为0.0248～0.1240 mg·mL^(-1)(r=0.9993),平均回收率(n=6)为95.5%(RSD 为1.6%)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,可用于同仁乌鸡白凤丸的质量控制。

X射线荧光光谱技术在中药分析中的应用

无机成分是中药物质基础的重要组成部分。X射线荧光光谱技术具有准确、快速的特点,是中药元素分析的有效手段。本文对20年来X射线荧光光谱在中药分析方面的应用进行了综述,涉及元素测定、质量评价等领域。展望了X射线荧光分析方法在中药行业的应用前景。

中药材(饮片)中马兜铃酸的含量分析及初步风险评估

目的分析中药材(饮片)中马兜铃酸类成分的含量特征,并开展初步风险评估。方法基于近10年的文献数据,从分布情况、相关性、样品差异等角度,分析了12个品种478批中药材(饮片)中马兜铃酸类成分的含量特征。按照危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险描述的步骤,明确了计算公式和具体参数,采用靶标危害系数法对细辛中马兜铃酸Ⅰ的安全风险进行评估。结果12个品种478批中药材(饮片)中共检出25种马兜铃酸类成分,整体含量马兜铃酸Ⅰ最高,马兜铃内酰胺F1最低,部分成分含量之间存在相关性。含马兜铃酸的药用植物的果实中马兜铃酸类成分远高于其他部位,各药材经炮制后马兜铃酸含量显著降低。按法定用药部位统计,各品种中马兜铃酸I和马兜铃酸П含量存在显著性差异,朱砂莲最高,鱼腥草最低。风险评估结果显示,11批细辛药材中有1批样品中马兜铃酸Ⅰ的靶标危害系数(THQ)大于1,提示其用药存在安全风险。结论获得的中药材(饮片)中马兜铃酸类成分的含量现状和建立的风险评估方法,可为含马兜铃酸中药材(饮片)的质量控制和安全用药提供参考。

光释光法检测牛黄清心丸(局方)^(60)Co-γ辐照情况

目的采用光释光法建立牛黄清心丸(局方)^(60)Co-γ辐照的检测方法。方法参照欧盟标准(EN)13751:2002,利用SURRC PPSL辐照食品筛查系统,无需前处理,直接检测样品辐照情况。结果测定值可反映样品是否经过辐照,阴性对照无干扰。9个厂家的38批次样品PSL值在28 214~272 412之间,可初步推测所有被测样品均经过^(60)Co-γ辐照灭菌处理。结论所建方法操作简便、快速、经济,可为牛黄清心丸(局方)的质量控制和安全用药提供参考。