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中频真空电弧边缘击穿现象及仿真研究 被引量:1
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作者 蒋原 马速良 +2 位作者 武建文 李擎 朱立颖 《电工技术学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第9期2887-2895,共9页
为深入掌握航空变频(360~800 Hz)电力系统中真空电器电弧特性,该文围绕中频灭弧室弧后发生的边缘击穿现象,以双温磁流体动力学仿真结合实验的研究方法,得到了以下结论:中频真空电弧离子数密度的最大值为2.6×10^(19)m^(-3),离子温... 为深入掌握航空变频(360~800 Hz)电力系统中真空电器电弧特性,该文围绕中频灭弧室弧后发生的边缘击穿现象,以双温磁流体动力学仿真结合实验的研究方法,得到了以下结论:中频真空电弧离子数密度的最大值为2.6×10^(19)m^(-3),离子温度的范围为0.30~0.91eV,电子温度的范围为1.50~2.43 eV;电子与离子之间存在能量交换,电子温度的变化会引起离子温度的变化;最高离子温度出现在阳极触头边缘处,与实验发现的边缘击穿位置重合,证明了此处确实存在能量集中;中频真空电弧是超声速流体,速度在边界处减慢,根据动能热能互换原理,中频真空电弧的质量流运动规律是边缘击穿的本质原因。 展开更多
关键词 航空变频电源 中频真空电弧 弧后击穿 边缘击穿 双温磁流体动力学模型
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动物源性食品中磺胺类药物增效剂残留的高效液相色谱-串联质谱法测定 被引量:19
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作者 蒋原 沈崇钰 +4 位作者 姚义刚 丁涛 贾涛 赵厚民 徐锦忠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期834-837,841,共5页
利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定了蜂蜜、蜂王浆、触鱼、鳗鱼、猪肉、猪肾、猪肝、鸡肉、牛肉和牛奶中的三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄氨嘧啶和奥美普林3种磺胺类药物增效剂。除蜂王浆基质直接用10%三氯乙酸溶液提取外,其余基质均用1... 利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定了蜂蜜、蜂王浆、触鱼、鳗鱼、猪肉、猪肾、猪肝、鸡肉、牛肉和牛奶中的三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄氨嘧啶和奥美普林3种磺胺类药物增效剂。除蜂王浆基质直接用10%三氯乙酸溶液提取外,其余基质均用10%三氯乙酸一乙腈(体积比7:3)混合溶液提取,提取溶液过阳离子交换固相萃取柱进行富集和净化。采用C18色谱柱,流动相为甲醇和0.1%甲酸溶液。选择1个母离子和2个子离子进行反应监测,对3种磺胺类药物增效剂残留进行定性,选择信号最强的子离子进行定量。在2—100ug/L范围内,分析物的线性相关系数r〉0.992。通过实际样品添加回收实验,所有基质定量下限为5.0ug/kg,3个添加水平的回收率为63%~89%,相对标准偏差为3.2%-6.9%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 磺胺类药物增效剂 动物源性食品 三甲氧苄氨嘧啶 二甲氧苄氨嘧啶 奥美普林
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硝基呋喃类药物在克氏螯虾组织中消除规律的研究 被引量:34
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作者 蒋原 丁涛 +5 位作者 徐锦忠 沈伟建 祝长青 陆承平 洪颖 陈国强 《畜牧与兽医》 北大核心 2008年第2期34-37,共4页
研究硝基呋喃类药物代谢物在克氏螯虾组织中消除规律。用10μg/mL浓度的硝基呋喃类药物溶液浸泡克氏螯虾给药1h,然后在不同时间段采样,运用HPLC/MS/MS检测和分析硝基呋喃类药物代谢物在克氏螯虾肌肉、腮和肝胰腺中的消除规律。结果发现... 研究硝基呋喃类药物代谢物在克氏螯虾组织中消除规律。用10μg/mL浓度的硝基呋喃类药物溶液浸泡克氏螯虾给药1h,然后在不同时间段采样,运用HPLC/MS/MS检测和分析硝基呋喃类药物代谢物在克氏螯虾肌肉、腮和肝胰腺中的消除规律。结果发现硝基呋喃类药物的代谢物在克氏螯虾腮中药物起始浓度最高,其次是肝胰腺,最后是虾肉。克氏螯虾体内4种硝基呋喃类药物代谢物,在2-4h,下降速度最快,4h以后下降速度呈减缓的趋势。在336h后,该类药物浓度降低到仪器检测低限以下。结果提示,一旦克氏螯虾被硝基呋喃类药物污染,很难在短时间内消除,增加了产品出口时的风险。 展开更多
关键词 硝基呋喃类药物 克氏螯虾 消除规律
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液相色谱-电喷雾质谱联用检测蜂蜜中四种硝基呋喃类代谢物 被引量:18
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作者 蒋原 丁涛 +1 位作者 沈崇钰 陈惠兰 《畜牧与兽医》 北大核心 2005年第3期12-15,共4页
介绍了高效液相色谱-电喷雾多级质谱(LC/MSn)同时快速、准确测定蜂蜜中呋喃西林、呋喃唑酮、呋喃它酮和呋喃妥英4种硝基呋喃类抗生素代谢物.硝基呋喃类代谢物在酸性条件下经过邻硝基苯甲醛衍生化,液相萃取后经色谱分离,利用二级质谱进... 介绍了高效液相色谱-电喷雾多级质谱(LC/MSn)同时快速、准确测定蜂蜜中呋喃西林、呋喃唑酮、呋喃它酮和呋喃妥英4种硝基呋喃类抗生素代谢物.硝基呋喃类代谢物在酸性条件下经过邻硝基苯甲醛衍生化,液相萃取后经色谱分离,利用二级质谱进行定性和定量.加标样品平均回收率达到64%~79%,定量下限(LOQ)为0.1~1 μg*kg-1,检测限(LOD)达到0.05~0.5 μg*kg-1.该方法测定结果满足欧盟(EU)对进口动物源性食品中硝基呋喃类抗生素的残留要求. 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 电喷雾多级质谱 蜂蜜
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纵向磁场中触头材料和直径对中频真空电弧特性的影响 被引量:15
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作者 蒋原 武建文 《中国电机工程学报》 EI CSCD 北大核心 2015年第20期5367-5374,共8页
利用振荡回路在杯状纵磁灭弧室中产生频率400 Hz的中频真空电弧,在开距为3mm的条件下,选取触头材料为纯Cu、Cu-W-WC合金和Cu Cr50合金,直径为41 mm和58 mm的灭弧室进行不同电流等级的实验,对比分析电弧电压和电弧形态的变化。实验结果表... 利用振荡回路在杯状纵磁灭弧室中产生频率400 Hz的中频真空电弧,在开距为3mm的条件下,选取触头材料为纯Cu、Cu-W-WC合金和Cu Cr50合金,直径为41 mm和58 mm的灭弧室进行不同电流等级的实验,对比分析电弧电压和电弧形态的变化。实验结果表明:中频真空电弧的特性和真空灭弧室的开断性能,与触头材料和直径有密切的关系;对直径相同的触头,Cu Cr50合金触头的开断能力强于纯Cu和Cu-W-WC合金;随着触头直径的增大,电弧电压减小,电弧扩散均匀且更稳定,灭弧室的开断能力更强。 展开更多
关键词 纵向磁场 触头材料 触头直径 中频真空电弧
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平板触头小开距中频真空电弧特性研究 被引量:6
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作者 蒋原 武建文 +5 位作者 李擎 苗磊 王昊 江冰 齐志新 陈明轩 《中国电机工程学报》 EI CSCD 北大核心 2023年第16期6517-6524,共8页
为验证小开距平板真空触头在航空变频(360~800Hz)电力系统中作为保护电器应用的可行性,该文选择触头直径为20mm、触头材料为Cu-W-WC合金的真空灭弧室,在3mm开距条件下进行电弧特性实验,并基于磁流体理论,建立中频真空电弧的多物理场耦... 为验证小开距平板真空触头在航空变频(360~800Hz)电力系统中作为保护电器应用的可行性,该文选择触头直径为20mm、触头材料为Cu-W-WC合金的真空灭弧室,在3mm开距条件下进行电弧特性实验,并基于磁流体理论,建立中频真空电弧的多物理场耦合仿真模型。研究结果表明:平板触头内的小开距中频真空电弧,燃弧能量低、对触头表面烧蚀轻,开断失败时未形成阳极斑点;大电流模式下,电流的自身磁场可使对称的柱状电弧合并,峰值时形成扩散态中频真空电弧;在360~800Hz范围内,随电流频率增加,小开距平板触头的开断能力略有下降,开断能力大于12.4kA,满足航空变频电力系统的保护需求。 展开更多
关键词 航空变频电力系统 真空开关 平板触头 小开距 电弧特性
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基于Freescale单片机的电池管理系统设计 被引量:13
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作者 蒋原 杜晓伟 齐铂金 《现代电子技术》 2011年第1期164-166,172,共4页
为了实现电动汽车电池的实时监控,在研究了锂离子电池特点的基础上,提出了一种用于混合动力汽车的分布式电池管理系统。其中,硬件系统包括电源模块、基于Freescale系列单片机的主控制模块和子模块、均衡模块以及CAN总线通信模块等;软件... 为了实现电动汽车电池的实时监控,在研究了锂离子电池特点的基础上,提出了一种用于混合动力汽车的分布式电池管理系统。其中,硬件系统包括电源模块、基于Freescale系列单片机的主控制模块和子模块、均衡模块以及CAN总线通信模块等;软件系统包括基于下溢中断的数据采集与处理、SOC估算、均衡处理和CAN通信等任务。 展开更多
关键词 分布式电池管理系统 均衡处理 CAN通信 下溢中断
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断路器合成试验同步控制系统研究 被引量:2
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作者 蒋原 武建文 +1 位作者 王贺飞 高飞 《高压电器》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期152-157,共6页
文中设计了一种同步控制系统,旨在提高断路器合成试验的成功率。首先,设计了同步控制系统硬件电路。其次,针对电流源电流在零点区域近似线性的特点,简化电流模型,编写了预测电流零点程序。根据试验结果,电压回路的实际触发时间与设定时... 文中设计了一种同步控制系统,旨在提高断路器合成试验的成功率。首先,设计了同步控制系统硬件电路。其次,针对电流源电流在零点区域近似线性的特点,简化电流模型,编写了预测电流零点程序。根据试验结果,电压回路的实际触发时间与设定时间的误差小于50μs,延弧回路的实际触发时间与设定时间的误差小于40μs。误差满足设计要求,可以保证合成试验的等效性,验证了文中所设计的合成试验同步控制系统的有效性和适用性。 展开更多
关键词 断路器 合成试验 同步控制 电流零点预测
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多电飞机断路器电弧机理及灭弧技术研究综述 被引量:2
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作者 蒋原 李擎 +3 位作者 苗磊 吕萌 武建文 陈明轩 《工程科学学报》 EI CSCD 北大核心 2023年第4期611-620,共10页
多电飞机指次级功率从机械能、液压能、气压能等传统的多能源体制统一为电能体制的飞机,具有系统结构简单、可靠性高、可维护性高和能源利用率高等优点,其电力系统最先进的架构为360~800 Hz变频交流电源和270 V直流电源,目前已在空客A38... 多电飞机指次级功率从机械能、液压能、气压能等传统的多能源体制统一为电能体制的飞机,具有系统结构简单、可靠性高、可维护性高和能源利用率高等优点,其电力系统最先进的架构为360~800 Hz变频交流电源和270 V直流电源,目前已在空客A380、波音B787、F-22等多电飞机中应用.但随着用电功率的增加,多电飞机的配电、用电网络以及线缆布局将变得更复杂,发生短路等电气故障的概率明显加大.故障电流产生的电弧不仅严重影响线缆和用电设备的寿命、可靠性和安全性,还将限制航空电力系统扩容和飞行性能提升.多电飞机断路器是灭弧的关键器件,通过分析断路器中电弧放电过程的复杂机理,可有助于提升其灭弧性能.为深入推进多电飞机电力系统中断路器电弧理论与灭弧技术研究的开展,首先分析了民用和军用多电飞机电力系统的结构以及电气故障保护的难点,然后分别归纳了航空变频交流断路器和270 V直流断路器中电弧理论与灭弧技术的研究现状,最后预测了未来航空保护电器灭弧技术的发展趋势. 展开更多
关键词 多电飞机 航空270 V直流电力系统 变频电力系统 航空断路器 电弧
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中频电流开断实验的外施纵向磁场励磁系统 被引量:2
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作者 蒋原 武建文 唐伟 《电工技术学报》 EI CSCD 北大核心 2015年第9期39-45,共7页
设计一种应用于中频真空电弧实验的外施纵向磁场励磁系统。该系统由中频电流互感器感应主回路电流,产生二次电流为亥姆霍兹线圈励磁,从而在线圈轴线中心处产生与主电流同相位的纵向磁场,模拟纵向磁场线圈触头产生的磁场,且磁场通过变比... 设计一种应用于中频真空电弧实验的外施纵向磁场励磁系统。该系统由中频电流互感器感应主回路电流,产生二次电流为亥姆霍兹线圈励磁,从而在线圈轴线中心处产生与主电流同相位的纵向磁场,模拟纵向磁场线圈触头产生的磁场,且磁场通过变比可调。首先从理论出发,建立亥姆霍兹线圈轴线中心处磁感应强度与二次电流的关系,详细介绍系统重要参数的设计过程。其次针对电流互感器铁心磁导率高且漏感小的特点,简化其等效电路,并经计算证明实验电流为最大时电流互感器的铁心未饱和,一次电流与二次电流的相位差满足设计要求。最后对励磁系统性能进行测试实验,在交流实验中,假设了回路电流的数学模型并根据实验数据求解磁感应强度,B/I值计算结果与理论值一致,验证了设计方法的有效性和实用性。 展开更多
关键词 中频电流 外施纵向磁场 亥姆霍兹线圈 电流互感器
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利用PCR技术检测转基因大豆Roundup Ready的研究 被引量:11
11
作者 蒋原 祝长青 林宏 《检验检疫科学》 2001年第4期11-13,20,共4页
关键词 PCR技术 检测 转基因大豆 ROUNDUP READY 紫外吸收法
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中频真空电器电弧放电过程的多物理场耦合仿真 被引量:1
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作者 蒋原 武建文 +2 位作者 张茜 雷展 李擎 《真空电子技术》 2023年第5期35-42,共8页
多电飞机中频360~800 Hz电力系统是目前国内外研究热点,本文采用多物理场耦合方法仿真计算了中频真空电弧温度、电流密度、压力、电弧速度等特性。电弧模型建立在二维对称柱坐标系下,求解域包括触头、导电杆和电弧区域,以温度、磁感应... 多电飞机中频360~800 Hz电力系统是目前国内外研究热点,本文采用多物理场耦合方法仿真计算了中频真空电弧温度、电流密度、压力、电弧速度等特性。电弧模型建立在二维对称柱坐标系下,求解域包括触头、导电杆和电弧区域,以温度、磁感应强度、电流密度、速度为求解变量,考虑平衡放电热源、静态电流密度分量、感应电流密度分量、洛伦兹力、非等温流动和平衡放电边界热源等耦合条件,在中频真空灭弧室内建立了传热方程、麦克斯韦方程组和流体方程,利用分离变量法求解偏微分方程。求解得到10 kA电流峰值时,电弧中心温度为25000 K,电流密度为3×10^(7)A/m^(2),电弧压力为6×10^(5)Pa。与实验结果对比,表明本文所建立的中频真空电弧多物理场耦合模型的准确性。 展开更多
关键词 多电飞机 中频真空电器 电弧建模 多物理场耦合
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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量 被引量:78
13
作者 沈伟健 余可垚 +5 位作者 桂茜雯 蒋原 赵增运 沈崇钰 吴斌 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期391-400,共10页
采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法... 采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.05~1mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg;在10μg/kg的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60%~130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3%。该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 选择反应监测 分散固相萃取 多农药残留 蔬菜
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高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的四种硝基呋喃类药物的代谢物 被引量:36
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作者 丁涛 徐锦忠 +6 位作者 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 朱春 赵增运 蒋原 刘飞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期432-435,共4页
报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍... 报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响,极大地提高了定量的准确性。实验结果表明,呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0.03μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0.05μg/kg(S/N大于5);呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0.20μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0.25μg/kg(S/N大于10);线性范围为0.4~20ng/mL,添加回收率为97.7%~104.8%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.7%~9.7%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 串联质谱 同位素内标 硝基呋喃类药物 代谢物 蜂王浆
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气相色谱-负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量 被引量:28
15
作者 沈伟健 桂茜雯 +6 位作者 余可垚 孙宁宁 赵增运 沈崇钰 吴斌 蒋原 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期91-95,共5页
建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱.负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证... 建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱.负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。12种农药在50—1000μg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于8μg/kg;10,20和40μg/kg3个添加水平下所有农药的回收率为70%~130%,相对标准偏差(RSD)≤13.9%。该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱 选择离子监测 分散固相萃取 三唑类杀菌剂 大豆 玉米
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分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量 被引量:31
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作者 李春风 沈伟健 +6 位作者 蒋原 沈崇钰 赵增运 余可垚 桂茜雯 孙宁宁 袁宗辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期176-180,共5页
建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400μg/L范围内线性均良好;方法的定量限(LOQ)均不高于2μg/kg;在5,10和20μg/kg3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差(RSD)低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱法 选择离子监测 分散固相萃取 农药残留 大豆 玉米
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气相色谱-正化学源-质谱联用技术测定葡萄和葡萄酒中多种唑类杀菌剂的残留量 被引量:25
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作者 沈伟健 毛应民 +6 位作者 吴斌 沈崇钰 蒋原 赵增运 柳菡 龚玉霞 练鸿振 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期941-947,共7页
建立了可用于葡萄和葡萄酒中20种唑类杀菌剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱-正化学离子源质谱分析方法。葡萄和葡萄酒样品分别用乙腈(含1%冰醋酸)和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取法净化,由气相色谱-正化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了可用于葡萄和葡萄酒中20种唑类杀菌剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱-正化学离子源质谱分析方法。葡萄和葡萄酒样品分别用乙腈(含1%冰醋酸)和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取法净化,由气相色谱-正化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。20种农药在50~1000μg/L范围内线性均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg;在3个添加水平(10,20和40μg/kg)下,所有农药的回收率均处于71.2%~102.2%之间,RSD≤10.6%。 展开更多
关键词 气相色谱-正化学离子源质谱联用 选择离子监测 分散型固相萃取 唑类杀菌剂 葡萄 葡萄酒
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液相色谱-电喷雾串联质谱测定蜂蜜中8种大环内酯类药物残留 被引量:30
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作者 徐锦忠 吴宗贤 +6 位作者 杨雯筌 杨功俊 陈正行 丁涛 沈崇钰 吴斌 蒋原 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期166-170,共5页
建立了蜂蜜中大环内酯类抗生素红霉素(ERM)、罗红霉素(ROM)、替米卡星(TIL)、泰乐菌素(TYL)、北里霉素(KIT)、交沙霉素(JOS)、竹桃霉素 (OLM)及螺旋霉素Ⅰ(SPM-Ⅰ)的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方... 建立了蜂蜜中大环内酯类抗生素红霉素(ERM)、罗红霉素(ROM)、替米卡星(TIL)、泰乐菌素(TYL)、北里霉素(KIT)、交沙霉素(JOS)、竹桃霉素 (OLM)及螺旋霉素Ⅰ(SPM-Ⅰ)的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法.样品经固相萃取提取、净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析, 在选择反应监测模式(SRM) 下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,以基峰离子进行定量.大环内酯类残留的检出限(S/N=3) 为 0.2 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg,在5.0~200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(R2>0.99).在2.0、10.0、20.0和40.0 μg/kg 4个添加水平下, 除个别药物外,大环内酯类的平均回收率范围为60%~130%;日内RSD<10%,日间RSD<15%.结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中大环内酯类药物残留的分析确证. 展开更多
关键词 大环内酯类药物 蜂蜜 残留 固相萃取 液相色谱-质谱
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中的林可胺类抗生素残留 被引量:23
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作者 徐锦忠 吴斌 +4 位作者 丁涛 沈崇钰 赵增运 陈惠兰 蒋原 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期436-439,共4页
建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC/ESI-MS/MS)检测方法。样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集... 建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC/ESI-MS/MS)检测方法。样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以共同的基峰离子m/z126进行定量。两种抗生素的检测限(S/N=3)为0.1p.g/kg,定量限为0.5p.g/kg,在1.0~200p.g/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r^2〉0.996)。在1.0,5.0,20.0p.g/kg3个添加水平,两种抗生素的平均回收率范围为80%~110%,日内测定结果的相对标准偏差小于8%,日间测定结果的相对标准偏差小于15%。结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中林可胺类抗生素残留的分析确证。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾串联质谱 林可胺类抗生素 林可霉素 氯林可霉素 蜂蜜
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气相色谱-负化学源质谱联用法测定菊酯类农药 被引量:26
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作者 沈崇钰 沈伟健 +4 位作者 蒋原 徐锦忠 赵增运 陈惠兰 吴斌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第U09期36-40,共5页
通过固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,并应用于茶叶农残检测。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分,再由气相色谱-负化学离子... 通过固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,并应用于茶叶农残检测。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分,再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定。方法简单快速,一次进样就能得到11种菊酯残留结果;准确度和精密度高,在0.016μg/kg、0.032μg/kg和0.064μg/kg3个添加水平下的回收率在70%~110%之间,CV≤7.4%;选择性好,消除了色素和其它杂质干扰;灵敏度高,检出限低,除了氯菊酯为10μg/kg外,其它菊酯检出限都在μg/∥kg级,七氟菊酯则达到了0.02μg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱 选择离子监测 固相萃取 拟除虫菊酯 茶叶
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