铈(Ⅳ)-亚硫酸钠体系流动注射化学发光法测定叶酸

叶酸又称蝶酰谷氨酸，是一种维生素B族类的抗贫血药，尤适用于孕妇和婴儿红细胞性贫血。目前，测定叶酸的方法多为荧光法、高效液相色谱法、紫外分光光度法、电化学法、原子光谱法等。化学发光法测定叶酸的文献也曾有报道，它们分别采用的是鲁米诺体系和高锰酸钾体系，但这些方法的检出限比较高。

铅污染对芦荟抗氧化活性影响的研究

采用盆栽试验,对芦荟在不同浓度Pb胁迫下抗氧化酶系统的变化进行了研究。用流动注射化学发光分析法,以亚甲基蓝-Fenton体系、鲁米诺-邻苯三酚体系分别测定盆栽芦荟体内抗氧化酶清除·OH和清除O2-·的能力,进而评价铅污染对芦荟生物活性的影响。结果表明,在相对低浓度铅污染水平下,芦荟提取酶的活性均比无污染时的对照值有所升高,并与芦荟体内铅含量成正相关;而在相对较高浓度铅污染下,提取酶的活性均比对照值有所下降,与芦荟体内铅含量成负相关。说明在低浓度铅毒害作用下,芦荟体内抗氧化酶系统对重金属胁迫的生理的响应使其活性有所上升;高浓度铅毒害使芦荟自身的保护机制遭到破坏,体内抗氧化酶系统也受到一定损害,使其活性值降低。

高锰酸钾分光光度法测定药片中维生素B1的含量

在0．32mol／LH2SO4溶液中，维生素B1在80℃水浴恒温条件下与KMnO4发生氧化还原反应．采用分光光度法在525nm处测定KMnO4的吸光度变化值△A．△A值与维生素B1的浓度在4-40μg／mL范围内成良好的线性关系，相关系数R=0．9987，方法检出限为0．8μg／mL．将该法用于药片中维生素B1含量的测定，相对标准偏差RSD为5．2％，平均回收率为92％，结果满意．

重金属镉在芦荟体内的积累及对芦荟抗氧化酶活性的影响

【目的】探讨芦荟体内重金属镉的分布及其对不同部位抗氧化酶活性的影响,为进一步研究重金属对药用植物的胁迫毒害提供科学依据。【方法】采用盆栽试验,在土壤中加入0.000～11.920gCd,在不同Cd污染胁迫情况下测定土壤、芦荟体内的Cd含量和芦荟叶片、根部抗氧化酶活性。【结果】芦荟不同部位Cd积累大小表现为:根>叶皮>叶肉;芦荟叶皮和根中Cd含量与土壤中Cd含量呈显著正相关,相关方程分别为y=1.8369x+1.3348(R=0.9838,P<0.02)和y=13.74x+0.4681(R=0.9781,P<0.04)。当土壤中Cd为0.01～4.05mg/g时,叶肉中Cd含量过低,未影响芦荟抗氧化酶活性;在土壤Cd0.000～11.920g范围内,随着土壤Cd含量的增加,芦荟叶皮抗氧化酶活性呈先上升后下降的趋势,而芦荟根抗氧化酶活性则不断降低。【结论】芦荟根部最易吸收Cd,其次为叶皮,叶肉极少吸收Cd。芦荟根部易受Cd胁迫和毒害,芦荟叶皮可耐受一定程度的Cd胁迫,叶肉则不易受Cd毒害,其食用相对较安全。

催化极谱法快速测定硫磺中微量砷

采用硫化铵分解硫磺试样 ,在 1 .46mol/L H3 PO4 、0 .8mol/L KI和 4.0 7× 1 0 -5mol/L Te( )体系中以催化极谱法测定微量砷。极谱峰电位为 - 0 .63V(相对饱和甘汞电极 )。砷浓度在 4～1 0 0 ng/m L范围内与峰电流有良好的线性关系 ,检出限为 2 ng/m L。方法的 RSD为 3.6%～ 4.6% ,加标回收率为 94%～ 97%。该法操作简便快速 ,用于硫磺样品测定 。

偏最小二乘紫外分光光度法同时测定维C银翘片中的维生素C和扑热息痛

在紫外224～294啪波长区间内取36个波长点，测定25组标准混合溶液的吸光值并建立校正集，结合残差平方和确定了主因子数，运用偏最小二乘法预报待测样品两组份的含量。结果表明，在模拟样品的测定中，维生素C和扑热息痛平均回收率分别为97．0％和99．2％；RSD分别为4．O％和0．24％；均方根误差分别为0．1515和0．0795；将此模型用于4个厂家实际样品的测定，维生素C和扑热息痛平均加标回收率分别为93．75％-99．3％，98．4％-103％.该方法具有不需分离样品、操作简便等优点，用于维C银翘片中两组份的测定，结果令人满意。

重铬酸钾分光光度法测定药片中维生素C

在0.16 mol/L硫酸介质中,维生素C与重铬酸钾发生褪色反应.采用分光光度法在350nm处测定重铬酸钾的吸光度变化值△A.△A与维生素C的浓度在1.7～100μg/mL范围内成线性关系,回归方程为△A= 0.007 7C_x+0.027,相关系数R=0.9985.用于药片中维生素C含量的测定,回收率在91%～99%之间.该方法操作简便,准确性好,灵敏度高.

无芒雀麦对Cd和Zn胁迫的生理响应及富集作用

通过温室盆栽试验,研究不同质量浓度的Cd和Zn单一胁迫下无芒雀麦(Bromus inermis)的生理响应及富集特性,探讨无芒雀麦对土壤重金属Cd、Zn的修复潜力。结果表明,Cd和Zn低质量浓度处理下较无胁迫下无芒雀麦的叶绿素含量略有上升,丙二醛积累量较小,超氧化物歧化酶和过氧化物酶活性较高;随处理浓度的增加,叶绿素含量降低,丙二醛积累量增加,超氧化物歧化酶和过氧化物酶活性下降,植物受迫害程度明显。无芒雀麦对Cd的最佳富集质量浓度为400mg.kg-1,地上和地下部分单株富集量分别达183.533和661.128mg.kg-1,属于Cd富集型植物;地上和地下部分Zn的最高富集量仅有11.839和6.844mg.kg-1,属于Zn规避型植物。

色氨酸在普鲁士蓝修饰玻碳电极上的电化学行为研究

采用电沉积法制备了普鲁士蓝修饰玻碳电极(PB/GCE),使用循环伏安法(CV)研究了色氨酸(Trp)在修饰电极上的电化学特性,并建立了一种电化学检测色氨酸的新方法。实验结果表明,在优化实验条件下,色氨酸在8.0×10-6～5.0×10-4mol·L-1浓度范围内与峰电流呈良好线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=5.8954c(μmol·L-1)-32.91,相关系数r=0.9999(n=8),方法检出限(S/N=3)为3.5×10-7mol·L-1。将该修饰电极用于色氨酸样品的测定,结果满意。初步的反应机理探讨表明,色氨酸在普鲁士蓝电极上的反应可能是以两步进行的两电子氧化过程。

流动注射化学发光法测定茶叶对羟自由基的清除率

建立了Fe2+-H2O2-亚甲基蓝化学发光新体系,并用于茶叶对羟自由基(·OH)清除率的测定。实验发现,在酸性介质中,Fe2+和H2O2在线生成的·OH与亚甲基蓝反应能产生极强的化学发光,茶叶提取液可清除溶液中部分·OH,使化学发光强度降低。据此,结合流动注射技术,建立了测定茶叶对·OH清除率的化学发光新方法。对不同茶类的成茶及苦丁茶和绞股蓝茶清除·OH作用进行了比较研究,结果表明,绿茶对·OH的清除率最高,抗氧化活性最强。

元素形态分析

概述元素形态分析的基本内容，测定方法及常用技术。

碳纳米管修饰电极的电化学行为及对酪氨酸的测定

将经超声波处理的多壁碳纳米管液滴涂于碳糊电极上制成修饰电极(MWNTs/CPE)。应用循环伏安法研究了酪氨酸(Tyr)在修饰电极上的电化学行为。测定结果表明,酪氨酸在3.5×10-6～2.0×10-3mol/L浓度范围内与峰电流成良好的线性关系。回归方程为Ip(μA)=0.058C(μmol/L)+5.215,相关系数为r=0.9992(n=7),检出下限为3.2×10-7mol/L(S/N=3)。该修饰电极可应用于人尿中酪氨酸的测定。

鼻内镜下三线减张鼻中隔矫正术治疗鼻中隔偏曲疗效观察

目的观察鼻内镜下三线减张鼻中隔矫正术治疗鼻中隔偏曲的临床疗效。方法选取2013年3月至2015年12月在中山市陈星海医院耳鼻咽喉头颈外科诊断为鼻中隔偏曲的98例患者作为研究对象,其中48例行鼻内镜下三线减张鼻中隔矫正术(观察组),50例行鼻中隔黏膜下切除术(对照组),比较两组患者的临床疗效。结果观察组患者的治疗总有效率为97.92%,对照组为96.00%,组间比较差异无统计学意义(P>0.05);与手术前比较,两组患者术后1个月的重度鼻塞占比均显著降低(均为0),轻度鼻塞占比显著升高(分别为75.00%、76.00%),差异均有统计学意义(P<0.05);而两组患者术后的鼻塞严重程度比较差异无统计学意义(P>0.05);观察组患者的术后并发症发生率为2.08%,明显低于对照组的14.00%,组间比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论鼻内镜三线减张鼻中隔矫正术可有效解除鼻塞症状,同时保留大部分鼻中隔软骨和正常的骨性支架,减少鼻背塌陷,避免手术相关并发症的发生。

流动注射-化学发光法测定水果提取物对羟自由基的清除率

建立了Fe2+-H2O2-亚甲基蓝化学发光体系用于水果对羟自由基清除率的测定。实验发现,在酸性介质中,Fe2+和H2O2在线生成的羟自由基(.OH)与亚甲基蓝反应能产生较强的化学发光,加入水果水提取物可以清除部分羟自由基,使化学发光强度降低。据此,结合流动注射技术,建立了测定水果水提取物对.OH清除率的化学发光新方法。将该方法应用于9种水果水提取物对.OH清除能力的研究,结果满意。

硫磺中铅的快速极谱分析

提出用硫化铵-氨水-过氧化氢分解硫磺试样,在0.63 mol/L醋酸—0.60 mol/L溴化钾—0.14 mol/L盐酸羟胺—0.30 mol/L硫酸铵体系中以单扫描极谱测定微量铅的方法.铅极谱峰电位为—0.48 V(相对饱和甘汞电极).铅浓度在0.2～1μg/mL范围内与峰电流成良好的分段线性关系.检出限为0.16 ng/mL.RSD为3.6%～5.6%.加标回收率为86%～93%.此法操作快速简单,用于硫磺中铅的测定,结果满意.

单扫描极谱法测定瓜子中痕量铅的研究

提出单扫描极谱法测定瓜子中痕量铅的新方法.在6%溴化钾、1%酒石酸钾钠、0.7%盐酸、5%磷酸、2%盐酸羟胺、3%(体积)三乙醇胺混合底液中,以单扫描极谱法对瓜子中痕量铅进行了测定.实验表明,铅在滴汞电极上于-0.47 V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,铅浓度在0.2 ng/mL^300 ng/mL范围内与极谱峰电流有良好分段线性关系.检出限为0.16 ng/mL.方法的RSD为2.2%~4.2%,加标回收率为89%~99%.此法仪器试剂简单,操作快速简便,用于实际样品测定,结果满意.

卡尔曼滤波紫外分光光度法同时测定复方对乙酰氨基酚片(Ⅱ)中的3组分

目的将卡尔曼滤波（KF）与紫外分光光度法结合，建立一种同时测定对乙酰氨基酚、异丙安替比林和咖啡因的新方法。方法在紫外220～290nm波长区间内每隔2nm测定16组标准混合溶液的吸光值得到系数矩阵，将待测液的吸光值输入卡尔曼滤波程序，进行含量分析：本实验对滤波过程的监控进行了讨论，对乙酰氨基酚、异丙安替比林和咖啡因滤波次数为36次。结果预测样品中3组分的平均回收率分别为98．6％，106％，103％，实际样品中的平均回收率分别为103％，101％，96．2％。结论该方法不需分离样品，操作简便，结果令人满意。

不同碳源LiFePO_4/C复合材料的表征与性能分析

以FePO4.2H2O,LiOH.H2O为原料,分别以蔗糖、PVA、柠檬酸及三者按一定比例混合做为包覆碳的碳源,经碳热还原法合成得到LiFePO4/C复合正极材料。采用TG/DTA、XRD、SEM对前驱体及产物进行表征。以放电比容量为考察样品电化学性能的指标。实验发现,以蔗糖、柠檬酸、PVA按一定比例混合为碳源制得的LiFePO4/C复合材料电化学性能最好,在0.5,1,2,和5 C下首次充放电分别达到144.5,138.5,130.3和110.7 mAh/g,样品在5 C下经50次循环,基本无衰减。

FESS术后应用鼻腔冲洗器冲洗鼻腔的疗效观察

目的探讨功能性鼻窦内镜手术(FESS)后应用鼻腔冲洗器冲洗鼻腔的疗效。方法行FESS治疗慢性鼻窦炎鼻息肉患者112例,术后随机分为鼻腔冲洗器组(用鼻腔冲洗器冲洗配合鱼腥草、黄芩、黄芪、荆芥等多种中药提取的冲洗剂)和注射器配合生理盐水对照组,随访3个月以上,比较两组的疗效。结果术后鼻腔冲洗器组的治愈率,总有效率分别与对照组比较,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论鼻腔冲洗器配合鱼腥草、黄芩、黄芪、荆芥等多种中药提取的冲洗剂对创口的愈合、消除黏膜水肿具有促进作用,能提高FESS的临床疗效。