固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中5种硝基咪唑类药物残留

目的:建立一种固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱快速测定禽蛋中甲硝唑、洛硝哒唑、替硝唑、奥硝唑和二甲硝唑残留的分析方法。方法:禽蛋样品经5%三氯乙酸溶液涡旋提取、MCX固相萃取小柱净化,采用ACQUITYUPLC^(TM)BEH C_(18)色谱柱作为分析柱,采用0.1%甲酸水-甲醇作为流动相体系,采用正离子喷雾模式电离、多反应离子监测方式进行分析。结果:在0.5~50.0 ng/mL的线性范围内,5种硝基咪唑类药物的线性方程均呈良好线性关系,相关系数r^(2)>0.9984。5种硝基咪唑类药物的检出限低至0.25μg/kg,在低、中、高三组质量浓度水平下,平均加标回收率在70.8%~111.3%范围内,相对标准偏差在1.4%~6.2%范围内。结论:该方法有机试剂消耗少、低毒环保、前处理简单易操作、分析速度快、灵敏度和准确度较高,重现性好,适用于禽蛋中硝基咪唑类药物残留的检测分析。

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺、氟虫腈及其代谢物残留

建立了采用QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法,快速测定鸡蛋中的金刚烷胺、金刚乙胺、氟虫腈及其代谢物残留量的方法。鸡蛋样品经水^(-1)%甲酸乙腈涡旋提取、盐析、QuEChERS净化后,以A Venusil MP C18色谱柱为分析柱,0.1%甲酸水-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,采用正负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式进行定性及定量分析。在0.1~20.0ng·mL^(-1)的线性范围内,6种化合物的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数r>0.9995。金刚烷胺、金刚乙胺、氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈的检出限,分别为0.5、0.5、0.1、0.1、0.1、0.1μg·kg^(-1),在低、中、高3组浓度水平下,平均加标回收率在81.1%~113.0%之间,相对标准偏差(RSD)在0.2%~9.2%之间。该方法的前处理简单易操作,检测速度快,检测灵敏度和准确度高,重现性好,可以满足同时快速检测鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺、氟虫腈及其代谢产物残留的需求。