吡虫啉在番茄和土壤上的残留动态

采用Spherisoib 5μ-C18色谱柱建立以乙腈:水为流动相的高效液相色谱条件,测定了吡虫啉在番茄及土壤上的残留动态。结果表明:吡虫啉在番茄及土壤上的添加回收率分别为84％～120％,80％～100％;原始沉积量分别为0.12～0.22mg/kg,0.21～0.62mg/kg;半衰期(t_(1/2))分别为0.7～6.3d,8.2～25.0d。

代森锰锌、乙撑硫脲在大棚、露地黄瓜上的残留动态对比研究

对代森锰锌、乙撑硫脲在大棚、露地黄瓜上的残留动态进行了对比研究。喷药后 ,代森锰锌在大棚黄瓜上的降解动态方程为Ct=1 0 5 8e-0 12 82t,露地为Ct=0 75 1e-0 4 689t。半衰期分别为 5 4d和 1 4d。代森锰锌在大棚黄瓜上的降解速度要慢于露地黄瓜。乙撑硫脲在大棚黄瓜上的降解动态方程为Ct=0 15 2e-0 1794t,露地为Ct=0 0 5 9e-0 1366t。半衰期分别为 3 9d和 5 4d。

甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留动态研究

采用气相色谱(GLC-FPD)分析技术测定了甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留消解动态和最终残留量。喷施40%雷丹乳油(有效成分,720g·hm-2)测出甘蓝和土壤上的原始沉积量分别为5.82mg·kg-1和2.12mg·kg-1,半衰期为0.4d和1.4d,对甘蓝施药3次,最后一次施药距采收7d,测得甘蓝上残留量为0.02mg·kg-1。甲基毒死蜱属于易降解农药。

采用MFC开发用户交互界面的新方法

基于MFC提出了一种开发用户交互界面的新方法,该方法采用UG OPEN C API编写系统功能模块,调用MFC库开发高内聚、低耦合的用户交互界面模块,并利用函数回调机制实现模块间的通信。实例证明该方法可有效提高软件的可维护性和可扩展性。

离子对反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定三乙膦酸铝的含量

建立了以正丁胺为离子对试剂的反相高效液相色谱分析三乙膦酸铝含量的方法。采用Symmetry ShieldRP18色谱柱分离,以甲醇-0.5%正丁胺水溶液(冰乙酸调节pH5.0)(体积比为8∶92)为流动相,流速为0.8mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测。在上述条件下,三乙膦酸铝与其主要杂质亚磷酸盐、硫酸盐可以获得分离。在100～1 200mg/L范围内,进样质量与峰面积的双对数值呈良好的线性关系。100mg/L和1 000mg/L两种质量浓度添加水平的回收率分别为100.58%和99.53%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.62%和0.49%。该方法简便快捷,为三乙膦酸铝的定量分析提供了更加有效可靠的方法。

化纤废水中二甲基亚砜和丙烯腈的高效液相色谱分析

研究了同时测定化纤废水中二甲基亚砜和丙烯腈含量的高效液相色谱分析方法。采用HPLC-PDA,HypersilBDS C18色谱柱,以甲醇∶水=20∶80为流动相对试样中的二甲基亚砜和丙烯腈进行了测定。该方法适用于化纤废水中两组分的痕量分析,也可用于高浓度废水试样的测定。丙烯腈的最低检出浓度为0.2mg/L;满足了GB 8978污水综合排放标准中一级指标(2.0mg/L)的要求;同时也符合GB 11607渔业水质标准的要求(0.5mg/L)。二甲基亚砜尚未制定限量标准,方法的最低检出浓度为0.48mg/L。

黄原酸盐法操作条件的控制及ND—901混剂中代森锰锌的测定

本文采用黄原酸盐法测定了代森锰锌及ND—901混剂中代森锰锌的含量。同时,完善了文献上的方法并对测定过程中存在的问题进行了详细地讨论。

代森锰锌和ND－901中代森锰锌在大棚黄瓜上残留动态的研究

采用顶空气相色谱（ＧＬＣ－ＨＳ）分析技术测定了代森锰锌、ＮＤ－９０１中代森锰锌在大棚黄瓜上的残留动态。喷施７０％代森锰锌可湿性粉剂的５００倍、２５０倍药液，测出黄瓜上原始沉积量分别为０．８８～２．７０ｍｇ／ｋｇ、１．１１～３．７９ｍｇ／ｋｇ；半衰期为１．６～９．５天、２．３～１０．９天。黄瓜叶片上原始沉积量分别为１４８．０１～１６４．０８ｍｇ／ｋｇ、２４６．２６～２５４．５１ｍｇ／ｋ；半衰期为１５．８～１６．２、１８．４天。ＮＤ－９０１中代森锰锌的残留量均低于单剂。另外，自来水去污处理可有效地减少瓜上代森锰锌的残留量，平均去污率８７％。

三乙膦酸铝及其与代森锰锌混剂的顶空气相色谱分析方法

三乙膦酸铝(Phosethyl-Al)是一种防治果蔬作物疫病和霜霉病的内吸性杀菌剂。它与代森锰锌混合后具有增效作用。关于混剂中三乙膦酸铝的分析方法,仅见消化-比色定磷法的报道。本文参考乙醇顶空气相色谱分析方法,对三乙膦酸铝及其混剂(ND-901)中三乙膦酸铝的顶空气相色谱法进行了系统研究。本方法在国内外尚未见报道。

施用三乙膦酸铝后铝在黄瓜及叶片上的残留分析与评价

建立了湿法消解．石墨炉原子吸收光谱法测定黄瓜及其叶片上铝的背景含量及其施用三乙膦酸铝后铝的最终残留量。方法线性范围为10～400μg/L，r=0．9916，检出限为62．4职。黄瓜中铝的添加回收率为92．1％～98．7％，RSD为4．8％～5．1％；黄瓜叶片中铝的添加回收率为89．0％～100．1％，RSD为14％～18％，方法的准确度和精密度均符合痕量分析要求。结果表明，施用三乙膦酸铝后黄瓜上铝的残留量低于参照的限量标准（〈100mg/kg）；黄瓜叶片上的铝积累较明显，与施药剂量和施药次数有一定的相关性。

代森锰锌的HS-GLC分析技术

对来自代森锰锌产生的ＣＳ２的ＨＳ－ＧＬＣ分析技术做了较详细的分析讨论。结果表明，顶空瓶应避免用橡胶瓶盖，其干扰大约为０．３ｍｇ／ｋｇ（代森锰锌）。手动进样的放空时间要尽可能一致。石油醚可作为ＣＳ２的稀释剂，配制的ＣＳ２母液至少可贮藏１４ｄ。实际检测工作前，需测定代森锰锌标准悬浮液的均匀性和ＣＳ２的转化率。

三乙膦酸铝原药全分析

对三乙膦酸铝原药进行了全分析。试验获得的三乙膦酸铝的紫外光谱图、红外光谱图、核磁共振波谱图、质谱图进一步表征了三乙膦酸铝的化学结构。采用离子色谱法,测定的国产三乙膦酸铝原药中除主成分和水分外,大于0.1%的杂质有亚磷酸根离子、硫酸根离子、铵根离子。其含量分别为4.2%～8.3%、2.7%～3.7%和1.2%～1.3%。

黄瓜中溴离子的离子色谱法测定

在优化前处理方法的基础上,研究了以水为提取溶剂,SAX-SPE柱净化,AS 9-HC柱分离,电导检测器测定黄瓜中溴离子含量的离子色谱分析方法。Br-标准溶液浓度0.5-300 mg.L^-1,标准曲线方程为Y=-306 756＋2 639 978X,r=0.998 4,方法的最低检出浓度为0.2 mg.kg^-1。样品（低于方法最低检出浓度）添加1,100 mg.kg^-1Br-的平均回收率分别为98.6%,90.6%;相对标准偏差为13.47%,9.67%,准确度和精密度符合要求。测定的青岛5个菜市场黄瓜样品中溴离子浓度均低于方法的最低检出浓度。

高效液相色谱法测定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟嘧磺隆原药的含量

对以20 mmol/L甲酸+10 mmol/L甲酸铵作为调节剂,采用乙腈/水为流动相,C8柱分离,PDA检测器测定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟嘧磺隆原药的高效液相色谱分析方法进行了研究。酰嘧磺隆以苯甲酸甲酯为内标,乙腈比例40%,230 nm检测;乙氧磺隆以邻苯二甲酸二甲酯为内标,乙腈比例55%,222 nm检测;烟嘧磺隆以邻苯二甲酸二甲酯为内标,乙腈比例30%,232 nm检测。在25～500 mg/L范围内,线性方程分别为Y=1.1042 X+0.0152,Y=0.7606 X+0.0064,Y=1.122 4 X+0.005 6。r值分别为0.999 9,0.999 8,0.999 2。添加回收率分别为99.37%～99.43%,99.09%～99.38%,99.79%～99.84%。RSD分别为0.85%,0.46%,0.27%。建立的3种嘧啶磺酰脲类除草剂原药的内标定量分析方法可将原药及杂质/降解产物同时分离,定量结果准确可靠。

27种有机溶剂的气相色谱同时分析

采用气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)技术,分别使用中性(AC-10、DB-1701)和极性(DB-WAX)石英毛细管柱对27种有机溶剂进行了同时分析。结果表明,AC-10色谱柱的分离效果最好。另外,在对27种有机溶剂色谱分析的基础上,采用内标法初步对密封胶、涂料和油墨样品中常见有机溶剂的含量进行了测定。

反相高效液相色谱法测定纺织品上的氯菊酯

以石油醚为溶剂，索氏提取法提取纺织品中的氯菊酯。采用反相高效液相色谱法，使用PDA检测器，Hypersil BDS C18色谱柱，流动相V（乙腈）：V（水）=88：12，对纺织品样品中氯菊酯含量进行了测定。该方法的检出限（LOD）为2ng，定量限（LOQ）为2．5μg·g^-1（定容25mL）。氯菊酯工作曲线方程为Y=3855．8＋2697312．4X，相关系数r=0．9999。添加水平400～10000μg·g^-1，平均回收率100．1％～102．6％，相对标准偏差0．70％～2．46％。

二环己胺及杂质的高效液相色谱分析

采用HPLC-ELSD研究了二环己胺的定量分析方法,标准曲线方程y=-3304813+4361066x,r=0.9868;回收率为98.2%～102.4%,RSD为8.3%～9.3%。另外,采用HPLC-PDA研究了邻氨基苯酚和苯胺的同时定量分析方法,定量限分别为1和0.5ng,线性范围分别为0～40mg/L和0～20mg/L。该分析方法准确度和精密度均能满足对产品质量检测要求。

正相高效液相色谱法确证土壤中氯氰菊酯的残留量

采用正相高效液相色谱(NP-HPLC)和气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了土壤中氯氰菊酯的残留量。NP-HPLC法的检出限为3×10-9g,定量限为0.03 mg.kg-1。土壤中氯氰菊酯的定量确证试验结果表明,对2个土壤田间试验样品,使用NP-HPLC方法测得的数据平均值分别为0.295和0.498 mg.kg-1,RSD分别为2.8%和1.0%;使用GC-ECD方法测得的数据平均值分别为0.308和0.501 mg.kg-1,RSD分别为7.7%和3.6%。2种方法的准确度和精密度均符合农药残留试验准则的要求,且可互相证明测定的数据准确可靠。NP-HPLC测定数据与GC-ECD测定数据相比,RSD较小。

乙代混剂中三乙膦酸铝对代森锰锌稳定性的影响

本文采用黄原酸盐法，测定了热贮前后乙代混剂中代森锰锌含量的变化；同时还测定了乙代混剂水溶液中代森锰锌的相对分解率，并探讨了温度（２０℃、３０℃）和放置时间（１ｈ、６ｈ、１２ｈ）对其稳定性的影响。试验结果表明，代森锰锌单剂热稳定性较差。相对分解率达１４．３％，与其它样品相比差异显著，代森锰锌在水中和０．１０％三乙膦酸铝水溶液中的相对分解率（２０℃、１２ｈ）分别为３１．５％和１８．５％。合理配比混剂中的三乙膦酸铝是代森锰锌的稳定剂。

ND—903杀菌混剂分析方法及热贮稳定性的研究

采用标准分析方法,分别测定了ND—903中的三乙膦酸铝和百菌清的含量,并进行了热贮稳定性的研究。试验结果表明,采用碘量法和气相色谱法分别测定ND—903中有效成分含量的分析方法可行。准确度(99.4％～101.4％)和精确度(S_x=0.36,CV=0.44％)符合要求,ND—903中两种主要有效成分热稳定性较高,相对分解率2.79％。与其组成的单剂相对分解率(三乙膦酸铝1.06％,百菌清0.44％)差异不显著。ND—903热贮前后悬浮率分别是82.6％和76.9％