几种新型高含磷含氮聚磷酰胺阻燃剂的合成与表征

以螺环季戊四醇双磷酸酯二酰氯(SPDPC)和苯基二氯磷酸酯(PDCP)为酰氯单体,分别与哌嗪及乙二胺通过溶液缩聚合成了4种聚磷酰胺阻燃剂——聚哌嗪季戊四醇双磷酸酯(PPS)、聚乙二胺季戊四醇双磷酸酯(PES)、聚哌嗪苯基磷酸酯(PPP)及聚乙二胺苯基磷酸酯(PEP)。以IR、1H NMR,31 P NMR、元素分析、TGA表征其结构及热性能,以乌氏粘度计测定PPS与PES特性黏度,结果发现反应18h聚合度最大,分别为0.19和0.21dL/g。以激光解吸电离-飞行时间质谱仪(MALDI-TOF MS)表征PPP与PEP分子量及组成。结果表明聚合度均在7～8之间。

卤代苯甲酰基二茂铁的紫外光谱研究

研究了全系列的邻、间、对卤代苯甲酰基二茂铁的紫外光谱,发现化合物紫外光谱K带及R带λmax值呈现如下规律:卤素相同而取代位置不同时,K带和R带λmax值均为λmax(m X) >λmax(p X) >λmax(o X) ;卤素不同而取代位置相同时,K带λmax值顺序为λmax(Cl) >λmax(Br) >λmax(I) >λmax(F) ,而R带λmax值顺序为λmax(I) >λmax(Br) >λmax(Cl) >λmax(F) ,邻位为Br ,I时出现例外。

某些二茂铁丙烯酰胺的结构与红外光谱特征

总结归属了6种N-烷基二茂铁丙烯酰胺及13种N-芳基二茂铁丙烯酰胺的主要红外吸收谱带和特征,讨论了其红外吸收频率随化合物结构变化的规律。结果表明,氮上取代基从空间效应及电子效应两方面影响化合物红外吸收,主要是对v c-c,v c-o及酰胺Ⅱ带有较大影响。

二茂铁丙烯酰氯及其酰胺衍生物的合成与表征

合成了二茂铁丙烯酰氯 ,并分别与羟胺、肼及苯肼反应得到 3种新型二茂铁丙烯酰胺类衍生物 ,经元素分析。

磷氮阻燃剂的合成及其应用

简要概述了近年来聚合型有机磷系、磷氮系阻燃剂的合成动向及阻燃特性,结合本实验室的工作,重点介绍了季戊四醇螺环磷酸酯类、笼状磷酸酯类及其它含磷-氮键的单体型膨胀阻燃剂的近期研究动态。

二茂铁丙烯酰羟胺稀土金属配合物的合成与表征

合成了二茂铁丙烯酰羟胺 Fc CH CHCONHOH(HL ) ,并以此为配体与氯化稀土 (RECl3)反应 ,合成了 1 4种稀土金属配合物。通过元素分析、红外光谱。

N-芳基二茂铁丙烯酰胺的合成与表征

二茂铁丙烯酸与SOCl2 在吡啶催化下制得二茂铁丙烯酰氯 (产率 45 %) ,后者与芳香胺反应 ,合成得13种新化合物 :N 芳基二茂铁丙烯酰胺 (FcCHCHCONHAr)。合成方法简便 ,反应时间短 ,产物易于分离提纯。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对该系列化合物进行了结构表征。结果表明 ,苯环上取代基的种类及位置对化合物分子的共轭体系及共平面程度有较大影响。

1,1′-二茂铁二乙酰羟胺稀土金属配合物的合成与表征

以二茂铁为起始原料 ,经多步反应合成了二茂铁二乙酰氯 ,后者与羟胺反应合成了新化合物 1 ,1′-二茂铁二乙酰羟胺 ,以此为配体与氯化稀土反应合成了七种配合物 .通过元素分析 ,红外光谱 。

季戊四醇螺环磷酰基二异丙醇的合成与表征

以甲苯为溶剂,三乙胺为催化剂,以季戊四醇、三氯化磷、丙酮、甲酸等为原料,采用"一锅法"合成了季戊四醇螺环磷酰基二异丙醇,产率75%.以元素分析、IR、1HNMR、MS等手段表征了化合物结构,并以TGA、DSC表征了其热性能.结果表明,化合物初始分解温度大于200℃.质量分解50%时的温度为457℃,700℃后观察到残碳层为膨松的黑色固体,成炭量将近40%.同时以红外光谱、液相色谱等手段确定了主要副产物的结构.

N-烷基二茂铁丙烯酰胺的合成与表征

以二茂铁为原料,经三步反应合成了二茂铁丙烯酰氯,后者分别与二甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、己胺、辛胺反应合成了六种N-烷基二茂铁丙烯酰胺化合物(FcCH=CHCONRR′),并经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱确证了化合物的结构.

二茂铁衍生物的合成在有机化学教学中的实例应用

二茂铁作为一类芳香性化合物,具有丰富的反应性。笔者曾以二茂铁为原料,经9步反应合成了14种二茂铁二元羧酸单酰胺化合物,其中涉及Friedel-Crafts反应、卤仿反应、酯化、还原、亲核取代及羧酸衍生物的相互转化等。在教学中结合二茂铁化学的科研实践讲解相关反应,不仅加深了学生对相关反应的理解,同时激发了学生对有机合成的兴趣,收到了良好的教学效果。

二茂铁甲酰基1,1'-二烷基二茂铁的合成与性质

Ten ferrocenylformyl 1,1′ dialkylferrocenes were sythesized by Friedel Crafts acylation of 1,1′ dialkylferrocenes and the respective isomers were isolated by column chromatography. The relations between the properties of the compounds to their structures and α /β isomer ratios have been studied by elemental analysis, IR and 1H NMR.

一种高含磷含氮聚磷酰胺的合成与表征

以季戊四醇、三氯氧磷为原料,三氯化铝为催化剂,合成了双官能团化合物螺环季戊四醇双磷酸酯二酰氯(SPDPC),将其与哌嗪在三乙胺存在下通过溶液缩聚合成了新型高含磷、含氮膨胀型阻燃剂——聚哌嗪季戊四醇双磷酸酯(PPS)。以元素分析、IR、1H-NMR、31P-NMR对其结构进行了表征,以TGA-DTA评价了其热稳定性。热重分析表明,聚合物的起始分解温度为326℃,成炭率达46%。以乌氏黏度计测定了不同聚合反应时间所得聚合物的特性黏度,结果发现,延长反应时间,聚合度有所增加,最大特性黏度0.19L/g。DSC测试表明,聚合物无明显的玻璃化转变温度。

含淀粉基膨胀阻燃剂的制备及应用

以马铃薯淀粉、三氯氧磷及蜜胺为原料,合成了一种环保型膨胀阻燃剂SPA,并通过多次实验确定了合成SPA的适宜条件,通过分光光度法测定了SPA的含磷量(w(P)),最高可达0.0041%,并以红外光谱、X射线衍射、热重分析表征了其结构及热性能,X射线衍射数据显示,相比原淀粉,交联淀粉在2θ为17°,19°,22°衍射峰强度增加;热重分析测试表明,SPA的初始分解温度为300℃,成炭量将近60%。以不同比例的SPA对聚氨酯进行阻燃化改性,以极限氧指数(LOI)及垂直燃烧实验对阻燃样品进行阻燃性实验,结果表明,随着SPA添加量的增加,聚氨酯LOI值逐渐增大,当SPA质量分数为30%时,LOI可达24.1%,达到阻燃UL-94-V0级别。

某些N-芳基-(1′-羧甲基二茂铁基)乙酰胺的合成与表征

以二茂铁为起始原料,经多步反应,合成了1,1’-二茂铁二乙酸酐,后者与取代苯胺反应,合成了十四种新型二茂铁二乙酸单酰胺,并由元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱鉴定了化合物的结构。此外,对二茂铁二羧酸单酰胺与过渡金属的螯合反应进行了初步研究。

二茂铁二乙酸单(N-芳基)酰胺的合成与表征

以二茂铁为起始原料，经多步反应，合成了１．１′－二茂铁二乙酸酐，后者与取代苯胺反应，合成了十四种新型二茂铁二乙酸单酰胺，并由元素分析。

某些N-芳基-(1′-羧甲基二茂铁基)乙酰胺的薄层色谱与紫外光谱的研究

研究了 N-芳基 -( 1′-羧甲基二茂铁基 )乙酰胺的薄层色谱行为和紫外光谱 ,发现异构体的 Rf 值呈现 Rf( o-R) >Rf( m-R) >Rf( p-R)的变化规律 ,不同 R基取代位置相同时 ,Rf( CH3)>Rf( OCH3) >Rf( OH) ,Rf( Br) >Rf( I) >Rf( Cl) .异构体的紫外光谱 K带λmax值随 R基团不同与 Rf 值呈相反的变化关系 ;苯环上 R取代位置相同时 ,λmax值随 R基给电子能力 ( CH3<OH<OCH3)的增大而增大 ,随卤原子极化度 ( Cl<Br<I)

郑州铁路中小学男生青春期发育状况

目的了解男生青春发育生殖系统、第二性征与体格发育间的关系和规律,为青春期理论研究提供参考.方法调查6～17岁郑州铁路中小学健康男生1 646人,统一方法测量体格发育指标和第二性征指标.结果睾丸径发育各年龄组纵横径比均在1.55左右;纵横径差值随年龄而递增,增长高峰10～13岁;随着睾丸径的递增,性征出现率相应增加,出现顺序是:阴毛→变声→首次遗精→喉结→腋毛→胡须;男生首次遗精平均年龄为14.02岁.结论男生首次遗精年龄时的睾丸纵横径可作为发生首次遗精的'界值'.睾丸横径在青春期研究中较纵径更有意义.

河南某医学中等专业学校10年新生视力低下监测

目的 了解河南省中专医学学生视力低下变化规律,为制订有效的防制措施,降低学生视力低下率提供科学依据。方 法 按照《全国学生体质健康调查研究方案》规定和要求,对河南省某中等专业学校1994-2003年入校的4993名初中毕业 新生视力进行检测,视力分为正常、视力低下(轻度、中度和重度)。结果 10年间学生视力低下率由1994年的32.00%上升 到2003年的71.98%,平均视力低下率为49.11%,学生视力低下程度以重度为主,城乡之间、男女之间差别多无统计学意 义。结论 医学中专新生视力低下率呈波浪式上升趋势,进一步做好中学生视力保护工作,加强该工作的监督力度,是学生 保健工作的重要内容之一。