手性磺内酰胺诱导的不对称Diels-Alder反应及其结构与手性诱导的关系

Enantiomerically pure sultams (-)-2, (+)-3 and (+)-4 were synthesized.Their uses as new chiral auxiliaries in asymmetric Diels-Alder reactions with diastereoselectivity up to 99∶1 are presented. The relationship between the structure of chiral sultam and the effectiveness of asymmetric induction in Diels-Alder reactions are also discussed.

硫脲类衍生物及其生物活性研究

本文以氯代甲酸酯与硫氰酸钾的反应产物烷氧酰基异硫氰酸酯同各种芳胺反应合成了十个硫脲类衍生物４－芳基－３－硫代脲酸酯类化合物，其中七个化合物的尚未见文献报道。通过＾１Ｈ ＮＭＲ，ＩＲ，ＭＳ及元素分析和熔点的测定，确定了这十个化合物的结构，并研究了它们对农杆菌的抑制作用。

液体核磁共振仪的开放使用和管理

液体核磁共振谱仪是很多单位日常科研工作的必备工具。由于使用频率和用途的增多，大部分高等学校的院级单位已拥有该仪器并对其开放使用，因此开放使用和管理维护方面的研究也变得十分重要。文章总结了液体核磁共振仪的开放使用和管理的经验和体会。

氢钼青铜对铂催化氧还原反应的促进作用

采用循环伏安法在玻碳电极上和硫酸溶液中电沉积制备出铂催化剂(Pt)及铂-氢钼青铜复合催化剂(Pt-HxMoO3),用旋转圆盘电极研究并比较了它们对硫酸溶液中氧还原反应的催化活性.研究结果表明,HxMoO3能明显地提高Pt对氧还原反应的电催化活性.通过对静态电极上氧还原的峰电流与扫描速度的关系以及旋转圆盘电极上氧还原电流与旋转速度的关系的分析发现,HxMoO3提高了铂电极氧还原反应电荷传递步骤的传递系数,因此加快了氧还原的动力学过程.

Z-和E-细辛醚的合成

细辛醚(Asarone)主要存在于草药石菖蒲(Acorus gramineus soland)中,其含量占石菖蒲挥发油的64.6～86.0％。该油具有镇静、健胃、化痰、平喘等功效。石菖蒲挥发油中主要含β-细辛醚(1A,Z-细辛醚),而药理证明,止咳平喘的有效成分为α-细辛醚(1B,E-细辛醚)。与药理作用不同。

4-(硝基苯基)-3-硫代脲酸烷基酯类的合成及其生物活性研究

通过硝基苯胺同烷氧酰基异硫氰酸酯的化合反应以及钛酸丁酯的酯交换反应共合成了9个4-(硝基苯基)-3-硫代脲酸烷基酯类化合物(1～9)。通过各种波谱分析确定了它们的化学结构,并研究了这类物质对农杆菌的抑制作用。

侧臂冠醚的合成及其准聚轮烷的组装与表征

由间苯二酚和邻苯二酚出发,经七步反应合成了带4,4'-联吡啶正离子识别点的32-冠-10和31-冠-10三种侧臂冠醚,并用NMR,IR,ESI-MS进行了结构表征.通过1HNMR实验研究了三种侧臂冠醚在溶液中的自组装行为.结果表明冠醚中氢的化学位移随浓度的改变而变化,在浓溶液中侧臂冠醚单体通过超分子自组装形成了线性链状准聚轮烷.同时,还通过热重分析法(TGA)研究了三种侧臂冠醚的热稳定性.

长叶烯通过异构化、氧化和Prins反应合成新型香料

本文报道综合利用长叶烯（１）催化异构化为异长叶烯（２）及合成系列香料的方法；通过氧化反应合成不同香型烯醇酯类等；Ｐｒｉｎｓ反应合成系列化合物。鉴定了１０种香料化合物的香型。

有机化学实验教学改革和学生创新能力培养初探

有机化学实验课是高等教育培养化学相关专业学生科学精神和创新实践能力的重要课程之一。为了更好地培养学生创新能力和提高学生实验能力,对实验技能培训、实验内容选择、科研资源利用、教学方法和教学评价等相关方面的改革进行了初步的探讨,并在实践中获得了较好的教学效果。

液体核磁共振仪的维护与管理

该文主要介绍美国varian公司VNS-400型液体核磁共振仪特点,总结该仪器管理和维护过程中的经验与体会。

完善实验教学体系 培养本科专业化学创新人才

从培养本科化学创新人才的角度,在开放实验室、优化实验教学内容、在实验教学中应用多媒体及网络教学手段、启动研究生导师制等4个方面作了积极的实践和探索,取得了良好的效果。

新型功能化桥链双冠醚的合成及其结构表征

由侧链为醛基的24-冠-8和侧链为酯基的34-冠-10出发,分别经3步反应,高产率地合成了2个新型功能化桥链双冠醚4(70%)和8(71%),并用1HNMR,13CNMR,ESI-MS等手段对这2个新型功能化桥链双冠醚4和8进行了结构表征.

二芳基大环冠醚共轭8-羟基喹啉的合成及光致发光性质

设计并合成了两种新型二芳基大环冠醚共轭8-羟基喹啉衍生物7a和7b及其锌配合物,通过核磁共振(1HNMR,13CNMR)、质谱(MS)、红外光谱(FT-IR)和紫外光谱(UV)等对7a和7b进行了结构表征.初步研究了7a和7b及其锌配合物在溶液中的光致发光性质.结果表明,相对于2-甲基-8-羟基喹啉,化合物7a和7b的荧光光谱向长波方向有明显的移动,分别在460和467nm处出现发射峰,处于蓝光的范围.配合物8a和8b的荧光发射峰分别为562和665nm,属黄光范围,但荧光强度较弱.

大环冠醚衍生物的合成及摩擦学性能研究

合成5种二苯并-26-冠-8衍生物,通过核磁共振氢谱、碳谱、质谱对其结构进行表征,采用四球试验机考察其在锂基脂中的摩擦学性能。结果表明,冠醚化合物能显著提高基础锂基脂的承载能力和抗磨性能,其中具有强极性基团(羟基)并含有大环冠醚空腔的冠醚衍生物,对金属表面有较强的相互作用,从而具有更好的抗磨和极压性能。

高低温性能优良的膨润土润滑脂的研制

以季铵盐改性膨润土为稠化剂,酯类油为基础油,乙醇为助分散剂,添加极压、抗磨、防腐、抗氧等添加剂,制备一种高、低温条件下性能优良的膨润土润滑脂。用扫描电子显微镜观察脂的微观结构,研究助分散剂对脂结构及脂稠度的影响。各项性能测试结果表明:制备的膨润土润滑脂具有良好的低温性能、胶体安定性、氧化安定性、防腐性和极压抗磨性。

一种无磷环保切削液的研制

为了解决传统的磷酸酯型铝材缓蚀剂对环境的污染问题,使用马来酸三甘醇酯替代磷酸酯作为缓蚀剂,采用经过深度精制的环烷基油作为基础油,添加润滑极压剂、表面活性剂、消泡剂、防霉杀菌剂等,制备出一种性能优良的环保切削液。综合测试指标表明:所制备的切削液是一款低泡、长寿、环保的切削液,并且具有良好的储存稳定性、极压抗磨性和润滑性。

新型二酰胺穴醚与吡啶N-氧化物的络合作用研究

通过大环化合物4和9分别与5-叔丁基间苯二甲酰氯反应得到了新型穴醚5和10,并通过氢谱、碳谱、低分辨质谱和高分辨质谱进行了结构表征.采用ESI-MS和1H NMR方法研究了主体化合物穴醚5和10与客体吡啶N-氧化物的相互作用,通过核磁滴定测定了主客体络合物的络合常数.结果表明:穴醚5和10都能与吡啶N-氧化物形成1∶1络合物,而且对于相同的客体,环状"空腔"较大的主体化合物10的络合常数Ka比主体化合物5的络合常数大23倍.

液体润滑剂摩擦因数自动测定仪的研制及在润滑脂检测中的应用

液体润滑剂摩擦因数测定法(振子法)的测定过程操作和数据采集都极为繁琐。采用光电数据检测和处理方法,开发一种液体润滑剂摩擦因数自动测定仪,实现了检测过程的自动化。介绍液体润滑剂摩擦因数自动测定仪的结构及检测原理,采用该仪器评定基础油种类、黏度变化,稠化剂种类及抗磨添加剂对润滑脂摩擦因数的影响。结果表明,相对于四球法,自动化的振子法具有更高的灵敏性,测定的润滑脂的摩擦数据可比性很强,可用于润滑脂摩擦性能的比较和判断,更适用于润滑脂研发中的快速配方筛选。

基于硫、氮双掺型碳点的稀土荧光信号驱动式汞离子传感器

由于离子检测中荧光信号的单向变化经常受到光漂白、光散射、光源的不稳定性等因素的影响,导致了识别系统的可靠性极大降低。因此本文设计了一种由稀土铽配位引导的纳米级复合材料(S,N-CQDs@GMP/Tb),实验在硫、氮双掺型碳量子点基础上组装了铽离子(Tb^(3+))和鸟苷单磷酸(GMP)。材料在305 nm的激发波长激发下,能呈现出稀土离子^(5)D_(4)→^(7)F_(J)(J=6,5,4,3)4个跃迁信号和碳点自身蓝光发射并存的结果。汞离子的引入使得稀土的绿光减弱,碳点的蓝光增强;荧光滴定实验表明绿/蓝光比值与汞离子浓度呈线性对应关系,检测限低至7.04 nmol·L^(-1),线性范围10~110 nmol·L^(-1)(R^(2)=0.9829)。为了解决粉末材料取用困难的问题,实验采用滤纸为基底,得到了一种简易的固相检测器件,为实现污染离子的特异性识别提供了新思路。

新型丁二炔-二酰胺大环化合物的合成及与TTF和DNP在溶液中的络合行为

由三甘醇和四甘醇出发,经炔丙基烷基化、Mitsunobu反应和Eglinton偶联反应3步合成了2个含均苯四甲酸二酰亚胺结构单元以及丁二炔结构单元的大环化合物,关环产率分别为81%和85%.大环化合物及中间体的化学结构经核磁共振氢谱、碳谱、低分辨质谱、高分辨质谱或元素分析等确认.通过氘代丙酮中1HNMR实验以及氯仿中紫外滴定实验研究了这类大环化合物与客体分子四硫富瓦烯(TTF)和1,5-二甲氧基萘(DNP)在溶液中的相互作用,结果发现,大环化合物的核磁化学位移及紫外光谱均发生变化.通过得到的主-客体间的络合常数可知,此类新型大环化合物与TTF和DNP之间有一定的络合作用.