神华煤直接液化循环油的分析表征

The recycled oil from coal liquefaction was separated into three fractions(saturates,aromatics and polar fraction) by liquid chromatograph according to group composition.Each fraction was analyzed qualitatively by 1H-NMR spectra,then the aromatic fraction was characterized using gas chromatograph/mass spectrometer(GC-MS).It shows that liquid chromatograph is well used to separate coal liquefaction oil with high repeatability and high recovery yield.Aromatic fraction with carbon number from C10 to C21 mainly includes dicyclic-,tricyclic-and tetracyclic-hydrogenation aromatic compounds such as tetrahydronaphthalene,hydrophenanthrene,hydropyrene and their alkyl substitution compounds and so on.

煤液化沥青分析表征及结构模型

对从煤液化残渣中萃取出的沥青类物质进行了固体13C-CP/MAS NMR分析、元素分析、红外光谱分析(FT-IR)和光电子能谱(XPS)分析,得到煤液化沥青的芳香结构单元信息及相关结构参数信息。结果表明,煤液化沥青芳香桥碳与周碳之比为0.115,芳香碳原子的存在形式以苯结构为主;脂肪结构多以甲基和环状亚甲基形式存在;氧主要以羰基、酯基的形式存在;氮主要以吡咯的形式存在。利用结构参数和分析表征结果构建了煤液化沥青的大分子结构模型,并运用13C-NMR预测软件ACD/CNMR Predictor计算了煤精制沥青大分子结构模型的13C化学位移。根据计算结果对大分子结构模型进行了修正,获得了与实验谱图吻合较好的大分子结构模型。

煤制天然气高温甲烷化催化剂研究进展

随着人们生活水平提高和工业日益快速增长的需求,对天然气的需求越来越大,在较长时间内出现供不应求的局面。煤制天然气是煤经气化、合成气变换、净化以及甲烷化形成的过程,其中高温甲烷化催化剂的研究与开发备受关注。本文首先对高温甲烷化催化剂国内外发展概况进行了综述,并对高温催化剂的组成及其失活原因进行了分析,失活原因主要包括:硫中毒、烧结和析碳,最后提出高温甲烷化催化剂的研究方向,旨在为高温甲烷化催化剂的研发提供借鉴与参考。

上湾煤及其惰质组富集物的结构表征与模型构建

对神东上湾煤(SDR)及其岩相分离所得惰质组富集物(SDI)分别进行核磁(13C-NMR)、红外光谱(FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)表征,得到煤结构单元信息,与元素分析数据相结合构建了SDR和SDI的结构模型,用ACD/CNMRpredictor软件计算结构模型的13C化学位移。结果表明,SDR芳香结构主要是缩合程度为2的萘,SDI主要是菲和萘,SDI较SDR结构芳香度较高,两个结构中氧主要以羰基氧和羟基氧的形式存在,氮主要以吡咯和吡啶形式存在,两个结构模型计算得到核磁谱图与实验谱图吻合较好,结构式分别为C181H136N2O24和C186H148N2O22。

煤液化油的梯度洗脱及芳烃组成分析

采用梯度洗脱技术对煤液化油进行了分离,并对芳烃部分进行了气相色谱-质谱（GC-MS）和核磁共振氢谱（^1H-NMR）分析。结果表明,通过梯度洗脱技术能够将煤液化油分成轻、中和重芳烃。单环芳烃低场部分质子的特征吸收区域在化学位移（δ）为6.9-7.2处,双环和多环芳烃低场部分质子特征吸收区域在δ为7.2-9.0处。

煤液化油模型分子结构的研究

对神华煤在连续液化装置的加氢液化油（试样1^#）和实验室获得的液化油（试样2^#）进行了模型分子结构的研究。通过元素分析、平均相对分子质量的测定、核磁共振谱图和傅里叶变换红外光谱的分析，得到了两种液化油的平均分子结构式和相关的结构参数，并利用这些参数推测了模型分子的结构。实验结果表明，试样1^#和试样2^#的平均相对分子质量分别为228，299；平均分子式分别为C17H23N0.1S0.006O0.02和C23H21N0.02S0.002O0.1试样1^#的模型分子结构以含一个芳香环的部分氢化芳烃为主体；试样2^#主要以含3～4个芳香环的缩合芳烃为结构单元；两种试样芳香环上均存在取代基，但取代基的碳数不一样，且存在少量氮和氧形成杂环。

吡啶抽提对不同显微组分煤结构特征的影响

对神东上湾煤(SDR)及由其岩相分离得到的镜质组富集物(SDV)和惰质组富集物(SDI)进行了吡啶抽提,得到不同煤样的抽提率,并对抽提前后的煤样进行了13C-NMR,FTIR和XRD分析表征.结果表明,三种煤样的抽提率(质量分数)顺序为:镜质组富集物(15.78%)>上湾煤(13.89%)>惰质组富集物(9.45%);通过对吡啶抽提前后煤样的13C-NMR,FTIR和XRD的分析表明,吡啶抽提后三种煤样的芳香度均有所增加,抽提前后煤样的骨架结构没有发生大的变化.

神华煤加氢液化动力学研究

以神华煤为原料,四氢萘为溶剂,在微型反应釜中进行了神华煤加氢液化动力学研究,并建立了动力学模型。研究结果表明：在反应起始阶段,煤主要转化为前沥青烯和沥青烯,有少量油气存在。随反应时间的延长,前沥青烯和沥青烯产率出现最大值,油气产率逐渐增加。所建立的动力学模型能合理拟合350-440℃范围内神华煤液化动力学过程,其反应速率常数为0.001 8-0.041 6 min-1,表观活化能为29.11-46.45 kJ/mol。

神华煤液化中油馏分加氢裂解产物的族组成

煤液化中油馏分是煤液化的主要产物.以煤液化中油为原料,FV-20为催化剂,在微型反应釜中考察了不同温度和时间下对其进行加氢裂解反应前后的族组成变化.结果表明,在400℃以前,饱和烃含量随着温度的升高、时间的延长逐渐减小;在440℃,40min时出现最小值,饱和烃中直链烷烃随温度升高逐渐减小,环烷烃含量变化不大,芳烃含量逐渐增加;440℃,30min时出现最大值82.65%,其中单环芳烃逐渐增加,而双环和多环芳烃逐渐减少;极性物含量逐渐减小;产物中气态烃类在低于400℃时,随温度增加,CH4含量逐渐减少,C2H6和C3H8含量逐渐增大,在高于该温度时有C4H10出现,但气态烃产率变化不大.

神东上湾煤及其显微组分富集物结构特征研究

采用13C-CP/MAS NMR和FTIR测试手段对神东上湾煤及其显微组分富集物进行了分析表征,并对其相关结构特征进行了讨论.结果表明,惰质组富集物较原煤和镜质组富集物有较高的芳香度,桥头芳碳(faB)也较高,大分子芳香结构以萘和蒽结构为主;镜质组富集物有较多的烷基化取代芳碳和脂肪碳,氢含量相对较多,结构中富含链状烷烃、环状烷烃和芳甲基等,大分子芳香结构以苯结构为主;原煤结构中含有较多的faHl(季碳、CH和CH2)和faOl(氧接脂碳),原煤芳香结构以萘结构为主.三个煤样结构中羟基缔合程度都比较大,有较强的CC骨架伸缩振动峰,镜质组富集物的Hal/Har为2.18,远远高于原煤(1.52)和惰质组富集物(1.36),说明镜质组富集物有较多的脂肪结构;与原煤相比,镜质组和惰质组富集物大分子结构中有较多伸缩振动的—CH2.

神华煤液化中油馏分加氢裂解产物族组成研究

以煤液化中油为原料,FV-20为催化剂,在微型反应釜中考察了不同温度和时间下煤液化中油进行加氢裂解反应前后的族组成变化.结果表明,在400℃以前,饱和烃含量随着温度的升高和时间的延长逐渐减小;在440℃时,40min出现最小值,饱和烃中直链烷烃随温度升高逐渐减小,环烷烃含量变化不大;芳烃含量逐渐增加,440℃时,30min出现最大值82.65%,其中单环芳烃逐渐增加,而双环和多环芳烃逐渐减少;极性物含量逐渐减小;产物中气态烃类在低于400℃时,随温度增加,CH4含量逐渐减少,C2H6和C3H8含量逐渐增大,在高于该温度时有C4H10出现,但气态烃产率变化不大.

煤制合成天然气现状及其发展

随着人们对天然气需求的快速增长,煤制天然气技术受到越来越多的关注,而煤制天然气的核心技术是甲烷化技术。对煤制合成天然气的国内外发展现状进行了介绍,并对甲烷化技术需要解决的关键技术及其发展提出了自己的见解。

稀土镧(La)不同加入方式对高温甲烷化催化剂结构特性的影响

采用沉淀法与浸渍法相结合,以氧化镍为活性组分,氧化铝和氧化锆为载体,氧化镧为助剂分别制备了含镧(La)的高温甲烷化催化剂。采用X射线荧光光谱(XRF)、X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附和程序升温还(H2-TPR)等表征手段,对催化剂进行了分析表征,重点考察了镧不同加入方式对催化剂的结构特性的影响。结果表明,催化剂的主要物相是NiO,与未加入La相比,不论以何种方式加入La都提高了NiO的衍射峰强度,抑制NiAl2O4的生成,催化剂的比表面积和孔容都有所增大。La的加入使催化剂中的NiO易于还原,峰强度也有所增加。

神华煤直接液化技术研发进展

我国自主建设的世界首座煤直接液化示范工程神华100万t/a煤直接液化装置于2008年底成功试运行。经过几年的优化和完善,2011—2013年间,神华煤直接示范装置持续稳定运行、连续3a盈利。列举了神华煤直接液化示范装置运行和研发情况,介绍了煤直接液化基础理论研究,煤液化残渣溶剂萃取分离与应用研究。在煤液化沥青应用研究中,重点介绍了在针状焦、防水卷材、配煤捣固炼焦和COPNA树脂制备技术开发方面取得的的应用效果。神华煤直接液化示范工程建设、装置稳定运行并取得较好经济效益的实践表明,我国在煤直接液化领域已取得世界领先地位并日趋成熟。

云南先锋褐煤液化轻质油的分析

采用双球计量管法将云南先锋褐煤液化轻质油(简称褐煤液化轻质油)萃取分离为酸性组分、碱性组分和中性组分;用经典柱色谱法对中性组分进行族组成分离,分离为饱和烃、芳烃和极性化合物3种组分;通过气相色谱-质谱联用仪分析了酸性组分、碱性组分和芳烃的组成。实验结果表明,褐煤液化轻质油中酸性组分、碱性组分和中性组分的质量分数分别为23.46%,0.68%,75.86%;酸性组分主要为苯酚及其烷基衍生物,其中苯酚、甲酚和二甲酚的质量分数分别为16 11%,33.55%,14.44%;碱性组分以烷基吡啶为主,三甲基吡啶的质量分数为23.41%;中性组分以芳烃为主,芳烃中单环芳烃最多,双环芳烃其次,质量分数分别为37.91%,28.69%。

1^H NMR和GC-MS法分析表征煤液化油

采用经典柱色谱法对煤液化循环油和“加氢”后的循环油进行族组成分离，将其分离成饱和烃、芳香烃和极性物3个组分，并用核磁共振波谱仪对各个组分进行定性分析，同时用气质联用分析方法初步确定了饱和烃和芳香烃两个馏分的主要物质组成。结果表明：循环油饱和烃部分主要由C2-C2直链烷烃组成，芳香烃部分主要组成是烷基取代的氢化单环芳烃及少量的多环芳烃。而循环油经420℃“加氢”后饱和烃部分除了含C12～C27的直链烷烃，还有一些直链烷烃的异构体和环烷烃，芳香烃部分主要是双环、三环、四环芳烃，单环芳烃则完全消失。

煤结构模型及其研究方法

为了更加合理地利用煤炭,首先对煤的组成结构模型进行了分析,主要包括煤化学结构模型、物理结构模型和综合结构模型等。介绍了煤组成结构的主要研究方法。详细介绍了溶剂抽提技术、模型化合物和分子模拟技术在煤结构模型研究中的应用。最后对煤的结构模型对反应性能的影响进行了探讨。研究发现掌握了煤的结构模型可以更好地对煤进行洁净转化和利用。

空分富氧沸石分子筛吸附剂的研究

介绍了国内外目前以 PSA技术进行空气分离制备氧气所用沸石分子筛吸附剂的研究状况。从研究结果来看 ,N2 吸附容量和 N2 / O2 分离选择性的提高主要通过对沸石分子筛 4 A和 13X进行离子交换 ,以对其表面进行改性 ,从而调整对 N2 、O2 的吸附性能。另外 ,沸石分子筛制备过程中的硅铝比和成型条件等对 N2 和 O2 的吸附也有一定的影响。

沉淀铁催化剂磨损强度测试方法

综述了沉淀铁催化剂磨损强度常用的测试方法,主要介绍了空气喷射法、旋转磨损筒法、超声波法和浆态床法等。总结了沉淀铁强度测试的研究现状,并对强度测试的研究提出了一点建议。

甲烷化历史与甲烷化机理研究

甲烷化,即CO(包括CO2)加氢生成甲烷,是一类最简单的费托合成,具有重要的理论和应用研究价值。本文对甲烷化技术的发展和工业应用进行了简要概述,并对甲烷化机理的研究进行了历史回顾。在早期甲烷化机理研究中,以类比和猜想为重要的探索方式,得到了一些基本的结论。在现代甲烷化机理研究中,实验和理论紧密配合,在甲烷化细节方面取得了一系列重要的成果,甲烷化机理正逐渐变得清晰,促进了相关工艺技术的开发。