透射电镜表征晶体结构的程序设计原理

表征晶体结构是透射电镜(TEM)的常规分析工作.文章介绍了在透射电子衍射方法下任意单晶体结构与衍射花样之间的关系.为了简化仪器操作和透射电子衍射数据分析,根据前述晶体结构与衍射花样的关系运用Python计算机语言设计智能化采集单晶透射电子衍射数据的操作系统和衍射数据分析程序.介绍了分析程序的主要功能,软件根据输入实际的TEM衍射花样计算出晶体结构、晶胞参数及衍射晶面指数.另外,软件还可以计算出任意晶体在某一取向下的衍射花样特征,例如计算了立方、四方、正交、六方和菱方晶系单晶在基本晶带轴下衍射花样特征.结果为材料研究者表征单晶结构提供了参考或有用的工具.

Mg掺杂增强CuCrO_(2)陶瓷的电传导及各向异性

采用固相反应法制备了具有c轴择优的CuCr_(1-x)Mg_(x)O_(2)(x=0、0.005、0.010、0.020、0.030、0.040、0.050)系列多晶,分别从垂直和平行于压力的宏观面内方向和厚度方向研究Mg掺杂对CuCrO_(2)多晶微结构取向和电性能及各向异性的影响,探讨了Mg掺杂增强CuCrO_(2)陶瓷电导率各向异性的机制。当x≤0.030时,多晶为菱方R3m单相结构,随着掺杂量的增加,晶粒在面内充分长大,气孔和晶界减少,致密度逐渐提高,多晶呈现热激活半导体电输运行为;当x=0.030时,面内取向因子F((00l))达到最高值0.912,面内c轴择优取向远优于厚度方向,面内和厚度方向的CuCr_(1-x)Mg_(x)O_(2)多晶室温电阻率分别显著下降至1.80×10^(-3)和3.16×10^(-3)Ω·m,这是由于其结构各向异性的差异,热激活能均减小至0.03 eV,c轴择优取向对热激活能影响并不明显,最大载流子浓度比母相均增加3个量级,晶界缺陷更少,平均自由程增大,输运能力更强,电导率更高。实验表明最优掺杂量为x=0.030,当掺杂量x高于0.030时,出现MgCr_(2)O_(4)尖晶石杂相,样品的微观结构和电输运性能变差。

Au-Cu-Ni-RE合金摩擦副磨损特性研究

通过磨损实验和性能测试， 采用金相， Ｘ－ ｒａｙ 衍射、扫描电镜、电子探针等方法， 进行了Ａｕ － Ｃｕ － Ｎｉ－ ＲＥ／Ｃｕ － Ｎｉ－ Ｚｎ － Ｍｎ 合金摩擦副材料的金属学研究，

Mn掺杂的Na_xCoO_2多晶制备与电输运性质研究

采用固相反应法制备了沿(00l)面高度择优取向的γ相NaxCoO2(x=0.5+δ,0.7)和Na0.5+δCo0.95Mn0.05O2系列多晶,且微量Mn掺杂阻碍了晶粒的长大。77～300K电阻率-温度曲线表明,NaxCoO2为金属的电输运行为,在相同烧结工艺下,Mn掺杂导致Na0.5+δCo0.95Mn0.05O2电阻率有很大提高且为绝缘体行为,但经920℃/10h进一步烧结后,转变为电阻率大大降低的金属行为。分析认为,Mn4+的3d轨道交叠能带e′g+a1g的电子数比Co3.5+少,使得载流子数量降低;并且Mn4+的t2g轨道的电子最高占据能级比Co3.5+低,使电子在Mn4+和Co3+/Co4+之间跃迁时存在能隙,从而电子跃迁几率降低,载流子局域化。晶界增多导致的晶界散射,也增加了电阻率。

金-稀土合金电刷丝的磨损机理研究

采用扫描电子显微镜、微区电子探针及 X射线光电子能谱等分析测试技术考察了金 -稀土合金电刷丝摩擦副的磨损机理 .结果表明 :该摩擦副的摩擦磨损机理为轻微粘着磨损 ;合金中稀土元素发生偏聚 ;在摩擦升温过程中 ,稀土元素向合金表面扩散富集 ,摩擦副接触表面氧化层不断生成和磨损 ,从而降低电刷丝的表面能 ,使摩擦副的接触表面粘着能降低 。

微量Ti·Gd对银的组织和再结晶特性的影响

采用硬度法、金相、Ｘ－ｒａｙ衍射、透射电镜和能谱分析等手段研究了Ａｇ－Ｔｉ（００５～０６１ｗｔ％Ｔｉ，下同）和Ａｇ－Ｔｉ－Ｇｄ（０５１～１３ｗｔ％Ｔｉ，００９～０４６ｗｔ％Ｇｄ，下同）合金的组织、再结晶特性和相结构。结果表明：微量Ｔｉ及Ｔｉ＋Ｇｄ加入Ａｇ中，有效细化晶粒，提高晶粒组织稳定性，再结晶温度相应提高１００～１５０℃和２５０℃；作者还确认了某些二相合金和三相合金；最后探讨了微量元素的作用机理。

长波紫外照射下高温硫化硅橡胶的微观物性及憎水性研究

在高温硫化(HTV)硅橡胶复合绝缘子广泛应用于高海拔地区特高压输电的形势下,研究HTV硅橡胶老化性能日显迫切。本文采用自行设计的可调式紫外老化试验箱对HTV硅橡胶进行了紫外照射加速老化实验,照射光波长为320~750nm,通过测试样品表面静态接触角评价其憎水性及变化,并利用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)以及X射线光电子能谱(XPS)等研究试样微观物性变化,进一步探讨了憎水性变化机理。研究结果表明:长波紫外照射后,HTV硅橡胶表面静态接触角下降,憎水性降低,这是由于长波紫外线切断硅氧主链两侧对称排列的Si-C键,促使侧链的非极性甲基基团发生氧化,导致其对硅氧键强极性的屏蔽作用减弱,大分子链极性增加,亲水性基团(-COOH)增加。另外,部分Si-C键断裂,生成的新自由基进一步交联和氧化,导致表面孔洞生成、填充物外露、平整度下降,这也是憎水性降低的一个重要原因。

248nm紫外激光照射高温硫化硅橡胶实验及老化机理探讨

高温硫化硅橡胶(high-temperature vulcanizationsilicone rubber,HTV)通常作为特高压直流输电的复合绝缘子的外套材料,而其老化问题是危害输电线路可靠性的重要原因之一。文章通过248 nm紫外激光照射HTV进行了加速老化试验,并对照射前后样品进行了接触角、扫描电子显微镜(scanning electron microscopy,SEM)、傅里叶红外变换光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)以及X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)测试。结果表明:在紫外激光照射下,样品接触角呈减小趋势;材料表面出现浅坑,粗糙度变大,部分填充物外露。结合FTIR和XPS的结果,初步探讨了紫外老化机理,分析认为:照射后的样品中有部分C-H键、Si-CH3键和Si-O-Si键被打断而形成自由基,同时形成了亲水性-COOH或者-CH2OH;在含氧气氛中,O和Si交联形成了SiOx(x=3或4)。紫外激光照射HTV造成了其物理老化和光氧化老化。

工业纯钛金属织构标准极图的计算及分析

工业纯钛中的金属织构会引起各向异性,获得织构信息及分析其演变规律对钛材加工与应用非常重要.本文利用单晶钛的晶体结构数据、乌氏网、极图与织构的定义,建立了纯钛的织构与特定晶面极图之间的对应关系,理论计算并绘制了纯钛部分织构的标准极图.基于塑性变形时基本滑移面与滑移方向的演变规律,构建了纯钛金属加工方式与织构之间的内在联系,可为六方系纯钛金属或合金的织构演变与表征提供理论基础。

复合绝缘子高温硫化硅橡胶紫外辐射研究

采用自行设计的可调式紫外老化试验箱对A、B两个厂家的HTV硅橡胶进行了紫外辐射(0-1000 h)加速老化实验,辐射光波长320-750 nm。通过辐射前后试样的拉伸实验、硬度、体积电阻率、表面电阻率、击穿强度及憎水性测试,以及傅里叶变换红外光谱(FTIR)测试分析,探讨紫外辐射下硅橡胶试样的力学性能、电气性能及其变化机理。试验结果表明:经紫外辐射后,A试样拉伸强度由6.4 MPa下降到4.6 MPa,降幅为28%,B试样由5.1 MPa下降到4.6 MPa,降幅为9%;A试样拉断伸长率由156%下降到76%,降幅为51.3%,B试样由247%下降到148%,降幅为40.1%;硬度增大了1-2度;体积电阻率、表面电阻率和击穿强度均有不同程度的减小;憎水性降低了1-2级。A、B试样经紫外辐射后力学性能和电气性能均有所降低。

复合绝缘子紫外辐射加速老化的试验方法

为了研究复合绝缘子高温硫化(HTV)硅橡胶紫外辐射老化特性,以我国高海拔(云南)地区日光中的紫外光和可见光能谱和辐射强度为依据,参照相关标准,设计并搭建了光谱成分和功率密度可调的紫外辐射老化试验箱,并对试验箱的辐射量与云南地区户外条件下的辐射量作了等价计算。进行了HTV硅橡胶紫外辐射(250-500 h)加速老化试验和户外自然老化试验。通过两种老化试验前后试样的扫描电镜(SEM)测试结果的一致性来评价紫外辐射加速老化试验方法的可行性。结果表明,紫外辐射加速老化和户外自然老化后试样表面均出现了平整度下降,孔洞和颗粒数增加,试样发生了老化。在有效辐射总量相当的条件下,两种老化试验条件下HTV硅橡胶老化程度相当。紫外辐射加速老化试验可再现性强,大大缩短了试验时间,操作简单,并为HTV硅橡胶紫外老化性能的研究提供了较好的平台,用于HTV硅橡胶加速老化试验研究是切实可行的。

低碳钒微合金钢的淬透性研究

利用钢-淬透性的末端淬火实验,结合碳化钒的析出热力学计算,研究V对低碳钢淬透性的影响。结果表明:随着V含量的增加,实验钢的淬透性提高。VC的热力学计算结果表明,在880℃淬火温度下,0.22C钢中固溶V含量随着钢中添加的V含量增加而增加。当钢中添加V含量大于0.137%(质量分数)时,VC将在奥氏体中析出,固溶C含量开始减少。综合考虑固溶C含量、固溶V含量及原始奥氏体晶粒尺寸等因素,对实验钢理想临界直径进行计算,发现理想临界直径的变化趋势与末端淬火实验结果相吻合。

近红外光谱分析技术在宝石研究中的应用

运用傅里叶变换红外光谱仪对常见宝石、玉石、有机宝石的近红外光谱进行分析研究以及谱峰归属。宝石的近红外光谱表明,宝石矿物中广泛存在不同类型水的合频、倍频吸收峰,也可出现能量较低的电子跃迁吸收峰,其中水分子组合频吸收峰位于5 200cm-1±,OH的倍频吸收峰位于7 000cm-1±,以5 898cm-1±和7 849cm-1±为中心的强宽吸收谱带为能量较低的电子跃迁吸收峰,并且当只有7 000cm-1±出现时表明水以—OH的形式存在于宝石中,当5 200和7 000cm-1±吸收峰同时存在则表明宝石矿物中水的存在形式既有水分子也有—OH。而有机宝石近红外光谱以7 000cm-1±NH伸缩振动的一级倍频和5 200cm-1±NH伸缩振动与酰胺Ⅱ的组合频为特征。但是,近红外光谱吸收峰的峰位、峰型、相对强度因有机宝石的品种不同而有所区别。苯环中CH的伸缩振动与弯曲振动组合频吸收峰(4 061和4 179cm-1±)、CH伸缩振动与苯环骨架振动的组合频吸收峰(4 621和4 683cm-1±)为经过有机物充填处理的宝玉石的特征谱峰,其中,与苯环有关的吸收峰,表示样品经过充填处理,指示样品中环氧树脂的存在。

PLD系统中硅板加热器温度的影响因素

研究了PLD系统中用硅板做衬底加热器时影响衬底温度的几个因素。通过使用校准了的红外测温仪做温度检测元件 ,发现 :1 硅板上各部分的温度不是均匀分布的 ;2 衬底放在硅板上时 ,衬底温度和硅板温度有很大的不同 ;3 在相同的硅板加热电流下 ,硅板温度随硅板环境的真空度不同而变化。不细致考虑上述因素时 ,脉冲激光沉积 (PLD)

原子层热电堆热(光)电探测器的原理及研究现状

概述了基于晶体的各向异性Seebeck效应的原子层热电堆热(光)电探测器的基本原理和优点,并从材料体系的选择和器件的主要应用等方面阐述了该类型探测器的国内外研究现状,预测了原子层热电堆探测器在新材料、材料维度和新热源探索等的发展方向。

热压烧结增强Ca_3Co_4O_9多晶的c轴择优织构和电输运性质的研究

分别采用常压固相反应和进一步的真空热压烧结法制备了Ca_3Co_4O_9多晶块材,通过XRD、SEM、致密度、电阻率-温度曲线、霍尔效应测试,对比研究了热压烧结对多晶织构和电输运性质的影响。结果表明两种方法制备的多晶样品均为c轴择优,经热压烧结后多晶的择优织构显著增强,致密度增大,但真空烧结使样品中氧的化学计量比不足,结晶质量略有下降。热压烧结后多晶的面内电阻率显著下降,其室温电阻率约为常压烧结样品的1/7,且电阻率随温度的降低而增大,这主要是由于热压样品晶粒沿(00l)择优排列显著增强,使沿材料ab面内的电输运占优,且晶界和缺陷散射减弱使Co^(4+)载流子迁移率增大。

不同产地琥珀的有机成分分析

采用X射线衍射、X射线光电子能谱及液相色谱-高分辨质谱等方法,对3个产地琥珀的成分特征、主要元素、脂肪族类化合物及琥珀酸的相对含量进行了分析。结果表明:中国抚顺、缅甸、波罗的海琥珀均以有机物及非晶态物质占主体,主要元素为C、O、N、S,各元素相对含量分别为C 78.87%、70.58%、57.07%,O 19.17%、22.59%、39.74%,N 1.96%、1.22%、1.47%,S 0.00%、1.62%、1.72%;O/C值分别为0.24、0.32、0.70,说明波罗的海琥珀含酸醇类化合物最多,缅甸琥珀次之,中国抚顺琥珀最少;中国抚顺和波罗的海琥珀中含有琥珀酸,分别为12.0、112.2 mg/kg,缅甸琥珀中未检测出琥珀酸。

CIE 1931标准色度系统下红色系列尖晶石的色调划分

使用USB2000+光纤光谱仪收集42颗红色尖晶石样品抛光面的漫反射信号,采用CIE 1931标准色度系统,对样品进行色度学研究。通过色度学参数的研究与实物对比,可将红色系列尖晶石的色调进行划分。紫色调尖晶石补色波长在545~569 nm;红紫色调尖晶石补色波长在509~545 nm;紫红色调尖晶石补色波长在495~509 nm;红色调尖晶石补色波长在493~495 nm、主波长在630~700 nm;橙红色调尖晶石主波长在598~630 nm;橙色调尖晶石主波长在588~598 nm。

天然水晶和水热法合成水晶的拉曼光谱分析

水热法合成水晶是依据天然水晶的物理化学性质并模拟其形成环境制得,常规检测方法无法鉴别。本论文采用法国(HORIBA Jobin Yvon)OLYMPUS BX41激光拉曼仪测试分析,并对天然水晶与水热法合成水晶拉曼谱466 cm^(-1)谱峰进行高斯线性拟合,发现水晶半高宽均大于6.5 cm^(-1),而合成水晶半高宽均小于6.5 cm^(-1)。拉曼光谱半高宽值的差异可对天然水晶和水热法合成水晶的鉴别提供依据。

天然水晶与水热法合成水晶的近红外光谱对比分析

水热法合成水晶与天然水晶的物理化学性质相似、内含物少见,常规检测方法无法鉴别。本论文采用德国布鲁克(Bruker)TENSOR27红外光谱仪测试分析,发现合成无色水晶以3585cm^(-1)谱带为特征;烟水晶特征吸收峰在3300~3000cm^(-1)附近,而合成烟水晶位于3600~3300cm^(-1)附近;合成黄水晶仅有5200cm^(-1)吸收峰,黄水晶不具有此特征吸收;紫水晶具有5228cm^(-1)、4450cm^(-1)特征谱带,合成紫水晶在4000~3000cm^(-1)内有特征吸收峰;合成绿水晶仅有5200cm^(-1)吸收峰。