食品包装材料中双酚A检测方法的研究进展

双酚A是一种内分泌干扰物,会导致人和动物生殖系统、免疫系统异常。由于其安全性引起世界各国研究者的广泛关注。本文就食品包装材料中双酚A的检测方法,主要包括分光光度法和荧光法、气相色谱法、气-质联用法、液相色谱法、液-质联用法、电化学分析法等,进行综述。

冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定日用陶瓷浸泡液中痕量镉

研究了冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定日用陶瓷浸泡液中痕量镉的反应体系。对载气流速、NaBH。浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响，以及基体和共存离子的干扰进行了考察。将该方法与石墨炉原子吸收光谱法进行比较。方法简便快速，回收率为94．0％～104．9％，相对标准偏差（RSD，n=7）小于3．6％。方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点，用于陶瓷浸泡液中痕量镉的测定，结果令人满意。

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定玩具涂层中可迁移六价铬

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定玩具涂层中可迁移六价铬的方法。样品经0.07 mol/L盐酸溶液浸泡,提取其中痕量的可迁移六价铬,离子色谱分离后进行电感耦合等离子体质谱法测定。考察了色谱流动相的种类、p H和浓度以及进样体积对六价铬的保留时间及其分离效果的影响。当采用75 mmol/L、p H为8.5的硝酸铵溶液为流动相,进样量为200μL时,三价铬和六价铬可达到最佳分离。该方法的线性相关系数大于0.999,六价铬的检出限为0.005μg/L。在0.05、0.2和0.5μg/L的加标水平下,平均回收率为95.8%~102.4%,相对标准偏差小于4.2%,满足欧盟玩具安全新指令2009/48/EC的检测要求。

冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉

采用冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉。大米样品经硝酸-高氯酸（5＋1）混合酸消解后,在盐酸（5＋95）溶液中加入溶于8 g·L-1氢氧化钠的25 g·L-1硼氢化钠溶液使与溶液中镉离子反应生成镉气态原子。分析中采用载气流量为0.8 L·min-1。试样溶液中加入硝酸镍和硫脲混合溶液作为增敏剂。于仪器中引入试样溶液,按选定的工作条件进行测定。镉的质量浓度在0.02~20.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3σ）为0.005μg·L-1。应用此法对大米样品进行分析,测得镉的回收率在96.7%~103.7%之间。

食品包装材料中双酚A快速检测方法

建立食品包装材料中可迁移双酚A的气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)检测方法。比较了甲醇水浴振荡提取法、超声提取法和索氏提取法,结果表明索氏提取法效果明显,考察索氏提取时间对提取效果的影响。在试验选定的最佳条件下,用于食品包装材料中可迁移双酚A的检测,样品加标回收率为90.1%～97.2%,方法检出限为0.50μg/kg,相对标准偏差小于3.7%。

微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯

建立了微波辅助萃取-气相色谱-质谱法（GC-MS）测定玩具中磷酸三（2-氯乙基）酯含量的分析方法。考察了6种不同萃取溶剂对磷酸三（2-氯乙基）酯的萃取效率,选择乙酸乙酯为萃取溶剂,考察了微波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波辅助萃取条件。萃取液经浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明,该方法的检出限为0.02 mg/kg,样品的加标回收率为93.6%~98.2%,相对标准偏差〈4.8%。该方法具有快速、方便、灵敏度高、定性准确等优点,适用于玩具中有机磷阻燃剂磷酸三（2-氯乙基）酯含量的快速测定。

微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定大米中铅

采用微波消解方式处理样品,建立了氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量铅的分析方法.对载气流速、硼氢化钠浓度、溶液酸度以及铅反应试剂加入量进行了研究.在选择了最佳实验条件下,方法的检出限为0.05 μg/L,加标回收率在96.8％～103.8％.

分光光度法测定进口粗甘油中甲醇含量

建立了1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定进口粗甘油中甲醇含量的方法。研究了溶液酸度、显色剂用量、显色温度和稳定时间等实验条件。结果表明,在pH 13.0的KCl–NaOH缓冲溶液中,反应产物有最大吸光度,最大吸收波长为454 nm。甲醇浓度在0.040～2.0 g/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性回归方程为A=0.052 6+0.502 1c,r=0.999 3,检出限为0.025 mg/mL。加标回收率在93.4%～104.5%之间,样品测定结果的相对标准偏差为2.8%～4.6%(n=7)。

高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量

建立了高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量的分析方法。对高碘酸钠加入量、溶液pH值和放置时间等主要影响因素进行了考察。经试验确定了最佳实验条件:质量浓度为60 g/L的高碘酸钠溶液加入量35mL,pH值在0.4～1.6之间,放置时间40 min。在选定实验条件下,该方法测定结果的相对标准偏差为1.26%(n=7),加标回收率为97.2%～104.1%。

分光光度法测定化妆品中的甲醇

建立了一种1,2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)分光光度法直接测定化妆品中甲醇的新方法。研究表明,在pH为13.00的KCl-NaOH缓冲溶液中,甲醇电离生成的甲氧离子(CH_3O^-)能够催化氢氧根离子(OH^-)与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应形成橙红色的2-羟基-1,4-萘醌,其最大吸收波长为450nm。甲醇浓度在0.010mg/mL～4.000mg/mL范围内与吸光度呈现良好的线性关系。线性回归方程为A=0.0018+0.1714c(mg/mL),相关系数为0.9998,检测限为0.005mg/mL。平均回收率在98.5%～105%。依本法取3份样品分别测7次,变异系数为2.5%～4.8%。该方法具有检出限低、快速、准确、灵敏度高以及经济实用等优点。

^(90)Y的碘油萃取法标记

碘油(碘化油)由于能选择性地积聚在肝肿瘤区域,所以在肝癌内介入治疗中发挥着越来越重要的作用。为了提高核素对碘油的标记率,本工作采用了一种新的萃取式碘油标记方法,在标记稳定核素Y时,选择P204、P507、Cyanex 272、壬酸、环烷酸、油酸和8-羟基喹啉等作为萃取剂,在一定的条件下,P204作为萃取剂时Y的萃取率达到99.9%,P507和Cyanex 272作萃取剂时也有比较高的萃取率,而用其他的萃取剂,萃取率很低。用该法进行90Y标记后,标记率为99.2%,标记物在生理盐水中很稳定,损失率仅为0.01%~0.14%。

碘油治疗肝癌的研究进展

碘油可以选择性在肝癌组织区域聚集,同时对血管具有栓塞作用,常作为肝肿瘤治疗药物的悬浮剂或标记物,本文介绍了碘油积聚肝癌组织与碘油栓塞的机理,综述了近几年来碘油栓塞、碘油标记核素在治疗肝肿瘤的进展。

高效液相色谱–氢化物发生原子吸收光谱法测定塑料食品包装材料中的有机锡

建立了高效液相色谱一氢化物发生原子吸收光谱法同时测定塑料食品包装材料中二甲基锡（DMT）、三甲基锡（TMT）、二丁基锡（DBT）和二苯基锡（DPhT）含量的方法。选择甲醇为溶剂，微波辅助萃取样品中的有机锡化合物，采用Eclipse Plus C18反相柱，在流动相为甲醇一水一乙酸（体积比为65：33：2）的混合溶液中，加入0．05％的三乙胺溶液作为离子对试剂，流速为0．6mL／min时，4种有机锡化合物可达到有效分离。在4％盐酸溶液和2．5％硼氢化钠溶液的氢化反应条件下，4种有机锡化合物质量浓度在5—100μg／L范围内与对应吸收峰面积呈良好线性关系，其相关系数（r）均大于0．999。方法的检出限在0．35-0．50μg／L之间。样品平均加标回收率为86．4％-94．2％，测定结果的相对标准偏差小于7．4％（n=7）。该方法操作简单快速，分离效果好，适用于塑料食品包装材料中有机锡的快速检测。

气相色谱-质谱法测定塑料食品包装材料中4种有机锡

建立了气相色谱-质谱法测定塑料食品包装材料中4种有机锡（二甲基锡、三甲基锡、二乙基锡和-丁基锡）的分析方法。塑料食品包装材料样品经四氢呋喃溶解，甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤，有机锡与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基衍生物，经正己烷萃取后，采用气相色谱-质谱法进行定性定量分析。在试验选定的最佳条件下，4种有机锡的线性范围在0．10～10mg,／L之间，相关系数均大于为0．999，方法检出限为0．2—0．3mg／kg之间，样品加标回收率为56．5％～109．4％，相对标准偏差小于12．6％。

冷原子吸收光谱法测定儿童首饰中可溶性镉

研究了儿童首饰中可溶性镉的冷原子化反应体系。在酸性介质中,用硼氢化钠将镉离子还原为镉原子,用载气将镉蒸气导入石英管,原子吸收光谱仪在波长228.8 nm处进行测定。对载气流速、NaBH4浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响,以及共存离子的干扰进行了研究。方法简便快速,在优化的实验条件下,方法的检出限为0.05 mg/kg。加标回收率为98.3%~103.1%,相对标准偏差小于2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点,用于儿童首饰中痕量镉的测定,结果令人满意。

纸质包装材料中可迁移重金属镉的快速测定

研究了纸质包装材料中可迁移重金属镉冷原子化的检测体系。对原子化温度、载气流速、进样量、溶液酸度、硼氢化钠浓度(氢氧化钠)和增敏剂加入量的影响,以及基体和共存离子的干扰进行了研究。结果表明:该方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点,用于纸质包装材料中可迁移金属痕量镉的测定,相对标准偏差小于3.4%,加标回收率在97.4%～104.4%之间。

微波萃取-气相色谱法测定纸质包装材料中五氯苯酚

建立了微波萃取-气相色谱法(GC-ECD)测定纸质包装材料中五氯苯酚含量的方法。以正己烷-丙酮混合物为萃取溶剂,考察了微波萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波萃取条件。萃取液经浓缩、净化、乙酸酐衍生后以气相色谱法测定。结果表明:该方法的检出限为0.025mg/kg,样品的加标回收率在86.4%～98.8%之间,相对标准偏差小于4.8%。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点,适用于纸质包装材料中中五氯苯酚含量的快速测定。

食品包装材料中双酚A在食品模拟物中迁移规律的研究

食品塑料包装材料的安全是保障食品安全的重要一环,包装材料中的双酚A潜在迁移性对人体健康的危害已引起社会的关注.分别选取蒸馏水、3%乙酸(体积分数)和10%乙醇(体积分数)3种食品模拟物,浸泡已知双酚A含量的食品包装材料,在一定的时间点测试浸泡液中双酚A含量,研究迁移量与模拟物之间的关系.结果表明,在不同食品模拟物下包装材料中双酚A的迁移量不同,其特定迁移量顺序为10%乙醇溶液>3%乙酸溶液>蒸馏水.并研究了温度、时间及微波作用影响食品包装材料中双酚A向食品中的迁移量,结果表明,双酚A向食品中迁移量随接触时间的延长、温度的升高而增加,微波作用能显著提高包装材料中双酚A向食品中的迁移量.

HG–AAS法测定不锈钢食具浸泡液中的砷

研究了利用氢化物发生原子吸收法测定不锈钢食具浸泡液中痕量砷的反应体系。对载气流速、硼氢化钠溶液的浓度、5%抗坏血酸–5%硫脲溶液添加量和介质酸度的影响,以及基体和共存离子的干扰等条件进行了研究。样品加标回收率为95.8%～106.2%,测定结果的相对标准偏差不大于2.8%,方法检出限为0.12μg/L。该方法适用于不锈钢食具容器浸泡液中痕量砷的测定。

GC-MS法测定纺织品中16种邻苯二甲酸酯含量

采用超声萃取方法提取样品,建立了纺织品中16种邻苯二甲酸酯增塑剂含量测定的气相色谱–质谱(GC–MS)检测方法。以甲醇为萃取剂超声波辅助萃取,考察了超声萃取的温度和时间。在选定试验的条件下,当添加邻苯二甲酸酯类浓度为2～40 mg/L时,该方法的加标回收率为84.7%～106.2%,测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.8%～7.4%之间(n=7)。