滇黄芩化学成分的分离与鉴定

目的研究滇黄芩 (ScutellariaamoenaC .H .Wright)化学成分。 方法利用各种色谱技术进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果分离得到 8个化合物 ,分别鉴定为 :5 ,7 二羟基 6 甲氧基二氢黄酮 (dihydrooroxylinA ,Ⅰ )、5 ,7,4′ 三羟基 8 甲氧基黄酮 ( 5 ,7,4′ trihydroxy 8 methoxyflavone ,Ⅱ )、千层纸素A(oroxylinA ,Ⅲ )、汉黄芩素 (wogonin ,Ⅳ )、白杨素 (chrysin ,Ⅴ )、黄芩素 (baicalein ,Ⅵ )、去甲汉黄芩素 (norwogonine ,Ⅶ )、( 2S) 5 ,7,2′ ,6′ 四羟基二氢黄酮 [( 2S) 5 ,7,2′ ,6′ tetrahydroxyflavanone ,Ⅷ ]。 结论化合物Ⅰ。

不同来源黄芩药材HPLC指纹图谱比较

目的对不同来源黄芩药材进行HPLC指纹图谱的比较研究。方法选择HPLC UV指纹图谱分析条件 :天津深航ZirchromKromasilC8色谱柱 (5 μm,2 0 0mm× 4 6mm) ;流动相为甲醇 水 (V∶V =5 2∶48) ,含 8mmol·L-1四丁基溴化铵 ,磷酸调pH2 8;检测波长为 2 76nm。以系统聚类分析进行分类 ,用计算机辅助相似度计算软件进行指纹图谱相似度比较。结果系统聚类分析将样品分为 5类 ,正品黄芩、滇黄芩、甘肃黄芩各分为 1类 ;2份粘毛黄芩各分为 1类。滇黄芩与正品黄芩的指纹图谱差异较明显 ,而粘毛黄芩、甘肃黄芩与正品黄芩指纹图谱无明显差异 ,不同产地正品黄芩间指纹图谱无明显差异。结论该方法能较好地识别黄芩药材的种类 ,为黄芩药材质量评估提供有益的信息。

镇静安神类中成药及保健食品中非法添加化学成分的快速筛查方法研究

目的:建立镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的地西泮等14种化学成分的薄层色谱快速检测方法。方法:样品经甲醇提取后点于硅胶GF254薄层板上;以二氯甲烷-甲苯-丙酮-甲醇(8∶8∶3∶1)为展开剂,检测地西泮等10种苯并二氮杂卓类添加成分;以正庚烷-甲苯-丙酮-三乙胺(6∶5∶4∶1)为展开剂,检测巴比妥等4种巴比妥类添加成分;展开后置紫外光灯(254nm)下检视。结果:在选定的色谱条件下,14种化学成分能得到较好的分离。结论:本法快速、简便,可作为镇静安神类中成药及保健食品中非法添加地西泮等14种化学成分的快速筛查方法。

镇静安神类中成药及保健食品中非法添加艾司唑仑的GC-MS/MS检测方法研究

目的建立镇静安神类中成药及保健食品中非法添加艾司唑仑的GC-MS/MS检测方法。方法样品经甲醇提取,采用全扫描一级质谱,并结合谱库检索进行定性鉴别;采用二级选择反应检测(MRM)方式进行定量分析。结果全扫描一级质谱检测限为2ng,艾司唑仑在1～100μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系。结论本方法快速、灵敏、准确,可用于中成药及保健食品中非法添加艾司唑仑的检测方法。

LC-QMS法检测壮阳制剂中非法掺入的豪莫西地那非

目的:建立壮阳制剂中非法掺入的豪莫西地那非的专属性检测方法。方法:壮阳制剂的提取液通过液相色谱-串联四极杆质谱分析,利用相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息,对壮阳制剂制剂中非法掺入的西地那非衍生物豪莫西地那非进行定性鉴别。结果:在受试壮阳制剂中,有1种被检测到掺有豪莫西地那非。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为壮阳制剂中非法掺入豪莫西地那非的有效检测方法。

液相色谱-质谱联用法检测壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非

目的建立检测壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非的专属性方法。方法将壮阳制剂的提取液通过液相色谱-串联四极杆质谱分析,根据相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间、紫外光谱等信息,对壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非进行定性鉴别。结果检测到壮阳制剂中掺有伪伐地那非。结论液相色谱-质谱联用法专属性强,灵敏度高,可作为检测壮阳制剂中非法掺入伪伐地那非的有效方法。

万氏牛黄清心片质量标准研究

目的:建立万氏牛黄清心片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中的人工牛黄、黄连、黄芩、栀子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中胆红素的含量。结果:薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。胆红素在1.076～53.800μg·ml^(-1)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为96.2%,RSD=0.9%(n=6)。结论:本法操作简便,结果准确、重复性好,可用于万氏牛黄清心片的质量控制。

HPLC法测定芎菊上清丸中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定芎菊上清丸（大蜜丸）中黄芩苷含量的方法。方法：色谱柱为Waters Spheri-sorb ODS2柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-水-磷酸（46：54：0．2），流速0．8ml／min，检测波长277nm。结果：黄芩苷在4．960×10^-3～0．248mg／ml浓度范围内呈良好的线性关系；平均回收率为96．6％，RSD为1．1％。结论：本方法简便、准确，可用于芎菊上清丸的质量控制。

对《中国药典》2010年版附录芳香第一胺类鉴别试验方法的改进

目的:改进《中国药典》2010年版附录芳香第一胺鉴别试验方法,避免假阳性结果。方法:在滴加碱性β-萘酚试液前加入脲溶液中和多余的亚硝酸,避免多余的亚硝酸与β-萘酚反应生成猩红色的1-亚硝基-2-萘酚而干扰鉴别试验现象的观察。结果:脲溶液可以有效中和反应过程中多余的亚硝酸,使反应后的溶液颜色不再干扰沉淀颜色的辨识。结论:本方法可以避免鉴别试验出现假阳性结果。

壮阳制剂中西地那非同系物的检定

目的:对保健品中添加的化学成分进行检定。方法:使用硅胶柱色谱进行分离纯化,波谱分析鉴定结构,并建立了薄层色谱和液相色谱检查方法。结果:分离得到一种西地那非同系物——hongdenafil,在无对照品的条件下,可根据其薄层色谱、高效液相色谱行为以及紫外光谱进行初步分析。结论:保健品中非法添加西地那非同系物,是隐蔽性较强的造假行为,应引起有关方面的重视。

粘毛黄芩根的化学成分研究

目的研究粘毛黄芩 (ScutellariaviscidulaBge )化学成分。 方法利用各种色谱技术进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果分离得到 8个化合物 ,分别鉴定为 :千层纸素A(oroxylinA ,Ⅰ )、汉黄芩素 (wogonin ,Ⅱ )、白杨素 (chrysin ,Ⅲ )、5 ,7,4′ 三羟基 8 甲氧基黄酮(5 ,7,4′ trihydroxy 8 methoxyflavone,Ⅳ )、黄芩素 (baicalein,Ⅴ )、粘毛黄芩素Ⅲ (viscidulinⅢ ,Ⅵ )、粘毛黄芩素Ⅰ (viscidulinⅠ ,Ⅶ )、汉黄芩素苷 (wogonoside,Ⅷ )。结论化合物Ⅲ。

多波长UPLC法同时测定冠心丹参胶囊中三七皂苷R_1等5种有效成分的含量

目的利用多波长超高效液相色谱法,建立冠心丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B和丹参酮ⅡA5种有效成分的含量测定方法。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3（100 mm×2.1 mm,1.8μm）色谱柱,柱温为30℃,以乙腈和体积分数为0.1%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,检测波长为203 nm（三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）、286 nm（丹酚酸B）和270 nm（检测丹参酮ⅡA）。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在质量浓度10-200 mg·L^-1（r=0.999 7）、20-800 mg·L^-1（r=0.999 3）、20-800 mg·L^-1（r=1.000 0）、20-800 mg·L^-1（r=1.000 0）和1-50 mg·L^-1（r=0.999 5）内与峰面积呈良好线性关系;加样回收率（n=6）：三七皂苷R1为95.0%（RSD=1.2%）、人参皂苷Rg1为105.4%（RSD=1.9%）、人参皂苷Rb1为98.8%（RSD=0.9%）、丹酚酸B为97.4%（RSD=2.6%）、丹参酮ⅡA为104.9%（RSD=4.8%）。结论本方法简便可行,为冠心丹参胶囊质量控制提供了一种可靠的检测方法。

HPLC-MS/MS法测定补肾壮阳类药品或保健品中非法添加羟基豪莫西地那非的研究

目的:建立准确、灵敏的甄别补肾壮阳类药品或保健品中非法添加壮阳类化学成分的方法。方法:采用HPLC法、HPLC-MS/MS法对补肾壮阳类药品或保健品中的羟基豪莫西地那非进行测定。结果:在从市场上抽样的26种补肾壮阳类药品及保健品中,有1个品种检测到添加了一种新型西地那非同系物-羟基豪莫西地那非,该化学成分国内尚未见报道。结论:所建立的方法准确、专属性强,可作为分析非法添加物-羟基豪莫西地那非的有效检测方法。

高效液相色谱法检测降糖中药制剂中违法添加的格列吡嗪

目的:建立降糖中药制剂中违法添加格列吡嗪的检测方法。方法:采用高效液相色谱结合二极管阵列紫外光谱检测,色谱柱:Diamonsil C18柱,流动相:甲醇-0．038 mol·L-1磷酸铵缓冲液(pH 3．5)(51:49),流速1．0 ml·min-1,检测波长:275 nm。结果:格列吡嗪在进样量0．26-5．12μg范围内呈良好线性关系,r=0．999 8,平均回收率为97．8％(n=5),RSD 1．6％, 检测限为1 ng。结论:本法具良好的灵敏度和专属性,能对降糖中药制剂中违法添加的格列吡嗪进行准确的定性和定量检测。

参杞益脑胶囊中毛蕊花糖苷的HPLC分析

目的 :测定参杞益脑胶囊 (枸杞子、肉苁蓉、黄精等 )中毛蕊花糖苷的含量。方法 :采用WatersC18柱 ,以乙腈 甲醇 1%醋酸溶液 (8∶13∶79)为流动相 ,检测波长 334nm。结果 :毛蕊花糖苷进样量在 0 .2 0 6～ 1.85 μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系 ,平均回收率为 96 .6 % (RSD =2 .5 % )。结论 :本方法能有效排除杂质干扰 ,可作为参杞益脑胶囊的质量控制手段。

降糖宁胶囊的薄层色谱鉴别

降糖宁胶囊为人参、黄芪、知母等13味药材组成的成方制剂，具有益气，养阴、生津的功效。用于糖尿病暑气阴两虚者。因现有标准中仅收载了性状及人参的薄层。本文修订了人参的薄层色谱鉴别，增订了知母、黄芪、山茱萸及甘草的薄层色谱鉴别，完善了该质量标准，有利于该品种的质量控制。

多波长高效液相色谱法测定四季三黄胶囊中4种主药成分含量

目的 :同时测定四季三黄胶囊中大黄酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和栀子苷的含量。方法 :紫外 -可见四波长同时检测的高效液相色谱法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm ,5μm) ;流动相为甲醇 (A)水 (B) (含 0 .0 33mol/ L磷酸二氢钾 ,0 .3%磷酸 ) ;流速为 1ml/ min;柱温为 32 o C;检测波长为 2 2 8nm(大黄酸 ) ,2 78nm(黄芩苷 ) ,35 0 nm(盐酸小檗碱 ) ,2 36 nm(栀子苷 ) ;线形梯度洗脱。结果 :平均回收率分别为大黄酸 97.9%、黄芩苷 98.4 %、盐酸小檗碱 10 2 .2 %、栀子苷 99.3%。结论 :为四季三黄胶囊提供了更全面、有效的质控方法。

薄层扫描法测定降糖宁胶囊中人参皂苷Re的含量

目的：建立降糖宁胶囊中人参皂苷Re的含量测定方法。方法：采用甲醇超声，二氯甲烷脱脂，水饱和正丁醇提取，双波长薄层色谱法测定制剂中的人参皂苷Re的含量。结果：人参皂苷Re对照品在0．515～5．15μg范围内，呈良好的线性关系（r=0．9933，n=6）；平均回收率为100．5％，RSD为2．4％。结论：该方法简便可行，专属性强，重现性好。可用于降糖宁胶囊的质量控制。

HPLC法测定精制银翘解毒胶囊中对乙酰氨基酚的含量

目的：对控制精制银翘解毒胶囊中对乙酰氨基酚含量建立高效液相色谱的测定方法。方法：色谱柱为Alltech Alltima C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为水一甲醇（83：17），流速0．6ml／min，检测波长249nm。结果：对乙酰氨基酚在0．01-0．16mg／ml浓度范围内呈良好的线性关系；平均回收率为1130．3％，RSD为1．13％。结论：本法简便、准确、稳定且无干扰，可用于精制银翘解毒胶囊的质量控制。