同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度评价

采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。结果表明:小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量为306μg/kg时,其扩展不确定度为59μg/kg(k=2),影响检测结果不确定度的因素主要是标准溶液配制,其次是样品称量和样品基质,而样品提取及定容、标准曲线拟合及测量重复性等引入的不确定度较小。

电感耦合等离子体质谱法测定小麦中的重金属元素

试验采用微波消解法对小麦粉进行前处理,建立了一种电感耦合等离子体质谱法同时测定小麦中Pb、Cd、Cr、As、Al等5种重金属元素含量的分析方法。通过改进样品前处理条件和仪器工作参数,并选取^(73)Ge和^(186)Re作为内标元素,有效克服了基体效应、接口效应和仪器波动的影响。在最佳试验条件下,方法检出限为0.001~0.435 mg/kg,各元素的线性相关系数均大于0.999,加标回收率为91.7%~112.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5.8%(n=6)。该方法简单、快速、准确,适用于小麦中多元素同时测定。实际样品的ICP-MS分析结果表明,小麦中Pb、Cd、Cr、As、Al的含量极低,不会对人体构成潜在危害。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定小麦中黄曲霉毒素B_(1)

基于GB 5009.22—2016第一法,建立小麦中黄曲霉毒素B_(1)的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS法)。小麦样品经粉碎、提取和直接稀释,采用C_(18)柱进行色谱分离,以4.0 mmol/L乙酸铵溶液(A)—甲醇(B)为流动相,梯度洗脱。用电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)扫描。研究结果表明,建立的UPLC-MS/MS法在0.1~10.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,其相关系数R^(2)为0.9997;检出限(LOD)为0.004μg/kg,定量限(LOQ)为0.01μg/kg;相对标准偏差(RSD)为0.30%~11.50%;加标回收率为91.7%~100.9%。该方法操作简单,灵敏度高,成本低,可满足实验室快速、准确定量分析大批量小麦中黄曲霉毒素B_(1)的检测需求。

郑州市2020年收获小麦质量品质调查报告

为掌握郑州市2020年新收获小麦质量品质状况,对郑州市6个县(市)区新收获的小麦进行了质量调查和品质测报。结果表明,郑州市2020年度新收获小麦容重较高,不完善粒比例低,总体质量情况较好,品种以中筋小麦为主。