硝酸介质中二环己基18-冠-6对锶的萃取

利用冠醚二环己基-18-冠-6(DCH18C6)作为萃取剂在硝酸介质中对锶的萃取性能进行了系统研究,考察了稀释剂、硝酸浓度、振荡时间、温度对锶萃取的影响,结果表明,该萃取体系与硝酸的浓度有关,当萃取剂浓度为0.01mol/L,以1,1,2,2-四氯乙烷为稀释剂,硝酸浓度为1mol/L时,锶的萃取率可高达92%左右,利用纯水作为反萃剂,反萃率可达(99.56±1.7)%左右。该萃取反应动力学比较快,可在10min达到平衡,热力学实验表明该萃取反应是一个放热反应。同时选择性萃取实验结果表明,冠醚二环己基-18-冠-6能有效地从多种离子共存的体系中选择性地萃取锶。

超重元素Sg的液相化学条件实验--Mo和W的萃取色谱行为

通过对超重元素Sg的同族元素Mo和W在负载有萃取剂α-安息香肟的聚四氟乙烯载体上进行吸附实验,为利用萃取色谱法在线研究超重元素Sg的液相化学行为提供基础。实验结果发现,在一定的酸度条件下,Mo和W的最大吸附率可分别达到92%和87%,且Mo的吸附动力学较W快。在混合酸体系HF/HNO3中,由于Mo和W与阴离子F-形成化合物的能力不同,导致它们的吸附行为有明显的差别,这为比较超重元素Sg的化学行为提供了很好的条件。同时,温度对Mo和W的吸附分配系数有一定的影响,随着温度的升高,它们的吸附效率都有所减小,但Mo和W在负载有萃取剂α-安息香肟的聚四氟乙烯载体上的吸附行为是自发进行的。

加速器直接生产^(99m)Tc的化学分离纯化研究现状

^(99m)Tc(T_(1/2)=6.01 h)是^(99)Mo的衰变子体,是目前核医学临床诊断应用最为广泛的放射性核素,其使用量约占所有诊断放射性同位素的80%。近年来,基于回旋加速器通过核反应^(100)Mo(p,2n)^(99m)Tc直接生产^(99m)Tc已经成为国际上比较认可的方法,具有不需要反应堆、无高浓缩铀、放射性废物少、不存在核扩散风险等优势。本文针对加速器直接生产技术所发展的几种^(99m)Tc化学分离纯化方法进行了详细阐述,包括柱色谱分离、溶剂萃取、化学沉淀以及热色谱法。本工作可为我国开展加速器直接生产^(99m)Tc提供一定的参考。

2-取代吡啶半菁染料的无溶剂微波合成及光谱性质的理论研究

在微波促进无溶剂条件下,由N-甲基-2-甲基吡啶碘盐与取代芳香醛在哌啶作用下合成了一系列2-取代的吡啶半菁染料,产物结构由元素分析,1HNMR,MS,IR,UV得到确认.该方法操作简便,收率高.在此基础上,对N-甲基-2-(p-N,N-二甲氨基-苯乙烯基)吡啶半菁染料的光谱性质进行了理论计算.

粘红酵母对铀的吸附研究

研究了粘红酵母对水溶液中铀的吸附行为,发现其吸附铀的最佳pH值为6～7,最大吸附量为149.4mgU.g-1,其吸附等温线和Langmuir吸附等温方程符合较好,相关系数R2达到0.99;比较吸附铀前后粘红酵母的红外光谱图发现,吸附过铀的菌体的红外光谱在904cm-1处出现了一个新的峰,此峰为UO2的伸缩振动峰,说明粘红酵母确实对铀发生了吸附作用。此外,氨基或羟基的伸缩振动峰由3309移至3287cm-1,细胞壁中碳水化合物或醇中C—O键伸缩振动发生位移,由1068移至1080cm-1,说明这些基团可能参与了吸附过程;蛋白质的特征吸收峰(1653,1540,1237cm-1)在吸附前后基本无明显变化,表明粘红酵母的主要成分及结构仍保持完整。吸附后的菌体利用0.1mol.L-1的NaHCO3处理后可解吸出其中96%的铀,可见该菌在铀矿废水处理方面具有广阔的应用前景。

高矿化度水样中微量铀的测定

通过系统对比实验,建立了一种适合于盐湖水、晶间卤水等高矿化度液体样品中微量铀的测定方法——紫外荧光法。在确定仪器测量稳定性的基础上,给出紫外荧光法测定铀的最佳条件为样品pH=2～12,荧光增强剂用量为500μL。为减少杂质离子对铀测定的干扰,分别采用直接稀释荧光法及TBP萃取荧光法进行铀的测定,确定了TBP萃取荧光法测量高矿化度水样中微量铀的步骤,实验测得铀的萃取-反萃回收率约为85%。利用上述两种方法分析盐湖和晶间卤水样品中铀的质量浓度,所得结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果无显著差别,说明该法可用于高矿化度水样中微量铀的测定。

质子引起天然铀裂变产生医用同位素钼-99的研究

医用同位素锝-99m(99mTc)被广泛应用于核医学领域,其主要来源于母体核素钼-99(99Mo)的衰变。但是目前国内99Mo基本依赖进口,通常出现99Mo不能稳定供应的现象。为解决这个重大问题,实现国内99Mo自主化生产具有重要意义。本文基于中国科学院近代物理研究所强流超导直线加速器(China ADS Front End,CAFE)提供的质子束流辐照天然铀靶件,主要开展铀裂变产物中医用同位素99Mo的高效化学分离、纯化及99Mo/99mTc发生器的制备。研究表明:通过α-安息香肟(α-BO)沉淀分离99Mo后,杂质核素去除率大于90%,99Mo的回收率大于90%。通过对99Mo沉淀进行纯化后,大部分杂质核素被去除。提取的99Mo被装配为99Mo/99mTc发生器,发生器淋洗曲线表明:99mTc产品收集在8 mL生理盐水内最为适宜,同时,99mTc回收率大于80%。电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测量结果表明,99mTc产品中Al、Mo以及U含量极低;同时,99mTc产品的γ谱图中未出现99Mo和其他杂质核素的γ能量峰。以上研究结果可为国内基于加速器辐照天然铀生产99Mo提供技术参考。

单次分子镀法制备Sm和Eu厚靶

研究了在异丙醇-硝酸体系中单次分子镀流程制备Sm和Eu厚靶的实验条件。确定了在20μm铍箔上进行Sm和Eu分子镀实验的最佳工艺条件为:两极间距3cm,电流密度3.8mA/cm2,分子镀过程持续1h。用分光光度法测定了分子镀的沉积效率均高于95%,所制备Sm和Eu靶膜的厚度分别在1.6和1.5mg/cm2。

气相色谱过程的蒙特卡罗模拟

用蒙特卡罗方法模拟了易挥发化合物的气相色谱微观动力学行为,描述了化合物随气流在固体色谱柱表面的迁移以及吸附-解吸等过程。按气相色谱微观动力学模型编译的计算机程序模拟了超重元素化合物在等温色谱及热色谱的动力学过程,并根据不同实验条件进行了大量计算。计算结果与实验数据较为吻合。讨论了超重元素的半衰期、吸附态的周期、载气流量以及化合物的质量密度等对实验结果的影响及该理论模型的优点和待改进的地方。

超重元素的化学性质

对当前国际上超重元素化学性质实验研究的现状进行了综述,简单介绍了超重元素的合成方法和开展超重元素化学实验的技术路线。综述了超重元素Rf,Db,Sg的液相化学性质研究及Rf,Db,Sg,Bh,Hs和112号元素的气相化学性质研究的实验进展情况。最后介绍了我国在超重新核素合成方面所取得的成果,并展望了在超重元素化学性质研究方面的前景。

NbBr_5及NbOBr_3的在线气相等温色谱研究

采用在线等温气相色谱装置对Nb的短寿命同位素的溴化物和氧溴化物在石英柱中的挥发行为进行了研究。以252Cf源自发裂变产物中的短寿命核素99Nb(T1/2=15 s)为研究对象,使用高纯氮气作载气,用溴化钾气溶胶的气喷嘴系统将裂变产物连续快速地传送到色谱装置。通过加入反应气体溴化氢,在900℃的反应区中生成易挥发的化合物。当系统中存在痕量的氧气和水蒸气时,在反应区生成NbBr5和NbOBr3的混合物;除尽氧气和水的条件下,只生成单一产物NbBr5。经过气相色谱分离后,采用活性炭管收集产物并进行在线测量。通过Monte Carlo程序对实验结果进行拟合,得到NbBr5和NbOBr3在石英表面的摩尔吸附焓分别为(-92±5)kJ/mol和(-153±5)kJ/mol。

电解法制备高纯度^(18)O_2

采用自行设计制造的石英玻璃电解装置,以重氧重水为原料,通过碱性介质电解法进行了18O气体的制备,在原料重氧重水18O的摩尔分数>80%条件下,最终制得18O气体中18O2摩尔分数达63.66%,表明整个电解系统气密性良好。此外,制得的气体能够满足电子回旋共振离子源提供18O重离子束的实验要求。

离子液体浮选分离模拟乏燃料中的稀土元素

从乏燃料中高效分离稀土元素(中子毒物)是实现乏燃料再生循环利用的关键步骤。利用双有机相离子液体选择性浮选分离乏燃料中的稀土元素,使氧化铀和稀土氧化物几乎不被溶解,实现两者固相之间的分离,避免了二次废液的产生,具有节能和环保的双重意义。以2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(P507)为稀土元素的捕收剂、煤油或油酸为稀释剂,以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4mim][PF6])和1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐([C4mim][Tf2N])两种离子液体作为浮选体系的另一相,优化得到了浮选分离稀土氧化物的最佳条件。结果发现:浮选分离去除率随着混合物中初始Nd含量以及浮选次数的增加而增加。另外,对所有稀土元素与U3O8分别组成的二元体系混合物进行了浮选分离研究,发现在相同条件下,该体系对不同稀土元素的分离也不同,浮选分离的去除率与稀土氧化物的密度有一定的相关性。在此基础上,利用浮选机开展了工艺化的初步探索,发现该浮选体系对Nd的去除率可达80%以上。

苯并吲哚二碳菁染料的合成及性质研究

为合成了2种新型的多甲川链上含氯取代的对称型苯并吲哚二碳菁染料,通过紫外-可见光谱、红外光谱、氢核磁共振谱和质谱对所得产物进行了表征。用紫外-可见光谱仪研究了溶剂、温度及光照时间对这2种染料吸收光谱的影响。结果表明,随着溶剂折射率n的增大,2种染料的最大吸收波长均有一定的红移;与阴离子为p-CH3C6H4SO3-的染料比较,阴离子为PF6-的染料具有较大的摩尔消光系数[λmax=676 nm,ε=2.45×105mol/(L.cm)]和良好的光、热稳定性。为合成稳定的、性能优良的光存储介质提供了实验基础。

加速器驱动先进核能系统的乏燃料循环再生研究

乏燃料后处理是核燃料循环的关键环节,制约核电的可持续发展。借助于加速器驱动先进核能系统(ADANES)提供的高通量、硬能谱的外源中子,其乏燃料后处理只需除去乏燃料中的挥发性裂变产物和影响次锕系元素嬗变的中子毒物,长寿命的次锕系元素Np、Am、Cm可与二氧化铀一起转化为新的燃料元件在加速器驱动燃烧器中燃烧、嬗变、增殖和产能。基于此,本课题组提出了加速器驱动的乏燃料后处理及再生制备的技术路线,包括高温氧化粉化与挥发、选择性溶解分离和燃料再生制备。本文主要介绍了近几年本课题组在这三方面所取得的一些成就,希望能为加速器驱动先进核能系统的乏燃料后处理提供基础数据。

气体喷嘴反冲传输技术及在核科学中的应用

气体喷嘴反冲传输技术是继"跑兔"装置之后发展和完善起来的适合于短寿命核素研究的一种快速而有效的在线脱束方法。它能够将短寿命核反应产物传输至远离高辐射区的低本底场所进行收集和测量。该技术已在加速器和反应堆上得到了广泛的应用,是一种研究核反应、核谱学和合成与鉴别新元素、新核素的一种不可缺少的基本实验技术和工具。描述了气嘴系统的结构、基本原理、设计要求以及它的主要特性,特别是对系统的气体动力学机制以及各种参数对系统特性的影响等进行了讨论。最后,综述了它在核物理、核化学以及质谱学等领域的应用情况,并且给出了几个应用的典型例子。

急性心肌梗死反复发作1例

本文主要阐述冠状动脉痉挛可能是心肌梗死发病的重要原因，以及发病前情绪因素在心肌梗死发作中的作用。 1病例资料 患者，男，58岁，因阵发性心前区闷痛，四肢发冷，服用速效救心丸不能缓解急诊入院。其特点为活动及静息状态下均发作，每次历时几秒至10余分钟不等。行心电图检查示：Ⅱ、Ⅲ、aVF ST段弓背型抬高〉0.2 mV，Ⅰ、aVL ST段压低约0.1 mV，其余导联均正常。

规范氧疗指导前后早产儿视网膜病变发病情况分析

目的 比较分析规范氧疗指导前后早产儿视网膜病变（ROP）发病率及严重程度的变化情况.方法 回顾性分析2002年4月至2006年10月进行了ROP筛查的早产儿（体重＜2 000g）共297例的临床资料,其中规范氧疗指导前（2002年4月至2004年4月）的127例早产儿作为组一,规范氧疗指导后（2004年10月至2006年10月）的170例早产儿作为组二.分析比较两组早产儿的胎龄、出生体重、氧疗方式、相关疾病（包括新生儿呼吸窘迫综合征、新生儿窒息、新生儿高胆红素血症、颅内出血、先天性心脏病、动脉导管未闭、新生儿贫血、新生儿败血症、支气管肺发育不良）与ROP发病的相关性.结果 组一中早产儿ROP总发病率为22.8％,严重ROP（3～5期）发病率为9.4％,其中＜1 500g的早产儿ROP发病率为25.9％,1 500～2 000g的早产儿ROP发病率为20.3％,不同体重组别中严重ROP的发病率分别为10.3％、8.7％.组二中早产儿ROP的总发病率为18.8％,严重ROP发病率4.7％,其中＜1 500g的早产儿ROP发病率为26.9％,1 500～2 000g的早产儿ROP发病率为12.O％,不同体重组别中严重ROP的发病率分别为7.7％、2.2％.组二中1 500～2 000g早产儿ROP的发病率低于组一同体重者（P＜0.05）,而＜1 500g的早产儿ROP发病率和ROP总发病率均无统计学差异（均P＞0.05）.规范氧疗指导后,早产儿严重ROP发病率下降（P＜0.05）.胎龄、出生体重、氧疗、新生儿呼吸窘迫综合征、新生儿窒息、颅内出血、新生儿贫血、新生儿败血症、支气管肺发育不良与ROP发病均相关（均P＜0.05）.结论 规范氧疗指导后,降低了早产儿严重ROP的发病率,对于体重范围在1 500～2 000g的早产儿能够降低ROP的发病率.