高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸

建立高效液相色谱-串联四极杆质谱定量分析荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸两种降糖氨酸的测定方法。荔枝样品以90%乙醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清,氮吹后用水复溶。经丹磺酰氯衍生化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,柱温为35℃,水(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流量为0.3 mL/min。质谱采用电喷雾电离源,正离子扫描,多反应监测模式进行检测。两种降糖氨酸的质量浓度在0.01~0.50μg/mL范围内与其色谱峰面积线性良好,相关系数均大于0.999,降糖氨酸A的检出限为0.05 mg/kg,亚甲基环丙基甘氨酸的检出限为0.08 mg/kg,加标回收率为81.4%~98.7%,相对标准偏差为3.2%~5.9%(n=6)。该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸两种降糖氨酸的测定提供了有效的技术手段。

高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定人参组培不定根中11种皂苷成分

建立高效液相色谱-串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法定量分析人参组培不定根中11种皂苷成分。样品经粉碎研磨,以70%甲醇水溶液为溶剂进行超声提取,离心过滤后测定。采用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),用水和乙腈进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为35℃。质谱采用电喷雾电离源,负离子扫描,多反应监测模式进行检测。11种皂苷的质量浓度在0.1~10μg/mL(Rb1为0.2~10μg/mL)范围内和响应强度线性相关,相关系数均大于0.995,各皂苷的定量限为0.001~0.010 g/kg,加标回收率为90.43%~97.82%,相对标准偏差为1.93%~6.33%(n=6)。该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,适用于人参组培不定根中多种皂苷类成分的同时测定。

双参数与多参数MRI对前列腺特异性抗原灰区临床显著性前列腺癌诊断效能比较

目的探讨基于前列腺影像报告与数据系统2.1版(PI-RADS v2.1)的双参数MRI(bpMRI)与多参数MRI(mpMRI)对前列腺特异性抗原(PSA)灰区(PSA 4~10 ng/mL)临床显著性前列腺癌(csPCa)的诊断效能。方法回顾性纳入2家医疗中心接受前列腺活检术并完成MRI检查的PSA灰区病人270例(中心1,220例;中心2,50例),分析病人的临床及MRI影像资料。根据Gleason评分将病人分为csPCa组(177例)和非csPCa组(93例)。基于PI-RADS v2.1标准,根据bpMRI(T2WI、DWI)与mpMRI(T2WI、DWI和DCE-MRI)对每例病人的病灶进行评分。采用独立样本t检验、Mann-Whitney U检验、χ2检验比较2组病人的一般资料[年龄、PSA、前列腺体积(PV)、PSA密度(PSAD)]、bpMRI评分和mpMRI评分。以前列腺活检病理结果为标准,绘制受试者操作特征(ROC)曲线,计算其曲线下面积(AUC)、敏感度、特异度、准确度。采用DeLong检验比较2种评分方法对csPCa的诊断效能。采用McNemar检验比较2种评分方法的敏感度和特异度。采用Kappa检验分析2名医师评估bpMRI和mpMRI评分的一致性。结果相比非csPCa组,csPCa组的PV更小、PSAD更高(均P<0.05)。csPCa组中bpMRI与mpMRI评分为4-5分病人的占比更高(76.8%和85.3%),非csPCa组中1-3分病人的占比更高(78.5%和74.2%)。bpMRI与mpMRI评分诊断csPCa的AUC值差异无统计学意义(P>0.05)。bpMRI的敏感度低于mpMRI(76.8%和85.3%,P<0.05),而特异度高于mpMRI(78.5%和74.2%,P<0.05)。bpMRI和mpMRI评分的阅片者间一致性均较好(κ=0.68和κ=0.67)。结论基于PI-RADS v2.1,bpMRI评分与mpMRI评分对PSA灰区csPCa的诊断效能相近。

前列腺影像报告和数据系统2.1版联合前列腺特异性抗原密度对特异性抗原灰区前列腺临床显著癌的诊断价值

目的基于双中心数据,探讨前列腺影像报告和数据系统2.1版(PI-RADS v2.1)联合前列腺特异性抗原密度(PSAD)在前列腺特异性抗原(PSA)灰区(4~10 ng/ml)患者中对临床显著性前列腺癌(csPCa)的诊断价值。资料与方法回顾性分析2017年1月—2022年5月解放军总医院第一医学中心(中心一)和解放军总医院第六医学中心(中心二)行多参数磁共振成像且具备病理结果的PSA灰区前列腺疾病患者的临床及影像资料。将中心一患者作为训练组(220例),中心二患者作为测试组(50例)。训练组应用Logistic回归确定csPCa的独立预测因素,并分析多参数组合对csPCa的诊断效能,在测试组进行验证。结果训练组csPCa和非csPCa组前列腺体积、PSAD、PI-RADS v2.1评分差异有统计学意义(Z=-6.468、6.589、75.676,P均<0.001);Logistic回归分析显示PI-RADS v2.1评分和PSAD是csPCa的独立危险因素(P均<0.001)。训练组和测试组PI-RADS v2.1+PSAD组成的Logistic回归模型预测PSA灰区csPCa的曲线下面积为0.860(95%CI 0.808~0.903)、0.906(95%CI 0.790~0.970);Logistic回归模型的曲线下面积高于PI-RADS v2.1和PSAD,差异有统计学意义(P均<0.05)。当PI-RADS v2.1评分为低或中危组且PSAD<0.15 ng/ml^(2)时,训练组和测试组的csPCa检出率较低。结论PI-RADS v2.1评分和PSAD是预测PSA灰区csPCa的独立危险因素,两者联合应用对PSA灰区csPCa的诊断效能优于两者单独应用,有助于临床活检决策。

基于近红外光谱特征的国产绿茶产地溯源研究

目的研究我国多省出产绿茶近红外光谱特征,探索以近红外光谱差异进行绿茶产地溯源研究的可行性。方法运用傅里叶变换红外光谱仪漫反射法扫描我国多个产区的169份代表性绿茶样本,谱图分别采用一阶导数(first derivative,1st)、最大最小归一化(max-min normalization,Max-min)、标准正态变量变换(standard normal variable transformation,SNV)和多元散射校正(multiplicative scatter correction,MSC)4种预处理方式处理,采用连续投影算法(successive projections algorithm,SPA)筛选产地差异波段,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)对光谱降维处理,建立茶叶产区判别模型。结果采用Max-min、SNV、MSC处理的数据前3个主成分的累计方差贡献率均达到95%以上。分别建立基于主成分的线性判别分析(linear discriminant analysis,LDA)、支持向量机(support vector machine,SVM)、K-最近邻算法(K-nearest neighbor algorithm,KNN)判别模型。经交叉验证和测试集验证,确定最佳处理路线为卷积平滑(Savitzky-Golay,S-G)+MSC+SPA+PCA,结合KNN和SVM建立非线性模型,其光谱测试集判别正确率均达到94%以上。结论近红外光谱结合判别模型可以用于绿茶产地溯源,本研究为绿茶溯源及模型参数选择提供了一定的参考。

电感耦合等离子体质谱法测定麸炒薏苡仁中28种元素其风险评估

目的 建立麸炒薏苡仁中28种元素的含量测定方法,并对其中有害元素的风险进行评估,为麸炒薏苡仁的质量监测提供参考。方法 15批麸炒薏苡仁样品经微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对样品中的28种重金属及微量元素进行分析,在此基础上对麸炒薏苡仁的健康风险进行评估。结果 麸炒薏苡仁中各元素的线性关系良好;精密度均小于3%;回收率81.2%~112.0%;其中钾(K)、镁(Mg)、钙(Ca)、铁(Fe)、锌(Zn)、锰(Mn)、铝(Al)、钠(Na)含量较高(>50 mg·kg^(-1)),铜(Cu)、硼(B)、镍(Ni)、钡(Ba)、锶(Sr)、钼(Mo)、铬(Cr)、钛(Ti)含量较低(1~5 mg·kg^(-1)),钒(V)、硒(Se)、钴(Co)、砷(As)、铅(Pb)、铍(Be)、镉(Cd)、银(Ag)、铊(Tl)、金(Au)、汞(Hg)、锑(Sb)为痕量元素(<1 mg·kg^(-1));按照《中华人民共和国药典》(2020年版)(一部)中关于植物药重金属及有害元素的限量标准,15批麸炒薏苡仁药材中Pb、Cd、As、Hg、Cu的合格率为100%。风险评估表明,15批麸炒薏苡仁中Pb、Cd、As、Hg、Cu的危害指数(HI)均小于1,表明风险可被接受。结论 本文所建立的多元素分析方法灵敏度高,专属性好,结合风险评估技术,可为麸炒薏苡仁的质量监测提供参考。

电影叙事中的时间与空间构建

电影作为一种独特的视听艺术,其叙事方法不仅源于情节铺陈和角色塑造,还植根于时间和空间元素的巧妙应用。时间上的压缩与扩展结合空间上的布局与转换,不仅能调整电影叙事的节奏感和张力、塑造独特的电影视听风格,更能影响观众的情感体验和主题认知,从而让电影得以跨越现实的限制,营造兼具真实感和梦幻感的电影世界,让观众沉浸式地获得独特的审美体验。

葡萄与葡萄酒中多酚氧化酶研究进展

在葡萄与葡萄酒的加工过程中,多酚氧化酶可以引起葡萄汁和葡萄酒的氧化,尤其是白葡萄酒,严重影响了葡萄酒的品质。本文总结了葡萄中多酚氧化酶的结构和功能及其在葡萄中的分布情况,并且揭示了在葡萄酒酿造工艺中其引起氧化褐变的机制,同时介绍了影响多酚氧化酶活性的因素和多酚氧化酶抑制剂应用等的研究进展,为进一步控制葡萄酒酿造过程中多酚氧化酶引起的氧化褐变提供参考。

关节镜下经胫骨隧道入路与前内侧入路重建前交叉韧带效果的Meta分析

背景:一些随机对照研究试图回答关节镜下经胫骨骨道入路与前内侧入路重建前交叉韧带疗效优劣问题,得出结论各不相同。目的:关节镜下经胫骨骨道入路与前内侧入路重建前交叉韧带疗效Meta分析。方法:计算机检索Pub Med、Embase、Cochrane图书馆及中国生物医学数据库、维普信息数据库、万方数据库,手工检索相关的中英文骨科杂志。收集关节镜下经胫骨骨道入路与前内侧入路重建前交叉韧带的对照试验,并评价纳入研究的方法学质量。统计软件用Cochrane协作网提供的RevM an 5.0。结果与结论:共纳入7个研究。Meta分析表明,与胫骨骨道入路相比,前内侧入路制作的股骨隧道的长度较短[RR 3.91,95%CI(1.49,6.34)]、[RR 12.73,95%CI(11.91,13.55)]、股骨隧道冠状面骨道角度较垂直[RR18.18,95%CI(17.10,19.25)]、胫骨矢状面胫骨隧道位置较靠前[RR 6.16,95%CI(5.23,7.10)]、术后膝关节Lysholm功能评分高[RR 6.16,95%CI(-3.59,-2.63)],差异有显著性意义。分析结果说明,关节镜下通过前内侧入路比经胫骨隧道入路重建前交叉韧带更接近解剖重建,修复疗效更好。

高龄住院患者鲍曼不动杆菌多重耐药相关基因的监测

目的了解老年病区鲍曼不动杆菌临床分离株携带多重耐药相关基因的情况,为耐药性监测及感染控制提供依据。方法筛选解放军总医院2008-2010年自临床分离的120株不重复鲍曼不动杆菌,患者平均年龄85(65～95)岁。使用Whonet 5.6软件分析其对16种抗菌药物的耐药率;应用聚合酶链反应及测序方法检测10种耐药相关基因(blaOXA-51-like、blaOXA-23-like、blaOXA-24-like、blaOXA-58-like、blaTEM、blaampC、armA、ISAba1、intI1和intI2),依据耐药基因的检出情况,分析并命名相应的耐药基因谱(RGP)。结果上述120株鲍曼不动杆菌除了对多黏菌素B的敏感率超过90%以外,对其他15种抗生素均具有较高的耐药率(70.8%～97.5%);耐药相关基因blaOXA-51-like、blaOXA-23-like、blaOXA-58-like、blaTEM、blaampC、armA、ISAba1和intI1的阳性率分别为100%、81.7%、0.8%、10.8%、91.7%、81.7%、86.7%和83.3%,未检出blaOXA-24-like和intI2;共发现18种耐药基因谱,其中多重耐药谱RGP1(blaOXA-23-like+blaampC+armA+ISAba1+intI 1)所占的比例高达60.8%。结论老年住院患者中分离的鲍曼不动杆菌多重耐药相关基因携带率较高,多重耐药现象非常严重;应积极、有效、合理地防控和治疗老年住院患者鲍曼不动杆菌感染,医院感染管理专职人员与临床医师对此应予以高度重视。

原子吸收法测定泡菜中铅含量的不确定度评定

目的采用原子吸收法对泡菜中铅含量进行测定不确定度评定。方法对泡菜中铅含量测定过程中各影响因素,包括称量、标准溶液配制、微波消解过程、仪器、标准曲线拟合等进行分析评定。结果该方法检测泡菜中铅的合成不确定度为3.02%,扩展不确定度为6.04%。本实验测定的泡菜中铅含量结果为(2.46±0.15)mg/kg(P=95%,k=2)。结论本实验的不确定度主要由微波消解过程、标准曲线拟合和仪器允差引入。

高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法检测不同基质食品中的砷含量及其形态

目的建立高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法检测大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜等不同基质食品中的砷含量及其化学形态。方法将大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜样品采用HNO_3（0.15 mol/L）浸提,高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法进行砷形态的研究,并用湿法消解-原子荧光光谱法进行总砷含量的测定。结果所测大虾、金枪鱼、虾油、大米、菠菜样品总砷含量为0.23~4.68 mg/kg,有机砷含量为0~3.9 mg/kg。海产品中主要砷形态为2种砷化物：二甲基砷（DMA）和砷甜菜碱（AsB）;大米及菠菜样品中主要的砷形态为：三价砷As（Ⅲ）、二甲基砷（DMA）和五价砷As（Ⅴ）。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于食品中砷形态含量的定量检测。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查及定量分析减肥类保健品中20种非法添加药物

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查及定量分析减肥类保健品中常见20种非法添加药物。方法保健品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,然后使用UPLC-Q-Orbitrap HRMS进行测定,采用全扫描/数据依赖的二级扫描(Full MS/dd-MS^2)扫描模式。通过比较样品与标准品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品中是否掺杂了减肥药物,并对阳性样品进行定量分析。结果建立的Q-Orbitrap方法简便快捷、定性能力强,非常适合高通量非法添加筛查。20种减肥药物在0.1～300 ng/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数均大于0.995,各类药物的检出限为0.03～10 ng/mL,回收率为78.5%～98.6%,相对标准偏差为2.11%～9.21%。结论该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为打击日益猖獗的非法添加行为提供了新的手段。

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中的37种元素

建立了电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中37种元素的检测方法。根据化妆品不同基质,选用硝酸-双氧水微波消解体系或硝酸-高氯酸湿法消解体系,采用在线内标及碰撞反应池技术校正机体效应,外标法定量进行ICP-MS测定。方法检出限为1～80μg/kg,线性相关系数均大于0.997,RSD为1.0%～8.9%,加标回收率为81.3%～115.2%。

有晶状体眼人工晶状体Verisyse植入对高度近视患者视觉质量的影响

目的观察高度近视患者有晶状体眼人工晶状体Verisyse植入术后的视觉质量。方法表面麻醉下对54例(54眼)高度近视患者(-12.00^-24.00D)行Verisyse植入术。手术前后分别检查术眼裸眼及矫正视力、对比敏感度及调节力。将各项检查结果进行t检验或单因素方差分析。结果术后所有术眼裸眼远、近视力均达到或高于术前最佳矫正视力;术眼手术前后在3cpd、6cpd、12cpd、18cpd空间频率的对比敏感度有显著性差异,手术后较术前明显提高(P=0.000);术眼术前调节力平均为(2.19±1.36)D,术后3个月调节力平均为(5.27±2.18)D,较术前明显增加(P=0.036)。结论Verisyse眼内植入术提高了高度近视患者的视觉质量。

信阳毛尖茶叶中矿物元素的主成分分析和品质评价

目的对信阳毛尖茶叶中矿物元素进行检测,构建信阳毛尖质量评价数学模型。方法采用电感耦合等离子体质谱法检测不同产地,不同季节,不同嫩度所制的10个信阳毛尖茶叶样品中矿物元素的含量,采用主成分分析(principal components analysis, PCA)法,构建数学质量评价模型。结果构建的信阳毛尖茶叶质量评价模型为:F=0.9359F1+0.0386F2,与感官评价法一致性良好,表明所构建数学评价模型是可行的。结论构建的评价模型具有客观性和准确性,避免了感官审评的主观性,在信阳毛尖品质划分方面具有一定的推广价值。

液相色谱-质谱检测3种不同属新鲜黄芩中8种成分

目的:利用在线的方式,建立对3个属的新鲜黄芩样品中8种成分(褪黑素、5-羟色胺、吲哚-3-乙酸、金丝桃素、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、野黄芩苷)的液相色谱-质谱联用测定方法。方法:植物样品的匀浆与适量填料混合后,被填入相应的样品仓,通过杂质去除,目标物质富集洗脱等步骤,用于成分测定。结果:测定黄芩样品中8种成分,方法的检出限及定量限条件的回收率均大于90%,重复性及稳定性相对标准偏差不大于3.1%。结论:可以用于对黄芩原料中功效成分的评价。

腹腔镜子宫骶神经切断术治疗子宫内膜异位症疼痛的多中心前瞻性对照研究

目的:研究、评价腹腔镜子宫骶神经切断术(LUNA)治疗子宫内膜异位症疼痛的安全性和有效性。方法:应用多中心随机对照的前瞻性研究方法,收集82例中、重度痛经患者的临床资料,分析比较同时行LUNA对子宫内膜异位症保守手术后各种疼痛缓解率的影响,并评价手术的安全性。结果:71例患者纳入分析,LUNA组51例,对照组20例。LUNA组术后痛经缓解率90.2%,高于对照组的60.0%(P=0.02);LUNA组性交痛术后缓解率85.7%,高于对照组的50.0%(P=0.048);LUNA组慢性盆腔痛(CPP)缓解率100%,高于对照组的71.4%(P=0.041),差异均有统计学意义。手术安全性:LUNA组患者手术时间延长,术后肛门排气时间延长,但两组术中出血量、术后体温、住院时间、总住院费用以及手术费用均无统计学差异。所有研究对象均无手术并发症发生。结论:内异症保守手术同时行LUNA手术,术后2年内能有效的缓解内异症的各种疼痛。

保健食品中西布曲明含量检测的能力验证研究

目的对参加保健食品中西布曲明含量检测能力验证计划实验室的检测能力进行分析和评价。方法通过实施能力验证计划,获得各参加实验室保健食品中西布曲明含量的测定结果,对结果进行稳健统计分析,通过稳健Z比分数评价实验室检测能力。结果样品通过分析,在P<0.05显著水平,均匀且在3个月内稳定,满足能力验证计划要求。60个实验室参加了本次能力验证计划,满意结果数为54家,满意率为90%;可疑结果数为4家,可疑率为6.67%;不满意结果数为2家,不满意率为3.33%。结论大部分参加实验室检测能力评价为满意,表明保健食品中西布曲明检测水平总体较好。

粗颗粒两相流计算方法研究

针对具有颗粒粒级跨度大且粒径大特点的固液两相流系统,如深海采矿系统等,开发新型粗颗粒—均质浆体计算模型,该模型采用欧拉—拉格朗日计算法,大粒径颗粒视为固相粗颗粒,其余视为细颗粒与海水组成液相均质浆体。固—液相间滑移速度v_(slip)作为粗细颗粒划分标准,通过联立颗粒雷诺数Re_p,液相对颗粒绕流阻力系数C_d,颗粒粒径d_p等参数,得到滑移速度v_(slip)与颗粒粒径d_p的相关函数,获得粗细颗粒的划分粒径,进而得到两相流控制方程。利用CFD软件,使用该方法对粗颗粒固—液两相流垂直管提升系统进行仿真计算,并将所获得的仿真结果与已发表成果进行对比,发现数据较为吻合,从一定程度上验证了该计算模型的准确性。