15种氨基酸及2种多肽的毛细管电泳法定量分析

利用毛细管电泳建立了15种氨基酸及2种多肽的直接同时定量分析方法。方法简便易行,且线性范围宽、相对标准偏差低、精密度高、重现性好。最佳条件是:熔融石英毛细管60cm(50cm处检测窗口)×50μmi.d.;分离电压:+25kV;缓冲液:50mmol/L磷酸盐(pH=12.42,含少量甲醇);进样压力:0.5psi(3448Pa),进样时间:5.0s;分离温度:25℃;二极管阵列检测器波长:206nm。应用于玉米幼苗样品中氨基酸和多肽的定量,获得满意结果。

玉米发芽过程中Cd和硫醇化合物相互作用的研究

随着现代工业的发展,重金属镉(Cd)对农作物的污染情况日趋严重,作为广泛传播的污染物,Cd易于通过土壤被农作物吸收。为了研究玉米对毒性金属积累、暴露响应和耐受机制,以探讨玉米发芽过程中Cd与硫醇化合物相互作用机理为目的,利用毛细管电泳等分析技术,研究了Cd对玉米发芽势、发芽率的影响,培养液中Cd2+对玉米种子中Cd含量的影响,Cd-硫醇化合物吸收光谱和玉米种子中硫醇化合物含量水平。结果表明,发芽率和发芽势呈无规律性变化;当玉米经过含Cd2+培养液浸泡时,存在着Cd2+在二者间的相互迁移作用,且迁移作用呈线性关系(5 d除外);当Cd与硫醇化合物共存时,Cd-硫醇化合物吸收光谱暗示形成金属硫蛋白;硫醇化合物含量随Cd的存在呈现先增加后减少的变化规律,Cd2+浓度为50μmol.L-1时含量达最大值,更高浓度时,其含量降至低于空白对照样品值。研究结果表明,不同种类的硫醇化合物含量可间接指示金属Cd对植物种子发芽毒害影响程度。

玉米发芽过程重金属镉中毒机理研究

为了深入探讨重金属胁迫下植物重金属代谢过程及机理,采用有一定重金属镉耐受能力的农作物玉米为试验材料,综合研究了不同镉浓度（5~100μmol.L 1）及不同处理时间下玉米幼苗发芽、不同组织部位镉含量及分布、镉中毒前后液相色谱质谱联用谱图（HPLC-MS）、核磁共振氢谱图（1H NMR）和总蛋白氨基酸含量。结果表明,低于50μmol.L 1的镉浓度能促进玉米发芽,高于此浓度可明显抑制发芽。镉在胚乳、根、茎、芽等新鲜组织部位的分布不均,其分布情况为：胚乳〉根〉茎〉芽。HPLC-MS和1H NMR分析结果表明,玉米中镉以金属螯合剂（PC）形式络合。总蛋白氨基酸含量分析说明镉胁迫影响营养物质的吸收及合成。重金属镉在整个玉米幼苗中传输积累过程为：大量镉吸附在胚乳中,部分直接吸附在根表面;部分镉以游离形式存在,部分以植物金属螯合剂螯合形式存在;镉在细胞中与各种蛋白作用,在胞液、液泡、胞间连丝等细胞器间传递;镉经根、茎传输到芽,此过程主要受浓度梯度影响;镉的传输过程很可能遵循顺浓度梯度的协助扩散过程,试验证明了此过程的合理性。

高效毛细管电泳法测定食品中5种甜味剂含量

采用高效毛细管电泳-紫外可见检测法同时测定食品中5种人工合成甜味剂纽甜、阿斯巴甜、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜的含量.内壁未涂层熔融石英毛细管（50μm×75 cm,有效长度60 cm）,毛细管温度为25℃;缓冲液为0.2 mol/L硼酸盐（pH=8.29）,分离电压＋23 kV,进样压力3.45 kPa,进样时间3.0 s,UV-Vis检测器检测波长200 nm.结果显示：5种甜味剂线性回归方程相关系数r在0.999 21～0.999 89之间,定量限在2.2～552.6 mg/L之间,样品加标回收率在96.29％～ 102.31％范围内,相对标准偏差在3.81％～6.40％范围内.表明该方法简便、灵敏、快速、可靠、重现性好,能用于食品中5种甜味剂的同时测定.

色谱法分析金龙胆草中低极性有效成分

目的:从金龙胆草中提取低极性有效成分。方法:通过优化提取工艺条件,结合柱层析色谱及高效液相色谱法分离得到中草药金龙胆草中较纯的低极性组分,并运用FT-IR、NMR等波谱技术进行结构鉴定。结果:发现此成分为α-菠甾醇。结论:通过柱层析法和高效液相色谱法对低极性成分的分析探索,掌握中药有效成分提取、分离、鉴定的思路和方法,并为苦蒿的进一步药学研究提供资料。

青蒿中6种成分同时定量的高效液相色谱法研究

利用高效液相色谱建立了中药青蒿中青蒿素、芦丁、异槲皮苷、水杨酸、槲皮苷、槲皮素6种成分同时定量的分析方法,其中线性范围宽、相对标准偏差低、精密度高、重现性好。色谱最佳条件是:Tiahhe Kromasil C18 100 A(5μm,250 mm×4.6 mm)反相色谱柱;紫外检测波长:279 nm;流动相:V(甲醇)∶V(水)=50∶50(含0.02%三氟乙酸);流速:0.5 ml/min;柱温:30℃。同时与蒸发光散射检测器相比较,除青蒿素外其它成分检测灵敏度高。

富硒豆的培养及其硒含量分析

为了开发新型富硒功能食品———富硒豆,研究了绿豆和大豆在不同含硒溶液中发芽生长情况。结果表明,20.00#g.mL-1的高浓度硒培养溶液会对绿豆和大豆的发芽生长产生明显毒性,且四价硒毒性更强,表现在四价硒培养的绿豆和大豆发芽率较六价硒低;分别在0～3.00#g.mL-1和0～6.00#g.mL-1的六价硒溶液培养下,绿豆和大豆发芽生长情况基本良好。采用氢化物原子荧光光谱法作外标标准曲线,并测定培养后的绿豆和大豆硒含量,结果20#g.mL-1的高浓度硒溶液培养的豆含硒量最高,为75.0273～102.2612#g.L-1。而在0～6.00#g.mL-1的六价硒培养条件下,绿豆和大豆的含硒量分别为7.5002～69.8483#g.L-1和11.1737～58.3926#g.L-1,且该硒含量范围适合富硒功能食品硒含量标准。

不同制剂类型胸腺五肽药效成分含量稳定性分析

采用反相高效液相色谱法分别对胸腺五肽三种制剂类型:水针、粉针、固体制剂的各10个批次制剂成品进行药效成分含量测定,并对其药效成分的含量进行合格评定。经研究发现,水针、粉针剂型药效成分含量较高,而固体制剂部分含量偏低,可能是由于水针、粉针剂型为无菌制剂,胸腺五肽在无菌条件下,且基质成分单一情况下不易分解变质,而固体制剂肠溶片,为非无菌制剂,另外,片剂对应的药用辅料成分较为错综复杂,对胸腺五肽稳定性有不利影响。开发能使胸腺五肽固体制剂药效成分稳定的辅料成分,对提高胸腺五肽固体制剂生物利用度有较高应用价值。

Cd胁迫对发芽玉米抗氧化酶体系的影响分析

为了解重金属毒害机理以提高植物对重金属毒害耐性,探讨重金属胁迫下植物氧化代谢变化及分子机理,采用对重金属镉有一定耐受能力的玉米为试材,综合研究了不同镉浓度（5～1 00μmol/L）、处理时间12 h的玉米秧苗活性氧代谢情况,结合最新报道的抗氧化酶结构信息,分析了不同镉剂量下抗氧化酶活性。结果表明,在比对蛋白质数据库（PDB）中最新酶结构信息后可知,在耐镉作物玉米发芽过程中,抗氧化酶体系（SOD、POD、CAT、APX）在一定镉剂量阈值范围内能起到正常清除活性氧自由基功能,而当超过此阈值时,多数抗氧化酶活性丧失,并通过丙二醛含量测定可知,质膜受损程度严重。机体代谢过程中产生的活性氧中,过氧化氢、超氧阴离子等含量水平较高,对机体尤其是质膜产生毒害作用较深。指出在不同条件下,不同抗氧化酶活性差异较大。实验也验证了上述4种抗氧化酶分子结构信息。

垂体后叶素药效成分纯化工艺过程控制研究

目的 建立符合药品生产企业检测标准要求,操作简捷易行、具有较高的可靠性、适合相关生产企业对该原料药质量过程控制的原料药垂体后叶素中药效成分含量的分析检测方法。方法 采用反相高效液相色谱法：色谱柱：Zorbax Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm,5μm）;色谱柱Column（P/N 993967-902/5063-6600）填料色谱柱;柱温：25℃;检测器：紫外可见检测器,检测波长：220 nm;流速：1.2 m L/min;色谱分析流动相：流动相A：0.13 mol/L的磷酸二氢钠水溶液,流动相B：50%乙腈水溶液;进样量：20μL;洗脱方式为梯度洗脱。结果 垂体后叶素中药效成分催产素、升压素含量采用本方法分析检测,操作简捷易行,可靠性好,精密度高。采用不同生物提取工艺方法A和B进行垂体后叶素注射液生产,所得产品中药效成分：催产素和升压素的含量略有差别,但浓度高低不同,其中工艺B所得浓度较高。结论 本研究建立了医药生产企业分析检测中心快速有效测定垂体后叶素原料药中催产素和升压素含量的有效方法,并能为原料药垂体后叶素分离纯化进行过程控制。本研究为原料药垂体后叶素的生产及研发提供相关技术信息。

反相高效液相色谱法直接测定离子液体中咪唑杂质含量

研究了高效液相色谱法测定离子液体中的杂质(4-甲基咪唑)含量的测定方法。在不同色谱条件下,分离效果不同。在AllsphereODSC18色谱柱上,以水-甲醇为流动相,两者流速比为水∶甲醇=1∶9,流速为1.0mL/min,在215nm处进行紫外检测,离子液体能与4-甲基咪唑很好的分离。另外,在HypersilBDSC18色谱柱上用类似的条件分离效果也较好。采用该法的线性范围,检出限分析考察,结果表明,其灵敏度高、定量准确、重现性好,适合于离子液体中4-甲基咪唑这种杂质含量的测定。

毛细管电泳用于金属硫蛋白形态分析最新动态

金属硫蛋白是广泛存在于生物体内的低分子量、富含半胱氨酸、可被金属和其他因素诱导合成的细胞内金属结合非酶蛋白质。本文综述近些年来毛细管电泳法用于金属硫蛋白形态的研究进展现状,对毛细管电泳的分离模式、检测方法及联用情况进行概括,并对其广阔前景进行展望。优化金属硫蛋白的分离条件,选择高灵敏度、高结构信息量的复合联用检测手段,仍是今后研究的重点。

新常态下蚌埠推动皖北医药健康产业快速发展研究

目的:十三五开局之年,医药健康产业相关企业迎来发展新机遇,但仍然存在着品种单一、老化、产品技术含量不高、市场竞争力薄弱等问题。主要原因是整个皖北地区完整制药产业链尚未完全形成。为新常态下蚌埠推动皖北医药健康产业快速发展研究提供切实可行的参考和建议。方法:通过对安徽及皖北医药健康产业:医药生产品种分布、营销产品种类、互联网医药信息服务及交易网点分布、医疗器械生产、营销及品种分布等发展现状分析,发现制约皖北医药健康产业技术水平发展的瓶颈问题。结果:通过分析发现制约皖北医药健康产业快速发展的主要原因是相关企业在产品质量、产品技术提升、产品研发、生物制剂、产业升级、经营销售、互联网医药信息服务、交易网点建设等方面面临严峻挑战。结论:探索建立政、商、产、学、研等紧密结合的体制机制,蚌埠市构建皖北医药健康产业技术创新战略联盟,将有助于产业联盟成员之间的资源共享、资金融通、信息交流、协作共赢,助推皖北医药健康产业的投资、融资、对接与合作、科技成果的转化与应用,促进企业优势互补、拓展发展空间、提高产业及行业竞争力,更好地推动皖北医药健康产业快速发展。

垂体后叶素质量控制标准及不良反应分析

目的:综合分析垂体后叶素原料药和相关制剂的质量标准提高对降低不良反应的作用。方法:对比分析中国药典不同版本中对垂体后叶素原料药和相关制剂的质量控制标准,结合目前临床患者的不良反应状况,综合分析质量标准提高对降低不良反应的作用。结果:药典标准中垂体后叶素原料药和相关制剂的质量标准在逐渐提高,能有效降低垂体后叶素临床用药风险。结论:药典标准中垂体后叶素原料药和相关制剂的质量标准在逐渐提高,能有效降低垂体后叶素临床用药风险,为垂体后叶素原料药的生产、研发、流通及临床应用等提供相关技术信息。

药学专业有机化学实验教改初探

针对我校药学专业有机化学教学目标和当前高等学校教学改革的需要，对有机化学实验课教学改革进行了初步探索。并通过采取教改措施有效提高学生综合素质和能力。所采取的措施包括以下几方面：①优化实验结构体系、精选实验教学内容，构建以制备、分离纯化实验为主线，以综合、设计实验为主要内容的主体实验教学体系．适当压缩物理常数测定、性质实验等比例，并引入适当的多媒体教学于实验课程教学；②调整教学方法，主要采用以问题为导向的教学方法（problem—based learning，PBL]为主导的多种教学方法并存的教学模式；⑧改进教学效果考核方式，注重学生能力培养和素质提高。

CE法测定CD45-FITC荧光抗体溶液中的游离FITC

建立了测定CD45-FITC荧光抗体样品溶液中游离FITC浓度的毛细管电泳(CE)方法。熔融石英毛细管45 cm(有效长度30 cm)×75μm i.d.;0.05 mol·L-1磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液(含5g·L-1PEG4000,p H=7.14);分离电压+12 k V;进样压力0.5 psi(3.45 k Pa),进样时间3.0 s;分离温度25℃;UV-Vis检测器检测波长200 nm。该方法能有效测定CD45-FITC荧光抗体样品溶液中游离的FITC含量,线性回归方程相关系数r=0.9900,检测限LOQ=0.20μg·m L-1。样品加标回收率为105.49%,相对标准偏差小于5.36%。该方法快速、灵敏、重现性好,能用于CD45-FITC荧光抗体样品溶液中游离FITC的快速测定。

手性色谱固定相拆分手性药物坦索罗辛

采用天然手性中心多糖类手性反相色谱固定相填料,高氯酸钠水溶液和乙腈为流动相,在不同的流动相比例下拆分了手性药物坦索罗辛.研究了该化合物在不同条件下色谱参数变化的规律,包括保留时间、分离度、塔板数、半峰宽度、对称度等.得到了较好的拆分该手性化合物的色谱条件.

教学型医学院校教学和科研协调发展探讨——以蚌埠医学院为例

分析了蚌埠医学院在教学和科研方面存在的发展不协调现状,探讨了相关状况产生原因,提出了促进教学科研协调发展的新方案。

制药工程专业化学类课程试卷分析初探

《有机化学》和《仪器分析》作为制药工程专业的主干课程,在化工制药类专业人才培养中是知识体系的重要组成部分,因其知识面涵盖广,系统理论知识深奥,重点、难点较多,这两门课程在制药工程专业的教学中占有重要地位。通过对《有机化学》和《仪器分析》两门课程的期末考试试卷分析,了解了学生对所学知识的掌握情况,同时也能客观评价教师的授课质量以及发现教学过程中存在的问题,以便于教师在后续教育教学过程中进行教育教学改革,提高教育教学水平及教学质量提供参考。

混旋扁桃酸衍生物的高效液相色谱法拆分

采用天然手性中心多糖类手性反相色谱固定相填料,高氯酸钠水溶液和乙腈为流动相,在不同的流动相比例下拆分多种扁桃酸衍生物,从而得出拆分手性化合物的规律性,与手性碳相连的基团越大,越容易被拆分。