冷却工艺、填充溶剂对钙钛氧化物的微观形貌及光催化性能的影响

以钛酸正丁酯和无水氯化钙为原料,采用水热法制备了不同显微形貌的钙钛氧化物粉体。研究了冷却工艺与填充剂种类对钙钛氧化相结构、显微形貌和光催化特性的影响。结果表明:当无外加填充溶剂引入,采用不同冷却工艺均可获得具有片状结构的CaTi_(2)O_(4)(OH)_(2)纯相;当分别引入20 mL乙醇或水作为填充溶剂时,制备的粉体相结构和微观形貌在不同的冷却工艺下存在较大差异,粉体的相结构和微观形貌经历了从无定型相的针网状形貌过渡到由纳米纤维聚积夹杂少量块状CaTiO_(3)物相组成的形貌,以及完全由具有片状结构的CaTi_(2)O_(4)(OH)_(2)物相过渡到具有片状结构的CaTi_(2)O_(4)(OH)_(2)以及少量方块状CaTiO_(3)组成的物相。光催化性能显示,引入20 mL乙醇作为填充溶剂,采用缓冷工艺制备的粉体在紫外可见光3 h下对罗丹明B的光催化效率最佳。

Fe2O3含量对青花色料呈色的影响

实验以二氧化三铁、氧化钴、氧化锰、釉果为主要原料,采用单因素实验法,探究了青花色料中Fe2O3/CoO对青花瓷色度值、微观结构、晶相组成的影响。实验结果表明,随着青花色料配方中Fe2O3/CoO比值增大,青花瓷着色区域表面析出大量的1~3μm磁铁矿晶体并且发育越来越好,使得青花瓷呈现黑色调增强蓝色调减弱的现象。

煅烧温度对莫来石质多孔陶瓷材料性能的影响

为了粉煤灰漂珠的高附加值利用,以粉煤灰漂珠为模板,铝矾土为铝源,AlF_(3)和V_(2)O_(5)为添加剂,采用黏附法与固相烧结技术制备了莫来石质多孔陶瓷材料,研究了煅烧温度(分别为1100、1200、1300和1350℃)对莫来石质多孔陶瓷材料物相组成、显微形貌和性能的影响。结果表明:1)随着煅烧温度从1100℃升高至1350℃,试样中莫来石的衍射峰逐渐增强,石英衍射峰逐渐减弱直至消失;2)随着煅烧温度从1100℃升高至1350℃,试样的显气孔率先增大后减少,体积密度和耐压强度先减少后增大;3)当煅烧温度为1300℃时,试样的显气孔率为68.4%,体积密度为0.72 g·cm^(-3),耐压强度为14.6 MPa。

粉煤灰细粉添加量对多孔莫来石材料的影响

为了提高粉煤灰的资源化利用,在m(漂珠)∶m(氢氧化铝)∶m(V_(2)O_(5))∶m(AlF_(3))=45∶55∶4∶3的混合料中分别添加不同量(每100 g混合料分别添加0、5、10、20、30 g)的粉煤灰细粉,以PVA溶液为结合剂,经干料混匀、泥料搅拌、泥料陈腐、挤制成型、1100℃保温2 h烧成制备莫来石试样,然后检测其致密度、强度、抗热震性,并分析其物相组成和显微结构。结果表明:1)随着粉煤灰细粉添加量的增加,试样的总气孔率和开口气孔率逐渐减小,体积密度和耐压强度逐渐增大,闭口气孔率和抗热震性能呈先增大后减小的变化趋势。2)试样M10的综合性能最佳,开口气孔率为62.20%,闭口气孔率为13.45%,总气孔率为75.65%,体积密度为0.76 g·cm^(-3),耐压强度为16.7 MPa,热震后耐压强度为14.3 MPa,耐压强度保持率为85.63%。

粉煤灰与Al(OH)_(3)的配比对制备莫来石多孔材料的影响

为了提高粉煤灰的资源化综合利用水平,以粉煤灰为硅源,Al(OH)_(3)为铝源,AlF_(3)为晶须促进剂,V_(2)O_(5)为烧结助剂,采用固相烧结法制备了莫来石多孔材料,主要研究了粉煤灰与Al(OH)_(3)的配比(质量比分别为28.2∶71.8、34.2∶65.8、40.2∶59.8、46.2∶53.8、52.2∶47.8)对制备的莫来石多孔材料性能、物相组成和显微结构的影响。结果表明:1)随着粉煤灰与Al(OH)_(3)的质量比增大,试样的显气孔率逐渐增大,体积密度和耐压强度逐渐减小。2)随着粉煤灰与Al(OH)_(3)的质量比增大,试样中莫来石的衍射峰逐渐增强,刚玉衍射峰逐渐减弱直至消失。3)当粉煤灰与Al(OH)_(3)质量比为52.2∶47.8时,试样的显气孔率为53.1%,体积密度为1.12 g·cm^(-3),耐压强度为22.8 MPa,莫来石晶体的长径比达到30。

粉煤灰漂珠资源化制备莫来石质多孔陶瓷的研究

以粉煤灰漂珠、α-Al2O3为原料,AlF3和V2O5为添加剂,经混料、挤制成型、坯体干燥、固相烧结制备出莫来石质多孔陶瓷材料,研究了原料配比和煅烧温度对莫来石质陶瓷材料结构与性能的影响。结果表明:1)当粉煤灰漂珠与α-Al2O3质量配比从35∶65变化至55∶45,煅烧温度在1100℃与1200℃时,石英衍射峰在增强,刚玉衍射峰在减弱,莫来石衍射峰变化不明显;在1300℃时,石英衍射峰消失,刚玉衍射峰变得更弱,莫来石衍射峰明显增强;扫描图片发现莫来石的长径比在逐渐减小;2)当质量配比从35∶65变化至55∶45,陶瓷材料的气孔率先增大后减少,体积密度和耐压强度先减少后增大;3)在质量配比为45∶55时,1300℃可获得性能较佳的莫来石质多孔陶瓷材料。

煅烧温度对莫来石质多孔陶瓷材料结构与性能的影响

以粉煤灰漂珠和α-Al_(2)O_(3)粉为原料,AlF_(3)和V_(2)O_(5)作为添加剂,采用挤制成型工艺与无压烧结技术制备了莫来石质多孔陶瓷材料,研究了煅烧温度(分别为1100℃、1200℃、1300℃、1350℃)对试样的物相组成、莫来石质多孔陶瓷的显微结构以及性能的影响,并阐述了粉煤灰漂珠球体表面形成莫来石的机理过程。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)和力学性能测定等手段表征了制备的莫来石质多孔陶瓷材料。结果表明:煅烧温度的提高有助于针状莫来石晶体的形成,莫来石晶体依托漂珠球壳生长;当煅烧温度从1100℃增加至1350℃,试样中的气孔率先增大后减小,而体积密度和抗压强度则先减小后增大;经1300℃烧制的试样综合性能较佳,气孔率为72.8%,体积密度为0.83 g·cm^(-3),抗压强度为15.4 MPa。这为固体废弃物粉煤灰漂珠的资源化应用以及多孔隙的莫来石质陶瓷材料的制备提供了新的研究思路。

TiO_(2)/FACs与TiO_(2)/Mullite复合材料的制备及其光催化性能

分别以粉煤灰漂珠(简记为FACs)与海胆状莫来石球(简记为Mullite)为基体,采用溶胶浸渍工艺制备了TiO_(2)/FACs与TiO_(2)/Mullite型复合材料。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及电子能谱(EDS)对制备的材料进行了表征。研究了TiO_(2)/FACs与TiO_(2)/Mullite型复合材料在紫外光照射下对罗丹明B(RhB)的光催化性能。结果表明:经500℃煅烧后形成的锐钛矿型TiO_(2)均成功负载到粉煤灰漂珠与莫来石晶体上,在粉煤灰漂珠表面覆盖了一层厚薄不均的纳米级别的TiO_(2)薄膜,而在莫来石晶体上则出现了大量细小的TiO_(2)颗粒;在降解染料时间为180 min,TiO_(2)/FACs与TiO_(2)/Mullite复合材料对罗丹明B染料的降解率分别为84.8%和96.4%,降解速率为0.01088min-1和0.02885 min-1。

不同铝硅比对莫来石材料显微结构及性能的影响

选用铝矾土作为铝源,煤矸石为硅源,氟化铝和五氧化二钒为添加剂,通过固相反应原位制备了主晶相为莫来石相的晶体。利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜以及相应的EDS等手段对莫来石进行了表征分析,并考察了在不同铝硅比的条件下对所制试样的显气孔率、吸水率、体积密度、抗折强度以及显微结构的变化特征。结果表明:当铝矾土与煤矸石的铝硅摩尔比为3.05∶2时,显气孔率为23.6%、吸水率为10.55%、体积密度为2.3 g/cm^3、抗折强度为114 MPa,试样的综合性能最优。

升温速率对莫来石质多孔陶瓷显微结构与性能的影响

为了推进固体废弃物粉煤灰漂珠的资源化利用,以粉煤灰漂珠和工业Al(OH)_(3)作为合成多孔莫来石的硅源和铝源,采用挤制成型工艺与固相烧结法制备了莫来石质多孔陶瓷,研究了升温速率(分别为2℃/min、5℃/min、10℃/min、15℃/min)对莫来石质多孔陶瓷物相组成、显微结构和性能的影响。结果表明:1)随着升温速率从2℃/min增加至15℃/min,试样中的莫来石衍射峰经历了先增强再减弱,石英和刚玉的衍射峰则先消失再出现;2)随着升温速率从2℃/min增加至15℃/min,试样的孔隙率和吸水率先增大后减小,体积密度和抗压强度先减小后增大;3)当升温速率为10℃/min时,可获得细长针状的莫来石晶体,试样的孔隙率为75.76%,吸水率为133.24%,体积密度为0.52 g·cm^(-3),抗压强度为8.9 MPa。

煅烧温度对TiO_(2)/FACs与TiO_(2)/Mullite复合材料物相结构及其光催化性能的影响

采用溶胶浸渍工艺于不同煅烧温度下(300~700℃)制备了二氧化钛/粉煤灰漂珠(简称Ti O_(2)/FACs)与二氧化钛/莫来石(简称Ti O_(2)/Mullite)复合材料,采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、红外吸收光谱、紫外-可见分光光度计表征了材料的物相结构和光催化性能,研究了煅烧温度对Ti O_(2)/FACs与Ti O_(2)/Mullite复合材料物相结构和光催化性能的影响。结果表明:煅烧温度的高低对Ti O_(2)的形成产生重要影响,在400~600℃可获得单一的锐钛矿晶型,温度过高会产生金红石相,过低则不利于Ti O_(2)的形成;Ti O_(2)/FACs与Ti O_(2)/Mullite复合材料对罗丹明B染料的光催化降解效率随着煅烧温度的升高先上升后降低,经500℃煅烧制备的复合材料光催化性能最佳,锐钛矿型Ti O_(2)分别以纳米级的Ti O_(2)薄膜以及纳米级的颗粒负载于粉煤灰漂珠与莫来石晶体上;Ti O_(2)在粉煤灰漂珠与莫来石晶体上均属于物理吸附,并未形成相应的化学键。

莫来石晶须前驱体原位增强海胆状莫来石材料的性能研究

为了提高粉煤灰的高附加值利用,分别以氢氧化铝和粉煤灰漂珠作为海胆状莫来石前驱体的铝源和硅源,氢氧化铝和粉煤灰为莫来石晶须前驱体增强剂的铝源和硅源,AlF_(3)和V_(2)O_(5)为晶须促进剂和烧结助剂,采用固相法原位制备了莫来石陶瓷材料。主要研究了增强剂与海胆状莫来石前驱体的配比(质量比分别为3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3)对制备的莫来石陶瓷材料性能、物相组成和显微结构的影响。结果表明,随着增强剂与海胆状莫来石前驱体的配比从3∶7增大至7∶3,试样中形成的晶相全为莫来石,材料内部更加致密,体积密度和抗压强度逐渐增大,总气孔率逐渐减小,增强剂的引入提高了材料的线变化率和抗热震性能,但降低了材料的重烧线变化率,材料的残余抗压强度及残余强度比先增加后减小。当增强剂与海胆状莫来石前驱体的质量比为6∶4时综合性能较佳。

莫来石空心球的显微结构及其性能

本文以粉煤灰漂珠和工业氢氧化铝为原料,采用固相法原位合成了具有轻质高强性能的莫来石空心球。研究了粉煤灰漂珠和氢氧化铝配方组成对样品的体积密度和抗压强度的影响。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对轻质高强特性的莫来石空心球的晶相和显微结构进行了表征,并阐述了莫来石空心球的形成机理。实验结果表明,当粉煤灰漂珠与氢氧化铝的质量比从35:65变化到55:45时,可以获得被覆了针状莫来石的空心球,且在该配方组成范围内合成的莫来石空心球样品具有优良的性能,抗压强度可达6.9-14 MPa,体积密度低至0.48-0.66 g/cm^3。这些结果表明使用粉煤灰漂珠与氢氧化铝制备的莫来石空心球在轻质材料中具有潜在的应用前景。

莫来石空心球的制备与表征

以工业氢氧化铝为铝源,粉煤灰漂珠为模板,五氧化二钒和氟化铝为添加剂,采用固相反应原位制备了莫来石空心球。粉煤灰漂珠与工业氢氧化铝按质量比为45∶55配料,外加4wt%V2O5与3wt%Al F3,5wt%PVA溶液,通过粘附法,在900℃至1200℃下恒温2 h随炉冷却。采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)对莫来石空心球进行了表征。结果表明:在1000℃至1200℃下制备的空心球主晶相为莫来石相,空心球球壳是由细长针状的莫来石组合而成,其长度约为8μm,长径比平均为25∶1,球壳内部莫来石未发育完全,而是形成了比较致密的内部结构体。

不同硅源原位合成莫来石及其性能

分别选用煤矸石、粉煤灰、黄沙、苏州土为硅源,工业氢氧化铝为铝源,氟化铝和五氧化二钒为添加剂,通过固相反应法原位合成了具有莫来石晶相的样品。采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对试样的物相结构和微观形貌进行了分析,研究了在不同的硅源下制备的试样性能及其结构的特征变化。结果表明:利用苏州土作为硅源能够合成具有针状形貌的莫来石晶相,分别以煤矸石和黄沙作为硅源合成了具有柱状形貌的莫来石和片状形貌的氧化铝晶相,而以粉煤灰作为硅源合成的主晶相为柱状的莫来石;并分别对不同硅源制备的试样的体积密度、显气孔率以及抗折强度进行了分析,探讨了莫来石的形成机理。

水热反应温度对CaTi_2O_4(OH)_2粉体微观形貌与紫外光催化性能的影响

以钛酸正丁酯和无水氯化钙为原料,采用水热法制备了不同紫外光催化特性的CaTi_2O_4(OH)_2粉体。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的相结构和微观形貌进行了分析,并结合粉体的紫外-可见吸收分光光谱表征了材料的吸收特性及带隙宽度。研究了不同水热反应温度对CaTi_2O_4(OH)_2物相结构、微观形貌、晶体生长特性及紫外光催化性能的影响。结果表明:水热反应温度控制在160~200℃时,保温36 h都能得到纯的CaTi_2O_4(OH)_2相,粉体的形貌随着水热反应温度的提高经历了由片状和颗粒垛堆到发育成完整的片状形貌过程,当水热反应温度在200℃时,片与片之间出现积聚现象;在水热反应温度为180℃时,制备的粉体具有最高的结晶度,在紫外光5 h下对罗丹明B的催化效率最佳。

不同配比溶剂制备的钙钛氧化物形貌及其光催化特性

以钛酸正丁酯和无水氯化钙为原料,采用溶剂热法制备不同光催化特性的钙钛氧化物粉体。利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对粉体的相结构和微观形貌进行分析,并结合粉体的紫外-可见吸收分光光谱表征了材料的吸收特性及带隙宽度。研究了不同配比溶剂对钙钛氧化物相结构、微观形貌、带隙宽度和光催化特性的影响。结果表明:当水∶乙醇=50∶10时,可获得具有片状结构的CaTi_2O_4(OH)_2相;当水∶乙醇=50∶40时,可获得具有大量纳米纤维聚积和少量块状CaTiO_3形貌的共存体;当水∶乙醇=150∶10时,粉体为片状结构的CaTi_2O_4(OH)_2和少量块状CaTiO_3组成体。解析了不同配比的溶剂对粉体的光催化特性的影响机制,当水∶乙醇=50∶40时,制备的粉体具有最小的带隙宽度,在紫外可见光6h下对罗丹明B的光催化效率最佳。

不同填充溶剂对CaTi_2O_4(OH)_2形貌及其光催化性能的影响

利用水热法通过改变填充溶剂的种类制备了不同形貌的CaTi_2O_4(OH)_2粉体。采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对粉体的相结构和微观形貌进行了分析,并结合粉体在紫外-可见吸收光下对罗丹明B的吸附率及光降解率进行了表征。研究了不同填充溶剂对CaTi_2O_4(OH)_2的相结构、微观形貌、能带宽度以及光催化性能的影响。结果表明:乙醇和乙二醇作为填充溶剂时会抑制晶体的生长和发育,可获得纳米线状或团状CaTi_2O_4(OH)_2粉体,对罗丹明B表现出较佳的吸附特性;无填充溶剂以及以水和环己烷分别作为填充溶剂可获得具有片状结构的CaTi_2O_4(OH)_2粉体。填充环己烷能够促进CaTi_2O_4(OH)_2相的生长和发育,结晶度最高达到了78.04%,在紫外可见光3 h下对罗丹明B降解率达到91.6%。

FAFB与Al(OH)_3质量比对莫来石质材料显微结构及性能的影响

以固体废弃物粉煤灰漂珠(FAFB)和工业氢氧化铝为主要原料,并添加AlF_3和V_2O_5作为矿化剂,采用原位生长法合成了莫来石质材料,研究了粉煤灰漂珠和氢氧化铝质量配比对材料的显微结构及其性能的影响。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对材料的晶相和显微结构进行了表征。实验结果表明,当粉煤灰漂珠与氢氧化铝的质量比为25∶75时,样品是由棒状的莫来石相和片状的刚玉相组成,当质量比从35∶65变化到55∶45时,可以获得针状的纯莫来石质空心球材料,且在该配方组成范围内合成的莫来石材料具有优良的性能,高的抗压强度7.6~10.5 MPa,低的体积密度0.48~0.66 g/cm3,当质量比达到65∶35时,伴随有石英相的产生。

化学组成对铁红分相釉的影响

以钾长石、骨灰、三氧化二铁、煅烧滑石、石英、高岭土为原料制备铁红分相釉。探究SiO2/Al2O3摩尔比、Fe2O3-P2O5组成引起的釉面性状变化。结合XRD以及扫描电镜(SEM)和能谱分析,对铁红釉的分相和析晶进行定性和定量的分析。研究结果表明:当SiO2/Al2O3摩尔比为10,Fe2O3/P2O5摩尔比为2时,釉表面为分散规则大红花。SEM和EDS显示釉中存在液相分离而带来的组分不均匀的现象,主要表现为Fe元素组分的差异;经XRD结果证实,在富铁相中析出的红色晶体为Fe2O3。