柱前衍生高效液相荧光检测法测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜的含量

目的建立测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜质量分数的高效液相色谱法。方法采用柱前衍生HPLCFLD法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm)或效能相当的色谱柱,以乙酸钠四氢呋喃溶液为流动相A,乙酸钠溶液-乙腈-甲醇(体积比20∶40∶40)为流动相B,流速为1.0 mL/min,采用荧光检测器,激发波长为233 nm,发射波长为441 nm。结果甲硫氨酸亚砜质量浓度在0.02605~2.605μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),检测限为1.3×10^(-3)ng,平均回收率为100.1%,RSD为0.3%。结论建立的方法操作简单、准确、灵敏度高,适用于复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜的测定。

复方氨基酸注射液中有关物质N,N′-二乙酰-L-胱氨酸测定

目的:建立测定复方氨基酸注射液中乙酰半胱氨酸有关物质N,N′-二乙酰-L-胱氨酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Atlantis dC_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以甲酸铵溶液(取甲酸铵315 mg,加水960 mL溶解,摇匀)-乙腈-甲酸(970∶30∶1)为流动相,流速为0.7 mL·min^(-1),检测波长为210 nm。结果:N,N′-二乙酰-L-胱氨酸浓度在2.697~53.94μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),检测限和定量限分别为1.4μg·mL^(-1)和4.4μg·mL^(-1),平均回收率为100.2%,RSD为0.5%。结论:经方法学验证,证明本法适用于复方氨基酸注射液中N,N′-二乙酰-L-胱氨酸的含量测定。

HPLC柱前衍生化法测定阿波莫斯注射液的含量

采用高效液相色谱邻苯二甲醛柱前衍生化法 ,测定进口药品阿波莫斯注射液中天门冬鸟氨酸的含量。以HypersilODS(12 5mm× 4mm ,5μm)为色谱柱 ,2 0mmol/LNaAc +φ =0 .5%THF +φ =0 .0 2 %TEA(pH7.2 )混合一定比例的 10 0mmol/L醋酸钠 乙睛 甲醇 (10 0∶175∶2 2 5)作流动相 ,梯度洗脱。结果在 0 .2 0～ 1.2 0 μg范围内 ,积分面积与样品量呈良好的线性关系 ,r =0 9991,平均加样回收率为 10 0 .3% ,RSD =1.8% (n =9)。

中药中砷及其形态分析的研究综述

中医中药历来有识毒、用毒的传统，使用含砷中药已有三千多年的历史，砒石（As203）、毒砂、雄黄（As4S4或As2S2）、雌黄等均是典型的含砷中药。《神农本草》有云，“砒石，辛，大热。有大毒。归肺，肝，大肠经。外用蚀疮去腐，攻毒杀虫；内服化痰平喘”^[1]。可见含砷药物的功效和毒性是几千年前古人已经认识并运用的，而且有相当一部分方剂至今还被广泛应用^[2]。

高效液相色谱法测定脑活素注射液中的氨基酸含量及肽图分析

本文采用高效液相色谱法分析研究了进口药品脑活素注射液中的氨基酸含量及其低分子肽的肽图。试验结果反映了该药品的内在质量,同时提出控制质量的可靠方法.

对中国药典(二○○五年版一部)收载细菌内毒素检查法的建议

对中国药典 (二 0 0五年版一部 )收载细菌内毒素检查法提出建议 ,认为药典收载细菌内毒素检查法很有必要和可行 ,理由是 :该法是监控热原反应较成熟和国际上公认较理想的检测方法 ,收载细菌内毒素检查法能体现出药典的中国特色。收载该法更能促进生产厂家的重视 ,有利于该法的推广与使用。并认为中药注射剂的细菌内毒素检查法研究在我国已有一定基础和做了大量工作 ,有条件、有能力做好该项工作 ,并对如何做好该项工作提出几点措施和建议。

原子吸收光谱法测定中成药中4种有害元素的方法研究

目的:建立测定中成药中铅、镉、砷、铜4种有害元素的原子吸收光谱法,进而对中成药中的有害元素进行限量控制。方法:样品经电热板或微波消解,铅、镉采用石墨炉法,砷采用氢化物法,铜采用火焰法进行测定。结果:标准曲线线性良好,相关系数r大于0.999 8,加样回收率在93%～119%之间。结论:该法能满足微量分析的要求,可用于中成药中有害元素的限量控制。

注射用脂溶性维生素(Ⅰ)与两种常用输液的配伍稳定性考察

目的:考察注射用脂溶性维生素(Ⅰ)与0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液配伍后的稳定性。方法:用正交设计法,以时间、温度、光条件和输液种类为可变因素,选用L9(34)表进行实验,考察配伍后外观和pH的变化,建立高效液相色谱法测定配伍液中4种维生素含量的变化。结果:时间、温度、光条件和输液种类均未对两种配伍液的外观性状和pH产生显著性影响。时间、温度和输液种类对维生素的含量产生较大影响,光条件对维生素的含量产生显著性影响。结论:注射用脂溶性维生素(Ⅰ)与输液配伍后宜避光、避免高温、尽快使用。

HPLC法测定胸腺素制剂的肽色谱图及分子量分布的研究

ＨＰＬＣ法测定胸腺素制剂的肽色谱图及分子量分布的研究广州市药品检验所５１０１６０邓兆勇，苏广海近年来，采用牛和猪等胸腺为原料生产的胸腺素制剂，已被人们所认识和接受；胸腺素的研究［１～４］证明，不仅具有免疫调节剂的作用，同时具有抗衰老、抗病毒及抗肿瘤的...

高效液相色谱法测定三种羧甲司坦制剂的含量

目的:建立测定羧甲司坦片、口服溶液和颗粒剂含量测定的RP-HPLC法。方法:以0.1%三氟乙酸溶液为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,经RP-C_(18)色谱柱洗脱,240 nm波长处测定,通过外标法计算样品的含量。结果:在本文建立的实验条件下,羧甲司坦浓度(c)在0.101 8~2.035 0 mg·mL^(-1)范围与峰面积(A)呈良好的线性关系(线性方程为A=523.12c+3.222 2,r=0.999 9),羧甲司坦的定量限为1.0×10^(-5)mg。羧甲司坦片剂的重复性为0.5%,回收率为100.9%(RSD=0.5%,n=3×3);口服溶液剂的重复性为0.2%,回收率为101.4%(RSD=0.6%,n=3×3);颗粒剂的重复性为1.0%,回收率为100.2%(RSD=0.4%,n=3×3)。结论:本实验建立的HPLC法分离效果好、灵敏度高、专属性强,可用于测定不同的羧甲司坦制剂的含量。

磷酸奥司他韦颗粒含量测定的不确定度评定

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定磷酸奥司他韦含量的不确定度评价方法。方法:采用HPLC法测定磷酸奥司他韦含量。根据检验过程,建立数学模型,分析影响其不确定度因素来源,对各个不确定度因素进行评定,得出扩展不确定度。结果:本实验的扩展不确定度为U=0.23 mg/袋(k=2)。结论:HPLC法测定磷酸奥司他韦含量结果较为可靠准确,该方法的不确定度主要由对照品称量、稀释过程和测得的色谱峰面积引入,提高上述因素的精确性可以得到更为准确的结果。

天然药物利心康成分分析

本文测定了利心康中游离氨基酸、多肽、核糖核酸和有机氮含量,并采用高效液相凝胶排阻色谱法测定其分子量,各组份分子量均在10 000道尔顿以下。

毛细管电泳法同时测定三磷酸腺苷二钠注射液中苯甲醇与碳酸胍含量

目的：采用毛细管胶束电动色谱法同时测定三磷酸腺苷二钠注射液中辅料苯甲醇与碳酸胍的质量浓度。方法未涂层毛细管（50μm×67 cm,有效长度50 cm）；压力进样,进样压力为3.4 kPa,持续时间为8 s,分离电压为25.0 kV,柱温为25℃；检测波长为200 nm；电极缓冲液为硼酸/十二烷基磺酸钠缓冲液（ Borate/SDS Buffer,pH9.1）,运行时间15 min。结果苯甲醇线性范围为0.0375-1.688 mg/mL（ r=0.9969）,回收率为104.7%-107.0%（RSD=0.9%,n=3）,碳酸胍线性范围为0.04048-2.024 mg/mL（r=0.9994）,回收率为95．7%-105．4%（ RSD=3．2%,n=3）。结论本方法分离效果好、灵敏、可靠,可用于同时测定三磷酸腺苷二钠注射液中的2种辅料。

小康之路在大山里延伸

在云南省镇沅彝族哈尼族拉祜族自治县,有一个文广村,文广即傣语山梁上的寨子之意。这的确是一个名符其实的小山村,全村辖26个社,面积61平方公里,距县城70多公里,村公所驻地海拔1500米,有农户333户,1723人,哈尼、白等少数民族占44%。全村占有耕地3367亩,其中水田750亩,固定耕地1312亩,其余是宜林荒山转耕地,是全省贫困村之一。该村通过,"村建"促"党建"、抓好"党建"促"村建",到1996年,全村粮食总产就达57.56万公斤,人均有粮334公斤;经济总收入1773万元,人均1029元,初步跨入了脱贫致富奔小康的行列,曾多次受到省、地、县表彰,1995年被授予"县级文明村",去年又被授予"最佳文明单位"。

ICP-MS法测定中成药中5种有害元素的方法研究

目的:建立测定中成药中铅、砷、汞、镉、铜五种有害元素的电感耦合等离子体质谱法(inductivelycoupled plasma-mass spectrometer,即ICP-MS法),进而对中成药中的有害元素进行限量控制。方法:样品经电热板或微波消解,全定量法采集数据。结果:标准曲线线性良好,相关系数r=0.9998-1.0000,加样回收率在90%-113%之间。结论:本法灵敏度高、分析速度快、分析精度高,是中成药中有害元素分析的优选方法。

羧甲司坦片通用型近红外定量分析模型的建立及建模样本的选取

目的：建立羧甲司坦片快速定量分析模型,并探讨近红外定量分析模型中校正集样本数的选择,提高模型的预测能力。方法：收集全国19家生产企业共140批羧甲司坦片样品,采集近红外光谱图,以聚类分析法分别将总样本集分成120类、115类、111类、106类、102类、96类、91类、86类、81类、76类、71类、66类、61类、57类、52类、47类和42类,从每一类中选出一个样本作为训练集,逐一建立模型,利用OPUS光谱软件中定量2方法选择最优建模参数,建立羧甲司坦片通用型定量分析模型,并进行方法学验证。结果：选取61个样本建立羧甲司坦片定量模型,模型交叉验证均方根误差（RMSECV）为1.17%,检验集验证均方根误差（RMSEP）为1.08%,相关系数为0.995;模型能够快速准确预测片剂中羧甲司坦的质量分数,范围为22.28%~85.15%。结论：选取合适数量的样本作为模型的校正集,可有效提高模型预测能力;本文所建立的羧甲司坦片通用型快速定量分析模型准确度好,耐用性强。

以腺苷为对照的高效液相色谱法测定三磷酸腺苷二钠注射液含量

目的：建立以腺苷为对照的高效液相色谱法测定三磷酸腺苷二钠注射液含量。方法：采用依利特Hypersil C8（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温35℃,以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液（含0.161%四丁基溴化铵,p H 7.0）为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长259 nm,以磷酸腺苷二钠和腺苷相对分子质量的理论比值2.062为系数、腺苷为对照外标法计算三磷酸腺苷二钠的含量。结果：腺苷质量浓度（C）在5.056~404.4 ng·m L-1范围时与峰面积（A）呈良好的线性关系,线性方程为A=3.219×104C＋31.70,r=0.999 9;三磷酸腺苷二钠质量浓度（C）在9.939~795.1 ng·m L-1范围时与峰面积（A）呈良好的线性,线性方程为A=1.567×104C＋22.16,r=1.000。腺苷和三磷酸腺苷二钠的定量限分别为7.6×10-5mg·m L-1和2.6×10-4mg·m L-1,重复性和中间精密度的RSD均为1.0%,三磷酸腺苷二钠回收率为101.1%（RSD=0.9%,n=9）。含量测定结果范围为94.2%~109.2%。结论：本实验建立的分析方法解决了未能获得含量确定且稳定的三磷酸腺苷对照的问题,提高了方法的专属性和定量准确性,可用于测定三磷酸腺苷二钠注射液的含量。

固体复合酶和混悬液酶测定果糖二磷酸钠含量的2种方法比较

目的比较固体复合酶试剂及混悬液酶试剂的果糖二磷酸钠(sodium fructose diphosphate,FDP)含量测定方法。方法在固体复合酶试剂或混悬液酶试剂的作用下,通过测量还原型辅酶Ⅰ(β-nicotinamide adenine dinucleotide reduced form,NADH)在340nm处吸光度的变化来测定FDP的含量。结果采用固体复合酶试剂测定,FDP在0.1～0.6mg.mL-1内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.3%,RSD为0.80%(n=9);采用混悬液酶试剂测定,FDP在0.05～0.4mg.mL-1内线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为99.8%,RSD为1.38%(n=9)。结论固体复合酶试剂测定FDP含量的方法简便、准确,专属性、实用性强,可代替混悬液酶试剂用于FDP的含量测定。

薄层色谱法快速检测注射用脂溶性维生素(Ⅰ)

建立了薄层色谱法快速检测注射用脂溶性维生素(Ⅰ)。采用Silica gel 60薄层板,正己烷-乙醚(8:2)为展开剂,碘熏显色。结果显示维生素D2、维生素E、维生素K1和维生素A棕榈酸酯这4种维生素在同一薄层板上分离良好,最低检测限分别为0.077、1.2、2.9和1.4 g。