共沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿石中硒和碲

多金属矿石样品具有基体复杂的特点，硒、碲元素在自然界的丰度低，若不对其进行有效的前处理，直接分解样品进行测量，会使得测定结果不准确及造成仪器污染。实验先采用硝酸一氢氟酸一高氯酸分解多金属矿石样品，然后在盐酸介质中，以铜盐为接触剂，用次亚磷酸钠将砷、硒和碲还原成单质后共沉淀，实现了硒和碲与其他元素的分离，消除了基体效应，再采用热硝酸溶解沉淀，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行测定，建立了测定多金属矿石中硒和碲的方法。结果表明，选择铯（1333Cs）为内标校正基体效应和仪器信号的波动与漂移，硒、碲元素的校准曲线相关系数可达O．999，检出限分别为0．004、0．003ng／mL。将实验方法应用于测定多金属矿石实际样品，测定结果与氢化物发生一原子荧光光谱法（HG-AFS）基本一致。将方法应用于测定多金属矿石标准物质，硒、碲的测定值与认定值吻合，硒和碲的相对标准偏差（RSD，n=7）分别为1．2％～8．5％，1．1％～6．2％。

复方丹参滴丸与曲美他嗪联合应用治疗不稳定型心绞痛的临床观察

目的探讨复方丹参滴丸与曲美他嗪联合应用治疗不稳定型心绞痛的临床疗效。方法选取我院2009年1月至2010年1月间收治的不稳定型心绞痛(UA)患者48例为研究对象,对相关的治疗效果进行比较分析。结果(1)两组患者在心绞痛缓解方面:治疗组的总有效率为79.17%;而对照组的总有效率为54.17%,组间比较差异有统计学意义(P<0.05);(2)治疗组患者的SV和EF与治疗前相比较增加较为明显,组间比较差异有统计学意义(P<0.05);(3)两组患者在心电图ST段下移改善程度比较方面:治疗组患者的ST降低,组间比较差异有统计学意义(P<0.05)。同时治疗后,治疗组与对照组比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论复方丹参滴丸与曲美他嗪联合应用治疗不稳定型心绞痛可以取得较好的临床效果。

封闭酸溶-硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅

由于聚合态的硅酸无法与钼酸根定量络合,采用硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅,其关键在于如何将固体试样消解制备成溶液且保证硅酸全部以单分子状态存在。本文以氢氟酸-硝酸封闭酸溶消解地质样品,使样品中的硅完全转化为氟硅酸稳定存在于溶液中;再加入硼酸和钼酸铵,使过量的氢氟酸与硼酸生成稳定的BF-4配离子,此步骤代替了蒸干赶除氢氟酸,从而避免了赶酸过程中硅与氟离子转化为气态SiF4而挥发损失,在钼酸铵作用下,硅则充分转变为硅钼杂多酸。在显色过程中通过加入丙酮显著提高了硅钼黄的稳定性,且在一定程度上增加了吸光度,从而改善了硅钼蓝分光光度法测定硅的显色效果。该方法避免了常规碱熔消解样品后在酸化过程中硅酸易聚合、引入大量熔剂造成空白偏高等问题,经岩石、土壤、沉积物和石英岩国家标准物质分析验证,SiO2测试结果准确且重现性好(RSD<1%,n=10),适用于一般地质样品中硅的快速、准确分析。

碱熔沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定伴生重晶石稀土矿中的稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定伴生重晶石轻稀土矿中的稀土元素时,Ba以及轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm等对中重稀土造成严重的质谱重叠干扰,因此在保证矿石完全消解的同时,若能选择合适的前处理方法实现目标元素与基体的有效分离,将有利于减少质谱干扰。本文采用过氧化钠-碳酸钠熔融分解伴生重晶石的稀土矿样品,熔融物用三乙醇胺溶液提取,将沉淀过滤去除硅、铁、锰、铝等大量基体元素,而稀土元素与钡、锶、钙等留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解后再用氨水进行二次沉淀,将稀土元素与伴生的高含量钡、锶、钙等元素分离,分离率超过96%,从而极大地降低了由钡的氧化物和氢氧化物对153 Eu等元素质量数的质谱干扰。轻稀土元素对中重稀土元素的干扰则通过测定高浓度的单元素标准溶液在m/z 138~175处的表观浓度来计算干扰校正系数,对干扰量进行扣除校正。该方法通过稀土矿石标准物质GBW07187、GBW07188验证,测定值与认定值的相对误差<10%;应用于伴生重晶石稀土矿石实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.5%~4.6%,证明了本方法可用于分析高钡矿石中的稀土元素。

基于CNN的毫米波无蜂窝大规模MIMO信道估计

针对小区间干扰导致蜂窝边缘无法满足不断增长的数据速率需求问题,毫米波无蜂窝大规模多输入多输出(Multiple-Input Multiple-Output,MIMO)系统被认为是一种很有前途的解决方案。然而,毫米波的高频率、大带宽以及接入点配置的大量天线给信道估计带来了较大挑战。将毫米波大规模MIMO信道矩阵视为二维图像,结合图像去噪方法提出一种基于改进去噪卷积神经网络(Improved-Denoising Convolutional Neural Network,I-DnCNN)的信道估计算法。通过具有注意力机制的压缩与激励(Squeeze-and-Excitation,SE)模块,自适应调整提取的全局特征以增强对信道噪声特征的学习,根据接收信号估计出噪声等级图且增添为输入,提升对噪声的鲁棒性。最后,采用残差学习的方式获得估计信道矩阵。利用理论信道模型和基于波束追踪的信道数据集进行的仿真实验结果表明,与去噪卷积神经网络(Denoising Convolutional Neural Network,DnCNN)算法相比,所提算法在两个数据集下的信道估计精度可分别平均提升2.27 dB和2.60 dB。

甲状腺功能亢进并发周期性麻痹伴Ⅱ度I型房室传导阻滞一例

甲状腺功能亢进并发周期性麻痹伴Ｉ度Ｉ型房室传导阻滞一例中国人民解放军第２８５医院内一科王书箱董学林１临床资料患者男性，３３岁。因怕热、多汗、心悸、易怒、发作性四肢瘫痪半年，加重９小时，于１９９５年１０月４日入院。入院前晚饮酒，约３小时后突感四肢无力...

高氯酸-氟化氢铵-硝酸密闭消解电感耦合等离子体质谱法测定页岩中稀土元素

通过对页岩中稀土元素(REE)含量特征及稀土分布模式的探讨,可以了解页岩矿区的沉积环境特征及物质来源信息,因此有必要建立稀土元素准确定量分析方法。页岩样品组成复杂、有机质含量高,样品的完全消解是准确测定其稀土含量的基础。在采用X射线衍射法对样品进行组成分析的基础上,利用氟化氢铵在加热过程中可分解产生氢氟酸的特性,采用高氯酸、氟化氢铵、硝酸密闭消解样品,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,实现了对页岩中稀土元素的测定。在上述优化的实验条件下对稀土混合标准溶液系列进行测定,结果表明,各稀土元素质量浓度在1～100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999 6,方法检出限为0.002～0.473μg/g。将实验方法应用于页岩标准物质中稀土元素的测定,测定值与认定值吻合,相对误差的绝对值不大于6.77%。采用实验方法对页岩实际样品进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均低于10%。将实验方法与密闭高温高压溶样ICP-MS进行对照分析,二者结果基本一致。

铼元素分离富集研究进展

铼元素是一种可广泛应用于国防、航空航天以及新型科技领域的重要战略资源。铼元素在地壳中含量极低,是一种稀散金属,需要通过高效的分离富集才能获取。介绍近年来铼金属的冶炼/回收工艺流程及进展,综述近年来铼金属的冶炼/回收工艺流程及其进展,重点介绍可应用于铼富集分离的块体材料、纳米材料、生物质材料、介孔硅材料等新型吸附材料及其在铼一次资源与二次资源的开发与回收中的应用,并对铼富集与分离技术的发展进行展望。

超细地质样品的谱学特征及矿物分布形态研究

地质样品粒度已成为制约提高分析精度的关键因素,近年来超细地质样品的制备已越来越多地受到地质分析实验室关注,目前仍广泛采用74μm的地质样品粒度水平已越来越不能满足高精度、高灵敏度、小取样量和微区现代分析技术的要求,迫切需要发展适应地质实验室批量生产的超细地质样品制备技术。采用X射线粉晶衍射、扫描电子显微镜、差热分析等测试技术获得了地质样品超细化前后的谱学特征、并对超细地质样品中矿物分布形态进行研究。结果表明:超细加工使矿物结晶度降低,晶体产生晶胞畸变;矿物粒度分布主要集中于0.5~30μm,随矿物粒径减小,颗粒棱角逐渐消失,颗粒边界变模糊;矿物超细化后脱吸附水的热效应范围变宽,吸热效应变宽缓;矿物在超细地质样品中有单颗粒、集合体、团聚、包裹四种分布形态,影响地质样品超细化程度的主要因素是不易粉碎的矿物单颗粒和矿物集合体。基本查明了超细地质样品的谱学特征和矿物形态分布特点,为改进超细地质样品制备工艺和开发先进制备技术提供科学依据,对解决地质样品超细化均质性问题,提高地质样品分析准确性具有重要意义。

再生水水质变化规律及灌溉安全性评价研究

在对武汉市两座污水处理厂再生水水质包括有毒重金属在内的23项指标进行为其一年监测及与农田灌溉水质标准(GB5084-92)进行对比分析的基础上,探讨了再生水水质变化规律及作为灌溉用水的安全性。研究表明再生水的pH值、总碱度、总硬度、氯化物和总硼含量一年中变化幅度不大;而总磷在11月份到3月份呈逐渐上升的趋势,其他月份相对比较稳定;总氮在6、7月份含量较其他月份低,可能与汛期有关。研究结果还表明所监测的两座污水处理厂再生水水质均符合国家农田灌溉水质标准,尤其是总汞、总镉、总砷、铬(六价)和铅等5项毒理学指标优于农田灌溉水质标准,即使连续施用再生水灌溉,也不必担心重金属污染。

催化活性可视化的葡萄糖氧化酶纳米胶囊的制备与研究

葡萄糖氧化酶(GOx)是一种具有重要工业应用价值的催化酶,能够将葡萄糖高效且特异性地催化氧化为葡萄糖酸.但GOx的环境稳定性差易于失活,并且其催化活性的检测步骤繁琐,这些缺陷都限制了GOx的实际应用.该文工作首先合成了一种与GOx辅酶FAD结构类似的可交联化合物DAA-Flavin,之后将其与主要单体丙烯酰胺(AAm)在GOx表面共聚合而形成交联聚合物外壳,制备得到了具有均匀尺寸分布的酶纳米胶囊GOx@Fla-c-PAAm.其中,交联聚合物外壳限制了内部GOx的取向,使酶的环境稳定性得到了提升.同时,分布在聚合物外壳中的类辅酶荧光化合物DAA-Flavin可作为GOx的电子传递媒介,赋予体系氧化还原荧光特性.在有底物葡萄糖存在条件下,DAA-Flavin能够持续接受由GOx活性中心给出的电子而被还原,纳米胶囊的荧光强度也随之逐渐降低,且荧光衰减速率(反映为荧光强度-时间曲线的斜率)与酶的催化活性之间呈现高度的线性相关(R^(2)>0.990),具有催化活性可视化的特性.

羊绒服饰企业存货管理存在的问题及解决对策

羊绒服饰企业作为近些年服装行业崛起的一大主力军,在全国乃至全世界风靡一时,其保暖、美观、舒适的特性深受广大人民喜爱。然而,同一般服装行业一样,羊绒服饰企业也面临着存货管理问题的严峻考验,企业如何应用科学的存货管理理论,已经成为企业发展的根本问题,怎样通过存货管理来降低企业成本、提高企业盈利能力成了备受关注的话题。

《野战医疗队（所）信息管理系统》的设计与应用

在现代高技术条件下的战争,因突发性、立体性和无地域限制等特点,伤员发生量大,伤情复杂,后送难度大,对卫勤保障力量的组织指挥提出了更高的要求和标准.为迎接新的挑战,提高医院战时应急机动卫勤保障能力,我院自行研制开发了<野战医疗队(所)信息管理系统>(以下简称<系统>),现将本系统设计与应用情况介绍如下.

口服藻酸双酯钠致Ⅲ°房室传导阻滞1例

藻酸双酯钠(即多糖硫酸酯(Pss)是治疗缺血性脑血管病的一种新药,具有降低血粘度、降血酯、扩张血管、改善微循环、降血压等功效。该药应用后有恶心、呕吐、白细胞减少等症状,但致房室传导阻滞(Ⅲ°AVB)

急性心肌梗塞并发猝死复苏成功2例

急性心肌梗塞是发生心源性猝死的主要原因。近年来临床上十分重视猝死病人的复苏抢救。现将我院在急性心肌梗塞并发心源性猝死抢救中复苏成功二例报到如下。

某驻军医院军队伤病员门诊费用分析

为了更好地为军队伤病员服务,提高卫勤保障水平,本文对某驻军医院三年来军队门诊伤病员就诊费用情况进行了调查,现分析如下.

血浆中18种多氯联苯的检测及相关性分析

目的通过建立分析人体血浆中18种多氯联苯(Polychlorinated biphenyl,PCBs)气相色谱质谱检测分析方法,对52个人体血浆样本进行检测分析,并通过检测结果进行相关分析。方法通过优化仪器检测条件和前处理条件建立血浆中18种PCBs分析方法。采集52个人体血浆样本,采用气相色谱质谱检测血浆中PCBs的含量,计算样本中18种PCBs的平均浓度,将计算的平均浓度分别与样本基本信息关联,评估PCBs含量与样本的相关性。结果优化的质谱参数和正己烷提取条件下,建立人体血浆中18种PCBs检测方法,方法检出限为0.07~0.79μg/L,基体加标回收率为94.5%~115.0%,精密度实验平均加标回收率为62.4%~115.0%,相对偏差RSD为1.28~10.50%。对52个人体血浆样本进行检测分析,18种PCBs平均浓度范围为0.02~0.49μg/L,PCB114平均浓度最高。PCB180(P<0.05)、PCB169(P<0.05)在女性血浆中平均浓度明显高于男性。结论部分PCBs在人体血浆中检出,且在不同性别人群中含量有差异。

五家沟煤矿工字钢巷道的摩擦阻力系数的研究

通过对五家沟煤矿进行的通风阻力测试,所获得的工字钢支护巷道的实测数据的基础上,运用SPSS软件,采用Bootstrap重样方法统计分析,对其进行了聚类分析、异常值的箱线图分析、Kolmogorov-Smirnova检验和Shapiro-Wilk检验。统计结果表明:在所获得的实测数据中,在剔除实测数据中存在的极端值和异常值之后,通过两种检验方法得出摩擦阻力系数不服从正态分布。采用Bootstrap重样抽样方法,对其进行统计计算,得出了摩擦阻力系数取值范围为[0.0070,0.0132]N.s2/m4。将该摩擦阻力系数的统计结果应用于官地煤矿,通过实测与应用算出的百米摩擦风阻进行比较及相关性分析,相关性是高度显著的,验证了其正确性,从而提高了矿井工字钢巷道摩擦阻力系数计算的准确性和可靠性,对矿山的通风安全管理具有重要的指导意义。

泡沫塑料吸附分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定稀土矿石中的镓

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定稀土矿石中的镓,高含量的稀土元素会造成严重的质谱干扰。本文采用聚氨酯泡沫塑料在6 mol/L盐酸介质中吸附样品溶液中的镓后,以0.5 mol/L氯化铵水浴加热解脱30 min,镓的吸附-解脱效率超过99%,稀土元素等干扰物质基本不进入解脱液中,即在富集镓的同时实现了镓与基体元素的高效分离,降低了质谱干扰。本方法检出限低（0.022μg/g）,经土壤及水系沉积物标准物质验证,镓的测定值与标准值吻合（绝对偏差为0.38%~4.70%）,实际稀土矿石样品的加标回收率为94.1%~100.6%,精密度（RSD）低于4%（n=12）,可应用于分析一般地质样品以及稀土矿石中的镓。

生日奇遇

时间：当代 地点：任长霞办公室 人物：任长霞：四十岁左右，登封市公安局长。（任） 张大娘：五十余岁，农村妇女。（张）