改性无机填料成分剖析研究

介绍改性无机填料成分的剖析方法。以未知样品X为例,采用裂解-气相色谱质谱联用仪、红外光谱仪、原子吸收光谱仪、冷场发射扫描电子显微镜及一些常规的化学方法进行测试,确定样品为改性碳酸钙:外层包覆10%左右的脂肪酸盐类物质,中间主体为90%左右的碳酸钙。

裂解气相色谱/质谱联用分析防老剂DTPD

采用裂解气相色谱/质谱(PGC/MS)联用法,对不同工艺的防老剂DTPD进行分析检测。结果表明,在裂解温度为300℃和700℃下,该方法可以检测不同工艺生产的防老剂DTPD中有效成分含量。

橡胶总烃含量测定仪的应用

采用自己组装的橡胶总烃含量测定仪对轮胎和橡胶制品的胶料组分进行定量的测定,得到了理想的结果。该测定仪不仅适用于对未知硫化橡胶的组分进行定量测定,也适用于再生橡胶、硫化胶粉、复合橡胶和混炼胶中橡胶烃含量的测定。

公交轮胎胎面胶成分研究

选择3个不同厂家相同规格(即275/70R22.5)的轮胎,采用裂解气相色谱仪、裂解气相色谱质谱联用仪、红外光谱仪、核磁共振光谱仪、原子吸收光谱仪等大型设备对胎面胶进行化学组分剖析,检测项目有胶型、并用比、含胶率、炭黑含量、灰分、结合硫含量、金属含量、有机配合剂定性、多环芳烃检测等多个项目。对剖析结果进行深入分析,明确不同厂家在轮胎胎面胶组分涉及的不同目的。

轮胎剖析之钢丝镀层测定

探讨钢丝帘线表面胶料清除方法对钢丝镀层分析的影响。结果表明:氨水法和硝酸法退镀均可以用于钢丝帘线的镀层分析,采取硝酸法退镀时应控制好硝酸的用量和反应时间;溶剂法和燃烧法制样的试验数据均与裸钢丝接近,可用于轮胎剖析;多层结构钢丝帘线的中心股直接取样的数据更接近钢丝帘线的原始镀层情况;裂解法制样还需要进一步完善。

胶料中硬脂酸锌含量的测定

探索适当的分离方法,从胶料中分离出以混合脂肪酸锌皂类为主体成分的加工助剂,再用相应的化学或仪器方法定量测定出其中加工助剂的含量,为研究和了解配方组成提供一些参考。

GC/MS内标法测定全钢载重子午线轮胎中的多环芳烃含量

介绍轮胎中多环芳烃的危害以及来源,采用气质联用结合内标法测定了不同品牌和规格的全钢载重子午线轮胎主要部位受限制的8种多环芳烃的含量。各部位样品的超声波萃取液经气质联用的选择离子监测模式采集数据后,根据内标法建立的标准曲线计算其中的多环芳烃含量。本方法灵敏、准确、可靠且适用于轮胎中各部位多环芳烃含量的测定。

气相色谱/质谱联用分析橡胶制品喷霜析出物

用气相色谱/质谱联用(GC/MS)对汽车门窗密封条、橡胶手套、白胶板、轮胎等喷霜析出物进行分析。从GC/MS总离子流色谱分析得出,橡胶制品喷霜析出物主要为防焦剂、促进剂、防老剂、防护蜡和硬脂酸等。GC/MS分离效果好,测试效率高,可以较准确地分析橡胶制品的喷霜析出物。

GC/MS内标法测定橡胶制品中的18种多环芳烃含量

介绍了橡胶制品中多环芳烃(PAH)的危害及来源,采用气质联用(GC/MS)结合内标法,建立了测定橡胶制品中18种PAH含量的方法。制品的超声波提取液经GC/MS选择离子监测模式采集数据后,根据内标法建立标准曲线,计算其中的PAH含量。经精密度和回收率验证,本方法灵敏、准确、可靠,适用于橡胶制品中PAH含量的测定。

硫化胶中炭黑品种的粒径分布鉴别方法

探索炭黑粒径分布与炭黑品种之间的关系,建立通过炭黑粒径分布鉴别炭黑品种的方法。通过热裂解法回收硫化胶中的炭黑,将回收的炭黑加入分散剂制成悬浊液,利用纳米激光粒度分布仪进行粒径分布测试。结果表明,不同品种炭黑粒径分布的峰值和标准偏差不同,同种炭黑粒径分布的峰值和标准偏差在一个较小的范围内波动,这是硫化胶中未知炭黑品种鉴别的依据。本方法适用于单一炭黑品种硫化胶分析,不适用于并用炭黑及炭黑N774硫化胶分析。

裂解气相色谱/质谱联用仪分析RT培司的杂质

采用裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)仪分析RT培司(对氨基二苯胺)所含的杂质。结果表明:将RT培司和疑似杂质的导热油样品直接进样,通过GC谱峰的保留时间和MS谱的特征离子推断RT培司样品中的杂质为导热油。RT培司生产过程应避免此类物质的污染,以提高产品纯度。

气相色谱/质谱法测定硫化胶中游离硫含量

研究气相色谱(GC)/质谱(MS)法测定硫化胶中的游离硫含量。结果表明:硫化胶丙酮抽提液中的单体硫与三苯基膦反应生成稳定的硫代三苯基膦,通过GC/MS法检测硫代三苯基膦,可以推算出未知样品的游离硫含量;与传统的亚硫酸钠法、铜螺旋法和液相色谱法相比,GC/MS法测定硫化胶中的游离硫含量灵敏度较高,准确性较好,操作简单。

军用鞋/靴大底胶型鉴定与含胶率检测方法的研究

文中采用裂解气相色谱法并选择合适的裂解温度,对不同使用环境生产的军用橡胶鞋/靴大底胶型进行鉴定研究。氯丁橡胶采用测定氯含量推算含胶率的方法,天然橡胶/丁苯橡胶并用胶采用橡胶总烃含量测定仪测定含胶率,均能得到可靠数据。

用动态力学热分析仪研究胶料的动态力学性能

用动态力学热分析(DMA)仪研究不同硫化程度的天然橡胶(NR)以及胎面胶的动态力学性能,并与差示扫描量热(DSC)仪测试结果进行比较。结果表明:DSC仪和DMA仪都可以快速、方便地测定胶料的玻璃化温度(Tg),二者测得的Tg偏差均较小;DMA仪可以得到胶料的储能模量(E′)、损耗模量(E″)和损耗因子(tanδ);通过tanδ-温度曲线可以分析胶料的抗湿滑性能、生热和滚动阻力;根据时间-温度等效原理和WLF方程可以得到胶料的频率外推曲线,曲线频率可推至测试难以达到的范围,这对分析橡胶材料在高频下的性能很有意义。

轮胎橡胶多组分分析方法的研究

轮胎橡胶物证是涉车案件中常见物证,对于相关案件的侦破具有重要的物证价值。本文根据轮胎橡胶组分体系的特点,设计了以大型仪器为主线的多组分分析方案。所选用的仪器设备及方法有:裂解气相色谱仪(Py-GC)、裂解气相色谱与质谱联用仪(Py-GCMS)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)、原子吸收分光光度计(AAS)、化学法;实验中,测试了轮胎橡胶的胶型、配合剂定性(防老剂定性、促进剂定性、其他助剂定性)、玻璃化温度,焓值,高聚物含量、配合剂含量、炭黑含量、无机填料(盐酸不溶物、氧化锌含量、二氧化硅含量)、硫含量等十三个测试项目;并将已知配方的硫化胶理论值与测试样品结果比对分析。分析结果表明:建立的系列方法的测试结果准确、可靠,可以为轮胎橡胶的分析鉴别提供技术支持。

轮胎橡胶多组分分析方法研究

轮胎橡胶是交通肇事案件常见物证之一,可为案件侦破提供线索和证据。对轮胎橡胶进行了多组分成分分析鉴别与溯源研究,旨在更充分发挥轮胎橡胶物证价值。建立系统的实验设计方案,综合利用大型仪器设备,如:裂解气相色谱质谱联用仪、红外光谱仪、热重分析仪、原子吸收光谱仪等仪器设备及化学测试手段,可在有限物证的情况下,得到多组分测试数据。实验中采集了10条轮胎,根据设计方案采集了10条轮胎胎面胶的多组分数据,并作为试验数据库;随机选择两条轮胎样品,制作微量橡胶试样A、B,利用多组分分析方法进行试样A与试样B的测试分析,并于试验数据库的样本进行溯源鉴别。结果准确,表明此方法准确、可靠;全面、准确的轮胎橡胶多组分数据有利于橡胶的比对鉴别,完整的多组分数据库建设也将对橡胶物证的溯源提供数据支撑。

硫化胶条中挥发性有机物的成分分析

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪和液相色谱(LC)仪分析硫化胶条及其原材料中的挥发性有机物(VOC)的成分。结果表明:硫化胶条的VOC含有苯、甲苯、乙苯、二甲苯、甲醛、乙醛、丙烯醛、二硫化碳、2-甲基丁醛、N,N-二甲基乙酰胺、苯酚;在5种原材料中,发泡剂OB-25和炭黑分别含有苯和甲苯,EPDM和石蜡油均含有苯酚,5种原材料均含有甲醛、乙醛和丙烯醛;在原材料检测中未发现二甲苯、乙苯、二硫化碳和2-甲基丁醛,这4种化合物是胶料在混炼和硫化过程中发生化学反应而生成的。

新型粘合树脂AN220理化性能的表征

对新型粘合树脂AN220理化性能进行表征。结果表明:新型粘合树脂AN220是新型间苯二酚甲醛树脂(间苯二酚给予体),软化点为101.5℃,数均相对分子质量为546,重均相对分子质量为964,环保性优异,游离间苯二酚质量分数为0.0208;100℃下无挥发物产生,150,200和250℃下挥发物均为间苯二酚和2-苯乙烯间苯二酚及其同分异构体;在54.12℃时分子间发生移动,释放能量为11.98 J·g^(-1),在152.93℃时有游离间苯二酚释放,发生吸热反应,吸收能量为0.45 J·g^(-1),在207.59℃时有挥发性物质析出,释放能量为0.33 J·g^(-1)。

炭黑的总挥发性有机物分析

采用空气袋法对不同厂家(分别简称K,Q,O)生产的炭黑SP5000(K),N500(K),N500(Q)和N500(O)的总挥发性有机物(TVOCs)进行热脱附分析。结果表明:4个炭黑产品的TVOCs含量从大到小依次为炭黑SP5000(K),N500(K),N500(Q),N500(O),其中炭黑SP5000(K)的TVOCs含量比炭黑N500(O)大60多倍;TVOCs中有机物种类从多到少依次为炭黑N500(K),N500(Q)/N500(O),SP5000(K),其中炭黑N500(K)的TVOCs中有机物种类比SP5000(K)多18种;TVOCs中苯系物含量从大到小依次为炭黑N500(K),N500(Q),SP5000(K),N500(O),其中炭黑N500(K)的TVOCs中苯系物含量是N500(O)的200多倍;炭黑SP5000(K)和N500(O)的TVOCs中含量最大的有机物为甲酸丁酯,炭黑N500(K)和N500(Q)的TVOCs中含量最大的有机物为苯酚。