硫酸铁-硫酸体系直接浸出低锍的工艺研究

针对低锍火法吹炼工艺中有价金属元素挥发导致损失及产生烟气污染环境的不足,研究了硫酸铁-硫酸体系直接浸出低锍,对贵金属的富集倍数进行了研究,并对浸出的条件进行了条件优化。在硫酸铁浓度0.25 mol/L、硫酸浓度1.25 mol/L、80℃浸出2 h的最佳条件下,铁、镍浸出率分别为98.47%、97.06%。该工艺将低锍中的硫元素转化为硫酸盐和单质硫,避免了有害气体的产生,同时能够很好的将铜、贵金属与其他金属元素分离,为后续金属回收提供了基础。

含铂族金属铁合金碱焙烧脱硅预处理研究

针对含铂族金属铁合金结构复杂、难以溶解的问题,开展碱焙烧脱硅预处理研究以破坏稳定致密的合金结构。经试验验证,适宜的焙烧条件为:碱料质量比1.4、焙烧温度600℃、焙烧时间2.0 h,此条件下合金相完全分解,转化为NaFeO_(2)和Na_(4)SiO_(4),Na_(4)SiO_(4)经水浸脱除,所得水浸渣中硅含量降至0.84%。脱硅预处理后物料结构疏松、活性较高,易于酸溶除铁,有利于铂族金属精炼回收。

铁捕集富集料中铂族金属的深度富集技术

铁捕集法从二次资源中回收铂族金属的工艺已经得到了工业化应用,捕集过程在电炉或等离子炉中进行。等离子炉熔炼富集物硅含量高,导致其结构致密、惰性、耐腐蚀,需要先除硅才能获得高的溶解率,除硅技术主要有碱融溶-浸出法、氧化分离法等;电炉熔炼富集物硬度极高、难以破碎,工艺上采用高压雾化-酸溶、碎化-酸溶、电解等工艺进行深度富集。本文综述了含铂族金属铁合金深度富集技术的研究现状,并对主要技术存在的优缺点进行了评述。随着各行业对铂族金属需求量的增加,对铂族金属回收率的要求将越来越高,因此,还需进一步完善铂族金属回收技术,提高铂族金属回收率。

固态还原铁捕集法回收铂族金属二次资源

研究固态还原铁捕集法回收铂族金属二次资源。结果表明:在铁精矿与铂族金属二次物料质量比为1.5:1,还原温度1220℃,还原时间6 h,还原剂配比9%,添加剂配比10%的条件下所得产物经湿式磁选,获得含铂族金属铁粉,其中Pt、Pd和Rh含量分别为110.4、27.3和52.1 g/t,Pt、Pd和Rh回收率分别为98.6%、91.7%和97.6%。该过程的机理主要在于固态还原过程中微量铂族金属优先转化为原子态或原子团簇,与新生金属Fe中自由电子键合在一起,同时,新生γ-Fe与Pt,Pd和Rh具有相同的晶体结构和相近的晶胞参数,从而形成合金;铁氧化物还原为Fe,Fe原子通过扩散方式凝聚在一起形成晶核粒子,Fe晶粒不断聚集长大,还原产物通过球磨磁选分离,实现铂族金属的回收。

无水氯化亚锡制备新工艺试验研究

针对传统直接加热脱水生产无水氯化亚锡(SnCl_(2))产品易结块、包装运输和工业使用不方便的问题,以工业级SnCl_(2)·2H_(2)O为原料,研究了“二次重结晶-二段真空干燥”新工艺,结果表明:在干燥真空度0.06 MPa、温度130℃、金属锡为防氧化剂、分段干燥时间分别为2.5 h和2 h的条件下,可制备出产品质量达到进口产品标准的无水氯化亚锡结晶粉末。

从含铁镍冶金渣中回收磁铁矿的研究

对铁含量为50%左右的镍冶金渣进行了选铁试验研究。探索试验结果表明,重选、浮选对镍冶金渣中铁矿物无明显分选效果,磁选具有一定的分选效果。由于镍冶金渣中磁铁矿嵌布粒度细小,在磁选过程中极易流失而导致铁精矿品位及回收率下降。通过添加铁矿物絮凝剂进行絮凝-磁选优化试验研究,在油酸用量为0.8 kg/t、碳酸钠用量为2.0 kg/t,煤油用量为1.5 kg/t,磁场强度为159 kA/m的条件下,可获得铁品位为56.68%,回收率为81.72%的磁铁精矿。

铼的回收技术研究进展

综述了从矿石、冶炼废液、废催化剂、废旧合金物料中回收铼的主要工艺技术,并对其关键技术进行了分析。结果表明,从矿石及冶炼废液中回收铼的技术相对较为成熟;高效、清洁的离子交换树脂、萃取剂的开发将会是铼冶金领域的重大革新。从废催化剂、废旧合金等铼的二次资源中回收铼的研究较少,尚需开发适合于规模化、工业化应用的回收技术,这是今后铼回收方面的重要研究课题。

铵盐焙烧-酸浸法从石油重整废催化剂中富集回收铂的研究

采用铵盐焙烧-酸浸法进行了从石油重整废催化剂中富集回收铂的研究。结果表明,适宜的铵盐焙烧条件为:硫酸铵与废催化剂质量比为7.5,焙烧温度350℃,焙烧时间5 h;稀酸浸出条件:液固比12.5,浸出温度80℃,硫酸浓度为0.5 mol/L,浸出时间3 h。在上述条件下,铂的富集倍数达到274倍以上。通过XRD分析,焙烧产物的物相主要以硫酸铝铵形式存在,焙烧产物通过稀酸浸出,实现铂的富集回收。

铂族金属铑的合金化活化溶解规律及其机理

对铂族金属铑添加金属铝粉进行合金化活化溶解规律及机理进行研究。采用XRD和SEM等技术对铝铑合金经稀酸溶出铝后所得的粉末状铑物料的微观结构物及相组成进行表征。研究结果表明:在铝粉与铑质量比为10、合金化活化温度为1 200℃、活化时间为120 min的条件下所得铝铑合金经稀酸溶出铝,所得铑物料采用王水溶解,铑的溶解率达到99%以上;该过程的机理主要在于铝铑合金经稀酸溶出铝后,所得铑物料粒度变细,处于高度分散状态,晶体结晶程度较差,晶格存在缺陷,具备较高的反应活性;该铑物料通过王水溶解,实现了铑的高效溶解。

高钙镁型钛渣物相重构法制取人造金红石

开展了高钙镁型钛渣通过添加Na2CO3焙烧进行矿相重构制取人造金红石的研究。采用XRD、SEM等技术对焙烧产物微观结构、物相组成和浸出产物物相组成进行表征。结果表明,在Na2CO3与钛渣质量比为3:7、焙烧温度为900℃、焙烧时间为2 h的条件下,所得焙烧产物经酸浸、煅烧后,获得TiO2品位为92.23%、回收率为92%、CaO+MgO含量(质量分数)为0.78%的人造金红石。该制备过程的机理主要在于高钙镁型钛渣添加Na2CO3焙烧可使其中的主要杂质转变为易选择性溶出的铁酸钠、Na-Fe-Ti-O系和Na-Mg-Ti-O系新矿相;通过酸浸,焙烧产物中大部分杂质被选择性溶出,钛组分转变成金红石型和锐钛型TiO2,实现了高品位人造金红石的制取。

电子行业用高纯钯的制备研究

高纯钯在电子行业等领域应用广泛,需求迫切。以氯化钯为原料,提出采用氯化铵沉淀-氨水配合联合工艺净化钯溶液,水合肼还原纯净钯溶液制备高纯钯。结果表明,固体氯化钯溶解后,在合适的条件下,该钯溶液经过氧化-氯化铵沉淀、氨水配合有效去除杂质元素,获得纯净二氯四氨合钯溶液,再经水合肼还原后,获得纯度99.999%高纯钯,其碳、氧、氮等杂质元素总含量小于355×10-6。

高纯金制备技术研究进展

高纯金广泛应用于电子工业等领域,且需求量越来越大。基于对30篇近期文献的分析,综述了高纯金制备技术研究现状,并对主要制备技术存在的优缺点进行了评述。电解法、化学还原法、溶剂萃取法都在相关企业得到了生产应用,但在产品纯度稳定性、原料适应性、生产周期、环境污染等方面存在着不同程度的问题。随着电子工业技术的不断迭代升级,未来对于金纯度要求将会越来越高。因此,还需要进一步研发高纯金的制备技术,研制出更高纯度的高纯金产品。

含钛高炉渣钛组分富集-分选试验研究

对攀钢集团有限公司含钛高炉水淬渣进行定向富集,并对富集渣进行浮选研究。结果表明,在焙烧温度为1 250℃、碱度R=3.0、渣中CaF2加入量为6%、焙烧时间为4 h及冷却速率为10℃/min的条件下,钙钛矿的晶粒可长大到40μm左右;在羟肟酸用量为12 kg/t,pH值为9,起泡剂为2#油的条件下进行浮选,精矿中TiO2品位可达到50%左右,TiO2回收率约为35%;尾矿中TiO2品位在10%左右。

铜捕集法从失效汽车催化剂中回收铂、钯和铑的研究

采用铜捕集法从失效汽车催化剂中回收铂族金属,重点研究了Ca O/Si O2质量比、捕集剂、熔炼温度和时间、以及还原剂对Pt、Pd和Rh回收率的影响。结果表明,在Ca O/Si O2=1.05,Cu O配比35%~40%,还原剂配比6%,熔炼温度1400℃,熔炼时间5 h的条件下,Pt、Pd和Rh回收率分别为98.2%、99.2%和97.6%。

贵金属物料的溶解技术及进展

贵金属物料的溶解是贵金属分离提纯不可或缺的环节。现有贵金属物料溶解技术主要有常压酸溶、加压酸溶、活化溶解、电化学溶解、氯化溶解、碱熔等技术,但存在溶解周期长、试剂消耗量大、能耗高、操作过程复杂、返料多、环境污染严重和溶解效率低等缺点。因此,开发一种贵金属物料的高效清洁溶解技术一直是科研人员研究的重点。虽然目前已研发出一些高效清洁溶解技术,但大多数尚处在实验室研究阶段,且处理规模小、工业化应用难度大。综述了当前贵金属物料的溶解技术研究进展及其优缺点,并对今后贵金属溶解技术的发展动态进行了展望。

高铁铝土矿的工艺矿物学及铝铁分离技术

研究含铁铝土矿（A和B 2种矿样）的工艺矿物学和磁选铝铁分离技术. 研究结果表明： 2个样品中的铝矿物为晶体粒度细小的一水硬铝石（粒度为5～20 nm）;铁矿物主要为赤铁矿和褐铁矿, 铁矿物嵌布粒度相对较粗（粒度为0.5～3.0 mm）. 当粒度小于0.074 mm的A和B含量分别为87.50%和78.30%, 磁感应强度分别为1.2 T和1.0 T时, 可获得Al2O3质量分数大于65%, Fe2O3质量分数为5%～9%的非磁性物（铝精矿）.

贵金属二次资源回收技术现状及展望

贵金属二次资源可以有效的弥补我国贵金属资源不足。贵金属回收技术主要分为富集和提取两个方面。针对贵金属二次资源,介绍了富集和提取技术及其优缺点,并对贵金属二次资源回收技术今后的发展做了展望。

铜捕集法回收铂族金属的理论及实验研究

对还原熔炼铜捕集法从失效汽车催化剂中回收铂族金属的基础理论进行研究并进行实验验证。计算整个过程可能发生的反应ΔGTΘ-T方程式。分析表明,铂族金属氧化物优先于氧化铜被还原为金属态,实际还原熔炼温度应低于1500℃;计算含MgO的CaO-Al2O3-SiO2熔炼渣体系相图及黏度,熔炼过程应控制CaO、SiO2的量来实现渣型的选择;结合从铜-铂族金属相图,铜能与铂、钯、铑连续固溶形成合金;从理论上证实铜捕集法从失效汽车催化剂中回收铂族金属的可行性;通过实验验证,结果表明在适宜的条件下,铂、钯、铑回收率分别为98.2%、99.2%、97.6%。

难溶铑物料高温高压快速溶解技术研究

铑粉的溶解是铑精炼提纯中的重要环节。传统方法溶解周期长,转化率低,易引入污染,使用高压釜在高温高压下溶解铑粉具有较强的应用前景。研究了液固比、盐酸浓度、温度等因素对铑粉浸出的影响。得到的最佳浸出工艺条件为:液固比10:1,盐酸浓度5 mol/L,反应温度200℃,氧气分压0.5 MPa,氯酸钠氧化剂用量为铑粉量的4倍。在400 r/min搅拌转速下反应,经3 h铑粉的一次浸出率达到99%以上。

铑粉粒度对其溶解的影响

铑是最难溶解的铂族金属之一,但在铑的提取和应用中铑的溶解又是必不可少的关键环节,研究发现铑粉粒度对铑的溶解有着直接的影响。考察了铑粉粒度和铑粉表面状态对铑溶解的影响。实验结果表明,铑的溶解率与其粒度呈现负相关的关系,粒度≥100μm的铑粉基本不溶解,粒度≤10μm级的铑粉有着很高溶解率。对王水溶解后的铑粉表面通过微区能谱分析表明,铑粉表面并没有氧化物形成,铑粉溶解过程中的微溶现象,是由于溶解时铑粉中的小颗粒铑粉首先溶解,当小颗粒铑粉溶解完,大颗粒铑粉不溶解所致。