扩散-吸收提取/离子色谱法检验血中氰化物

建立扩散-吸收提取/离子色谱法检验血中氰化物。取1.0 mL血样置于10 mL顶空瓶中,加入1.0 mL超纯水混匀,再加入0.5 mL浓磷酸,放入装有0.5 mL 0.25%NaOH溶液的2.0 mL进样瓶中,密封后于60℃加热40 min,放冷30 min,扩散-吸收完毕后抽取进样瓶内溶液进行分析,安培检测器进行检测,以CN^(-)保留时间定性,以外标标准曲线法定量。氰化物(以CN^(-)计)检出限为0.5 ng/mL,且质量浓度在1~500 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数大于0.99,加标回收率为71.3%~84.8%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法简便、准确、灵敏度高,可用于血中氰化物的定性定量检验。

自动固相微萃取(SPM E)GC-MS、GC-MS-MS法检测环境水中有机磷杀虫剂的研究

固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)是20世纪90年代发展起来的一种样品前处理技术,与传统的液-液提取、液-固提取相比,SPME更适用于提取、浓缩液态或气态的挥发性和半挥发性物质,SPME技术可将采样、萃取、浓缩和样本引入集中于一个步骤完成,尤其随着自动SPME与GC-MS等联用技术的日益完善,使SPME技术优点得到更充分的发挥.……

固相微萃取(SPME)GC/MS、GC/MS/MS法检测环境水中的有机磷杀虫剂

目的 通过对固相微萃取 (SPME)条件的优化、筛选实验 ,建立环境水中有机磷杀虫剂的快速检验方法。方法 收集 17种有机磷杀虫剂 ,使用SPME并结合GC/MS、GC/MS/MS检验方法。结果 该方法简便、灵敏、迅速、可靠 ,样品利用率高 ,最低检测浓度为 0 .0 1～ 10 0 pg/ml,在痕量范围 0 .1～ 10ng/ml内线性回归好(相关系数r达 0 .99以上 )。结论 实际应用效果理想 ,有望成为公安、环保、检验检疫的农残及毒物分析中的一种快速有效的分析方法。

GC/MS10分钟快速检验甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因3种常见毒品

通过优化GC/MS的条件,完成快速、准确检验甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因三种常见毒品的目的,非常节省检验时间,本方法已在本单位实验室检验检材千余起,结果准确可靠,实用性强。

环境扫描电镜能谱法检验氯酸盐类烟火剂的爆炸残留物

烟火剂是指燃烧时产生光、声、烟、色、热和气体等烟火效应的混合物,其种类繁多,属于爆炸威力比较低的爆炸物。氯酸盐类烟火剂大多为民间自制,因其中成分配比难以控制,通常爆炸威力巨大。通过对其爆炸残留物中特定成分的检验,可以对确定案件性质起到重要作用。

4种固相萃取柱筛选血中67种毒（药）物

目的考察常见的4种固相萃取柱对血中同时添加的67种毒(药)物的回收率,从而选择最佳固相萃取柱,优化前处理方法。方法根据4种固相萃取柱填料及保留机制的不同,实现对67种毒(药)物的分离、纯化和富集,基于不同的吸附效果,影响到每种药物不同的回收率,经GC/MS分析后得出具体数值,根据添加系列浓度的标准物质,考察优选柱子对每种药物的检出限。结果通过以空白血为基体的加标实验,绝大多数药物的方法检出限均在0.2~2μg/mL之间,回收率均在50%~150%之间。结论该方法简便灵敏、快速实用、净化效果佳,已在数起毒物化验案件的检验中发挥了很好的作用。

顶空气相色谱-介质阻挡放电氦等离子体检测器检验血中一氧化二氮

目的建立对中毒者血液中一氧化二氮快速、准确的定性定量检验方法。方法取0.5 mL血,置于10 mL顶空瓶中,加0.5 mL水稀释,加入内标二氯甲烷1μL,封口,60℃水浴加热20 min,抽取250μL上层气体进气相色谱-介质阻挡放电氦等离子体检测器(GC-BID)分析。结果一氧化二氮在血液饱和溶解度的2%~100%范围内线性关系良好,检出限为血液饱和溶解度的1%。结论本方法快速、准确、有效,可用于血中一氧化二氮的定性定量分析。