固相微萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定番茄中的多菌灵和噻菌灵

建立了应用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测法测定番茄中多菌灵(MBC)和噻菌灵(TBZ)的分析方法.考察了萃取纤维、萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸液组成、解吸模式、pH值、有机溶剂和离子强度对MBC和TBZ萃取效率的影响,对SPME条件和色谱条件进行了优化.SPME在室温下进行,采用65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)萃取纤维,萃取溶液中加入100 g/L NaCl,搅拌速度为1 100 r/min,萃取时间为50 min.将该法用于番茄中MBC和TBZ的测定,MBC和TBZ的定量线性范围均为0.01～1.0 mg/kg;线性相关系数分别为0.995 8和0.996 7;检出限分别为0.003和0.001 mg/kg;回收率分别为83.5%和85.6%(n=5),相对标准偏差(RSDs)分别为6.5%和3.8%.该方法操作简单,无需使用有机溶剂,适于分析番茄样品中的MBC和TBZ.

应用荧光光谱法和紫外光谱法研究士的宁与牛血清白蛋白的相互作用

目的研究士的宁与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。方法采用荧光光谱法(FS)和紫外光谱法(UV)。结果确定了静态猝灭和非辐射能量转移是士的宁导致BSA荧光猝灭的主要原因;求得了士的宁与BSA之间的表观结合常数KA分别为3.72×103(27℃),4.27×103(37℃),4.47×103(47℃);以及它们之间的结合位点数n为1.01±0.03;根据F rster非辐射能量转移机制求得给体与受体间的结合距离r为3.795 nm和能量转移效率E为0.033 8。结论牛血清白蛋白与士的宁分子间有结合作用,且结合力以疏水作用为主。

基于中空纤维的液相微萃取技术的研究进展

基于中空纤维的液相微萃取集采样、萃取、浓缩于一体,具有成本低,溶剂用量少,易与高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳联用等特点。该技术不仅可实现较高的回收率和富集效率,而且具有突出的样品净化功能,是一种环境友好的样品前处理新技术。该文对基于中空纤维的液相微萃取的装置、操作模式、基本原理及近年来应用研究的进展进行了综述。

毛细管电泳法同时测定血清中的左旋多巴和甲基多巴

建立了毛细管电泳-紫外检测同时测定血清中左旋多巴和甲基多巴的方法。以40mmol／L硼砂（pH9.5）为分离缓冲溶液，在3．45kPa（0．5psi）压力下进样7S、分离电压22kV、检测波长200nm、温度25℃的条件下进行测定，两种物质获得了较好的分离。甲基多巴和左旋多巴分别为1．0～64．0mg／L和1．0～71.0mg／L时与峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数分别为0.9998和0．9994，检出限分别为0.6和0.8mg／L（以信噪比为3计）。将该法用于血清中甲基名巴和左旋多巴的测定，回收率为82.8％～88.8％，相对标准偏差为2.10％～2.63％。

植物雌激素对体外培养的大鼠睾丸间质细胞分泌睾酮的作用

目的:研究植物雌激素(大豆苷元、染料木素)对睾丸间质细胞分泌睾酮的刺激作用,并初步研究其可能的分子作用机制。方法:采用Percoll不连续密度梯度离心,分离获得3月龄Sprague-Dawley(SD)大鼠的睾丸间质细胞。以人绒毛膜促性腺激素(hCG)为阳性对照药物,测定不同浓度(0、0.02、0.1、0.5、1、5μmol/L)大豆苷元、染料木素对睾丸间质细胞分泌睾酮的影响。RT-PCR检测睾酮生物合成过程中胆固醇侧链裂解酶细胞色素P450(P450scc)的表达。结果:0.1μmol/L的染料木素能显著刺激原代大鼠睾丸间质细胞的睾酮分泌,RT-PCR结果显示染料木素能显著上调睾酮合成过程中P450sccmRNA的表达。在较高浓度下(5μmol/L),大豆苷元和染料木素均能抑制睾丸间质细胞分泌睾酮。结论:染料木素在低浓度下(0.1μmol/L)显著促进睾丸间质细胞分泌睾酮,但随着浓度的增加(5μmol/L),大豆苷元和染料木素均显著抑制Leydig细胞的睾酮分泌。

利用高氯酸作为氟离子选择性电极法的新介质测定食品中的微量氟

对HClO4作为新介质在氟离子选择性电极法中测定食品中的微量氟做了探索和研究。在0．35mol/L HClO4介质中，氟离子浓度在1．0×10^-2～1．0×10^-6mol/L范围内呈良好的线性关系，线性相关系数r=0．9997。利用本法测定了牛奶、卷心菜中氟离子的含量，其结果与现有其他文献方法相当，但本法试验操作大为简化。测定的相对标准偏差在1．54％～2．30％之间。在该介质中测定微量氟操作简便、快速，具有较高的精密度和准确度。所以，HClO4溶液可作为氟离子选择性电极的测定介质。

空间形态与绿化因素对夏季胡同居民社会聚集的影响

以国子监、雍和宫所在街区为例,实地调研记录夏季北京胡同中居民一天的社会聚集情况,并应用空间句法软件对两个街区聚集空间分布规律进行量化对比研究,同时将绿化因素纳入指标体系来综合量化社会聚集的影响因素。研究结果表明,社会聚集空间分布受到街区形态的影响,且通达性较好的胡同空间往往同时具有较高的绿化率和宽度,对社会聚集的发生有明显的支持作用。在现有研究的基础上通过不同街区案例的对比,测试各影响因素的稳定性,进一步揭示了空间句法描述的街区形态因素对其他各因素综合发生影响的作用机制。

基于大众点评数据对餐饮业分布的空间句法分析——以北京前门、东四、南锣鼓巷街区为例

大数据为研究城市功能及其使用情况提供了便利的数据源.基于大众点评餐饮数据,运用空间句法理论及工具分析前门、东四、南锣鼓巷街区的餐饮业及不同菜系类型、人均价格、评价等社会经济属性的分布特征.结果显示上述三个案例对不同尺度可达性依赖的差异性.此外,通过对比三个案例合并的多元回归分析结果,描述了餐饮业受城市和局域两个尺度空间形态的综合影响,并发现局域层级空间形态的影响更加显著,从侧面说明了数据时代街道空间步行可达性的重要性.

自组织功能的空间规律——以北京二环内自行车维修点的空间分布特征为例

基于百度街景时光机和实地调研数据,应用空间句法分析了北京二环内自行车维修点的空间分布规律及其演变(2013—2017年)。研究发现,近年来该功能随着共享单车的兴起和人口疏解有所减少,但空间分布稳定,并且受到城市及局域层级两种尺度的影响。通过对自行车维修点分布与居民密度、商业服务业POI数据和空间句法可达性三类参数的相关分析,得出其分布与三类自变量均有一定的相关性,其中空间形态的影响更为显著,表明作为一种自发形成的基础服务设施,自行车维修点的分布更注重空间形态所赋予的汇流能力。

固相微萃取—高效液相色谱联用测定番茄中氨基甲酸酯类农药残留

目的:采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱法(HPLC)建立番茄中氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。方法:通过试验优化,在室温、搅拌速度为1100r/min条件下,选用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)涂层萃取纤维萃取40min,然后在流动相中静态解吸2min,之后进行HPLC分析。HPLC的色谱柱为SymmetryRC18反相色谱柱,乙腈-水V(乙腈)∶V(水)=40∶60为流动相,流速1.0mL/min。呋喃丹、西维因、异丙威的检测波长分别为278、220、205nm。结果:3种农药在0.1～2mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9935、0.9980和0.9943。检出限(信噪比为3)0.011～0.023mg/kg,回收率91.2%～94.6%,相对平均偏差(RSD)1.9%～4.4%。结论:该方法适用于番茄中氨基甲酸酯类农药的残留分析。

固相微萃取-高效液相色谱-荧光检测法分析苹果汁中的多菌灵和噻菌灵

目的:应用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)技术建立苹果汁中多菌灵(MBC)和噻菌灵(TBZ)的新分析方法。方法:采用固相微萃取和液相色谱联用。经过优化,本实验选用60μm PDMS/DVB萃取纤维在室温下直接萃取50min,磁力搅拌速度为1100r/min,然后萃取纤维在解吸室内静态解吸8min后进行HPLC分析。结果:多菌灵和噻菌灵在0.05～1.5mg/L范围内具有良好的线性关系(R>0.99),检出限分别为20μg/L和10μg/L,加标回收率在88.5%～96.9%(n=5)之间,相对平均标准偏差(RSD)在3.5%～6.7%之间。结论:该方法快速、简便,无需使用有机溶剂,适于苹果汁中多菌灵和噻菌灵的残留分析。