济南市表层土壤中PAHs的分布、来源及风险分析

以山东省济南市为研究区域,采集测定了35个表层土壤样品中16种优先控制PAHs的含量,在此基础上对其组成特征、来源和环境风险进行了分析.结果表明,16种PAHs在所有样品中均具有较高的检出率,部分达到100%.含量范围为55.8—1.24×104μg·kg-1,平均值1.27×103μg·kg-1,中位值263μg·kg-1,低于已报道的我国其他地区表层土壤PAHs的污染水平.各功能区含量高低顺序为工业区、交通繁忙区、商业居民区和农田.PAHs组成分析与因子分析表明,济南市表层土壤中PAHs为混合源,煤、石油等化石燃料不完全燃烧作用占优势.16种PAHs的Bap总毒性当量浓度(TEQBa p)在0.54—1.37×103μg·kg-1之间,7种致癌性PAHs的TEQBap占总TEQBap的98.9%,是环境风险的主要贡献者.农田土壤风险水平较低,工业区土壤风险水平较高,需要管理部门特别注意.

土壤中多环芳烃的稳定碳同位素特征及其对污染源示踪意义

分析了天津市不同功能区土壤中多环芳烃的稳定碳同位素组成特征.土壤中菲、甲基菲、荧蒽和芘的δ13C值范围分别为-29 5‰～-23 2‰、-39 8‰～-23 4‰、-27 2‰～-23 6‰和-28 1‰～-22 6‰,不同功能区稳定碳同位素组成的差异反映了PAHs来源的差异.稳定碳同位素组成特征表明,在研究区内,化石燃料燃烧产物的干-湿沉降是土壤PAHs的最主要来源之一,其它可能的来源有污水携带的油污、农作物茎杆及薪柴不完全燃烧产物等.就具体地点而言,土壤PAHs以二元混合输入为主,据此,运用稳定碳同位素组成的二元复合数值模型对不同来源PAHs的相对贡献率进行了估算.

吹扫捕集-GC-MS法测定木瓜金宝萝青101中的香气成分

采用吹扫捕集法提取、富集木瓜金宝萝青101中的香气成分,经GC-MS分离与分析,共鉴定出56种化合物,其含量占挥发性成分的99.957%,主要香气物质为酯类(70.009%),还包括醇类、醛类及少量的烃类和其他化合物。其中,主要成分为乙酸乙酯(22.865%)、乙醇(18.010%)、丁酸乙酯(12.704%)、丙酸乙酯(8.754%)、丁酸-2-甲基-乙酯(8.716%)、己酸乙酯(6.275%)等,这些物质的共同作用形成了木瓜独特的香味。

济南地区表层土壤及沉积物中饱和烃分布特征及源解析

研究了济南地区不同功能区的表层土壤及沉积物中饱和烃的组成和分布特征,在此基础上初步分析了其来源。结果表明,饱和烃主要有正构烷烃、类异戊二烯、环烷烃等组成,正构烷烃碳数分布范围为n-C10—n-C34,类异戊二烯类主要是姥姣烷、植烷及甲基C13—C17烷等,同时还检出烷基环己烷,甾烷、三萜烷及藿烷等环烷烃。饱和烃总体含量分布为北高南低,北部化工区、高速入口处等饱和烃主要来源于原油或成品油等化石燃料及其燃烧产物;南部山区、水库沉积物及农田土壤等饱和烃主要来源于化石燃料的燃烧及高等植物。

LC-MS法测定人血浆中米氮平浓度及应用

研究了液相质谱联用仪（LC—MS）测定人血浆中米氮平浓度的方法。在碱性条件下用乙酸乙酯提取，以盐酸苯海拉明为内标。采用XDB—C18反相柱（5μ），质谱检测器采用AP—ESI，正离子模式，采集方式为SIM。流动相为甲醇-水（含0．1％醋酸和0．2％醋酸铵）（70：30，v／V）。在上述条件下米氮平在0．4～150ng／mL范围内线性关系良好，提取回收率大于75％，重现性相对标准差（RSD）均小于10％，检测限为0．4ng／mL。结果表明，该法方便、准确、灵敏，适用于米氮平片剂的药代动力学研究，也可以用于临床测定米氮平血浆药物浓度。

人血浆中吲哒帕胺的测定

在碱性条件下用二氯甲烷提取,以甲磺酸多沙唑嗪为内标,采用XDBC18反相柱(5μ),质谱检测器采用AP-ESI,正离子模式,采集方式为SIM,流动相为乙腈-水-醋酸-醋酸铵(50∶50∶0.1∶0.2,V/V),用液相色谱-质谱联用法(LC-MS)测定人血浆中吲哒帕胺浓度。吲哒帕胺在1—150ng/mL范围内线性关系良好,提取回收率大于80%,精密度(RSD)均小于10%,检出限为1.0ng/mL。该法方便、准确、灵敏,适用于吲哒帕胺缓释制剂的药代动力学研究,也可以用于临床测定吲哒帕胺血浆药物浓度。

稳定碳同位素在污染物源解析中的应用

稳定碳同位素可以指示和判断有机物的来源或成因。本文概述了油源、煤源、生物源及燃烧源等不同污染源单体烃稳定碳同位素特征 。

我国实行食品安全强制责任保险的必要性

本文从消费者的角度,在充分分析我国食品安全现状的基础上,提出设立强制性食品安全保险,论述了强制性食品安全保险必要性及可行性,以期为食品安全监督管理部门参考。

天津地区表层土中芳香烃污染物化学组成及分布特征

分析了天津地区不同环境功能区土壤中多环芳烃污染物的化学组成及其分布状况,并对其可能的污染源作初步分析。结果表明,天津地区不同环境功能区表层土壤样品中均分布有多种类型的烃类污染物,已经检测到的多环芳烃化合物主要包括萘、苊、苊烯、联苯、菲、惹烯、芴、二苯并呋喃(氧芴)、二苯并噻吩(硫芴)、萤蒽、芘、、苯并芴、苯并蒽、苯并萤蒽、苯并芘、、二苯并[a,h]蒽、茚并[1,2,3-cd]芘、苯并[g,h,i]、三芳甾烷等系列数100种单体化合物,含量较高的主要有菲、甲基菲、萤蒽、芘、等。这些化合物的组成存在地域上的差异,同一地区不同土地使用情况、不同周围环境的样品中多环芳烃的组成特征也存在较大的差别,表明土壤中多环芳烃的污染源比较复杂,其中主要包括矿物油输入、化石燃料燃烧及木柴燃烧产物等,不同环境功能区各种污染源的贡献存在一定差别。

天津地区典型土壤剖面多环芳烃的垂向分布特征

天津地区不同环境功能区表层土中均检出萘、苊、苊烯、联苯、菲、惹烯、芴、二苯并呋喃、二苯并噻吩、荧蒽、芘、屈、苯并芴、苯并蒽、苯并荧蒽、苯并芘、、二苯并[a,h]蒽、茚并[1,2,3-cd]芘、苯并[g,h,i]等多环芳烃化合物,但含量差别显著,南、北排污河污灌区多环芳烃含量明显高于非污染区及北部山区。不同剖面表土中多环芳烃的组成特征也存在明显差别,与非污灌耕地及北部山地相比,污灌耕地和滨海盐土耕地四环以上芳烃相对含量明显较高,而烷基取代物含量明显较低。剖面表层至40cm土壤中多环芳烃含量相对较高,深处含量明显降低,但不同剖面变化幅度存在明显差别,污灌耕地和滨海盐土耕地降低幅度最大,其它剖面变化较小,但剖面深部(>40cm)芳烃化合物组成特征基本趋于一致。

天津表层土中饱和烃污染物的组成及分布特征

分析了天津地区主要环境功能区表层土样品中烃类污染物的组成特征.结果表明,不同环境功能区表层土中均分布有多种类型的饱和烃污染物,主要包括正构烷烃,无环类异戊间二烯烷烃,单甲基支链烷烃,烷基环己烷和甾,萜类等.这些化合物在区域上分布广泛,组分变化多样.样品间正构烷烃碳数分布特征差别较大,CPI1为0.76～1.26,CP12为1.29～7.14,CPI(wax)为0.81～3.24.αααC29-甾烷20S/(20R+20S)为0.45～0.72,C31藿烷22S/(22S+22R)为0.54～0.62,均己达到平衡终点.类异戊间二烯烷烃和烷基环己烷的分布特征与原油相近.表明污染源较复杂,主要包括矿物油,化石燃料的不完全燃烧及天然产物的生物化学降解等,不同功能区污染源存在一定的差别.

中空纤维液相微萃取-气相色谱/质谱联用检测水中的氯化苄

建立了一种以中空纤维液相微萃取（HF-LPME）前处理样品,利用气相色谱/质谱（GC/MS）对水中痕量氯化苄进行检测的方法。优化的实验条件为：3.0μL甲苯为萃取溶剂,在中等搅拌速率下室温萃取15 min。方法的线性范围为1~100μg/L,线性相关系数r=0.9995;检出限为0.5μg/L（S/N=3）;相对标准偏差为5.37%（n=5）。用于水库水和被污染河水的测定,加标回收率分别为95.7%和93.6%,结果满意。

武汉市冬夏季大气PM_(2.5)浓度及其烃类化合物的变化特征

分析了武汉市2009年冬夏两个季节大气PM2.5的浓度,并用气相色谱/质谱(GC/MS)技术研究了烃类化合物组成及变化特征。结果表明,PM2.5的质量浓度为25.0～302.4μg/m3,冬季明显高于夏季。检测出nC11～nC34正构烷烃,高碳数部分奇偶优势明显,碳优势指数(CPI)在1.1～2.9,具有高等植物蜡和人为源输入特征,冬夏季分布差异较大;藿烷和甾烷的普遍检出证实了大气颗粒物已明显受到化石燃料残余物的污染,且在冬季浓度相对较高;高环数多环芳烃含量较高,特征性诊断参数表明机动车排放相对较大。

腊梅花挥发油化学成分分析

水蒸气蒸馏法提取腊梅花挥发油,GC-MS分析鉴定其化学成分,并计算各组分的相对含量,分离鉴定了其中65个组分,其主要成分为α-法呢烯(9.833%),大香叶烯D(9.693%),石竹烯(8.757%),和β-揽香烯(7.252%)。

顶空气相色谱法同时测定水中甲醇及苯

顶空气相色谱同时测定水中甲醇及苯含量,方法简单、快速,不需要专门的FFPA色谱柱。甲醇检出限0.01mg/mL,苯检出限0.01μg/mL。

牡丹籽油中脂肪酸的组成分析

用化学萃取法获得牡丹籽油,然后将样品进行皂化、甲酯化,以毛细管气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定牡丹籽油脂肪酸的组成,共鉴定出14种成分,其中主要成分为亚麻酸和亚油酸,其相对含量分别为57.931%和28.121%。

UAE-HILIC-DAD-ESI-Q-TOF/MS法测定大枣中的环磷酸腺苷

环磷酸腺苷(cAMP)是大枣中特色最为突出的重要生物活性物质,本研究建立了超声辅助提取-亲水色谱-二极管阵列检测器-电喷雾四极杆飞行时间质谱法(UAE-HILIC-DAD-ESI-Q-TOF/MS)定性定量测定大枣中cAMP的方法。采用超声辅助提取法用于cAMP的提取,采用Waters Xbridge Amide(250 mm×4.6 mm,3.5μm)亲水色谱柱进行分离,以乙腈和20 mmol/L CH3COONH4+0.2%CH3COOH为流动相,流速0.8 mL/min,柱温为室温。采用电喷雾四极杆飞行时间质谱,在正离子模式下,进行分析。采用超声提取法,cAMP的提取率较高;在优化的亲水色谱条件下,大枣水提物中cAMP与其他化合物分离良好;根据电喷雾四极杆飞行时间质谱获得的母离子和子离子的精确分子量信息,结合标准对照品的保留时间和UV信息可以对其进行准确鉴别。cAMP在0.01μg/mL～50.00μg/mL范围内具有良好的线性关系(r2=0.999 1),采用发展的方法用于金丝小枣与大红枣中的cAMP的含量测定。本文发展的UVE-HILIC-DAD-ESI-Q-TOF/MS测定大枣中cAMP的方法,分离度好、灵敏度高,为快速鉴别和测定大枣中的cAMP及资源开发研究提供了分析测定方法支持。

中空纤维液相微萃取技术及其应用进展

中空纤维液相微萃取(HF-LPME)是一种新近发展起来的样品预处理技术,具有使用溶剂少,可集采样、萃取、浓缩于一体等优点,是一种环境友好的样品预处理技术。综述了中空纤维液相微萃取的操作模式、影响因素及其应用进展。

高效液相色谱-串联质谱法测定兽药粉剂中18种磺胺类违禁添加药物

建立了非磺胺类兽药粉剂中磺胺二甲嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲异唑、磺胺喹啉、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶18种磺胺及其增效剂等违禁添加药物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-水（90∶10）萃取后,以乙腈（含0.1%甲酸）和水（含0.1%甲酸）为流动相,C18（2.1 mm×150 mm,5μm）色谱柱分离后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定。方法的线性范围为50-2 000μg/kg,18种磺胺类药物残留的检出限为10μg/kg。在50,200,1 000μg/kg 3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为86.8%-115%,相对标准偏差为1.0%-9.7%。

高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱(英文)

利用高速逆流色谱从胡椒粗提物中分离制备其主要成分胡椒碱,两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1∶0.8∶1∶0.8),上相为固定相,下相为流动相。从300g的粗提物中经过一次分离得到纯度为99.1%的胡椒碱65.2mg,其化学结构由EI-MS、1HNMR和13CNMR鉴定。