含氟芳香族硝基化合物加氢用钯催化剂的研究

介绍了以浸渍法制备Pd-Fe/SiO2催化剂,研究其载体、金属组分、还原剂、焙烧温度和时间等因素对催化剂催化性能的影响。确定了最优工艺条件:w(Pd)=5%,w(Fe)=0.2%,硼氢化钾作还原剂,焙烧温度500℃,焙烧时间4h。重复使用试验、优化验证试验、与其它催化剂如RaneyNi、Pt/C和Pd/C等对比试验结果表明,Pd-Fe/SiO2催化剂用于含氟芳香族硝基化合物的常压催化加氢反应,收率大于97.5%,纯度达到98.0%以上,选择性好,催化剂可重复使用10次。

离子液体中6-羟基-2(1H)-喹啉酮的合成

研究了对甲氧基苯胺经溴化、酰化和Heck反应在离子液体中合成6-羟基-2(1H)-喹啉酮的方法。对甲氧基苯胺与离子液体[bmim]Br3发生选择性溴化反应,以98.2%的收率得到质量分数为99.5%的2-溴-4-甲氧基苯胺;2-溴-4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生酰化反应,以95.7%的收率得到N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺;在离子液体、醋酸钯、碳酸钾和1,3-双(二苯基膦)丙烷反应体系中,N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺顺利地发生分子内Heck反应,以91.5%的收率得到6-羟基-2(1H)-喹啉酮。该方法原料易得,反应条件易控制,收率高,离子液体可以重复使用,对环境友好。

离子液体中6-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的合成

研究了离子液体[bmim]Cl-AlCl3催化4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯反应一锅法合成6-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮,并用IR、1HNMR和元素分析对其结构进行确证。在[bmim]Cl-AlCl3介质中,4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生酰化反应生成N-(4-甲氧基苯基)丙烯酰胺。而后在[bmim]Cl-AlCl3和酰化反应产生的HCl协同作用下,经过分子内Friedel-Crafts烷基化和脱甲基化反应,以89.6%的产率得到6-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮。离子液体[bmim]Cl-AlCl3作为催化剂和反应介质可以回收利用,重复使用5次目标产物的产率无明显降低。

乙醇脱水制乙烯新法

目前实验室制乙烯大多数采用浓硫酸做脱水剂 ,该法存在许多缺陷 ,本实验用P2 O5做脱水剂制取乙烯具有反应速度快 ,反应温度低 ,副产物少 。

2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成

2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪是合成醚磺隆的重要中间体,以三聚氯氰为起始原料,经氨化、甲氧基化中试反应得到2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪,纯度为96.0%,平均收率90.4%。

浅析氢键对物质物理性质的影响

氢键对物质的物理性质产生不同程度的影响 ,本文结合具体事例论述氢键的形成、特征及对物质熔点、沸点、溶解度、粘度。

P_2O_5做脱水剂制备乙烯实验的研究

目前实验室大多数采用以乙醇为原料 ,浓硫酸做脱水剂制乙烯。该法存在许多缺陷 ,本实验用P2 O5做脱水剂制备乙烯具有反应速度快 ,反应温度低 ,副产物少 ,污染小等优点。

富马酸单甲酯-3-没食子酸异戊酯的合成与性能研究

防腐剂富马酸单甲酯(MMF)与氯化亚砜作用,得到富马酸单甲酯单酰氯,优化条件为:n(MMF)∶n(SOCl2)=1.0∶4.0,反应时间为60min,富马酸单甲酯单酰氯产率96.5%;富马酸单甲酯单酰氯与抗氧化剂没食子酸异戊酯(i-AG)缩合,合成了兼具抗氧化性和防腐性能的化合物富马酸单甲酯-3-没食子酸异戊酯(MMF-3-i-AG),优化条件为:n(富马酸单甲酯单酰氯)∶n(i-AG)=1.0∶1.0,吡啶作催化剂,m(吡啶)∶m(i-AG)=1∶1,110℃反应60min,MMF-3-i-AG产率86.3%。用IR、1HNMR和元素分析对MMF-3-i-AG的结构进行了确认。研究了MMF-3-i-AG的抑菌活性和抗氧化性能,结果表明MMF-3-i-AG的抑菌能力与MMF相当,其抗氧化性能亦与PG相当。

离子液体中合成2-溴-4-甲氧基苯胺的研究

研究了在离子液体中对甲氧基苯胺经溴化合成2-溴-4-甲氧基苯胺的方法。以98.2%的收率得到质量分数为99.5%的2-溴-4-甲氧基苯胺。探讨了不同溴化剂及其用量、反应温度、反应时间等因素对溴化反应的影响。该方法原料易得,反应条件易于控制,收率高,离子液体可以重复使用,对环境友好。

SiO_2为载体负载Pd催化加氢合成2,4-二氟苯胺的研究

用浸渍法制得0.2%铁元素改性的SiO2为载体的负载5%Pd催化剂对2,4-二氟硝基苯常压催化加氢,用沸点、元素分析I、R和1H NMR对它的结构进行了表征,证明为目标产物2,4-二氟苯胺;确定优化工艺条件为:反应物0.1 mol,催化剂0.26 g,80 mL无水乙醇作溶剂,反应温度为50℃,0.1 MPa下氢化反应2 h,产率为97.9%,产物的纯度达98.4%。

高职精品课程的建设与思考

精品课程建设是衡量学校办学水平与教学质量的重要标志之一。高职院在精品课程建设的过程中,应对精品课程建设的现状、存在问题、目标措施等加以思考。

SiO_2为载体负载Pd催化加氢合成3-三氟甲基苯胺

用浸渍法制得0.2%铁元素改性的SiO2为载体负载5%Pd催化剂,用于3-硝基三氟甲苯常压催化加氢合成3-三氟甲基苯胺,用沸点、元素分析、IR和1 H NMR对它的结构表征为目标产物;确定优化工艺条件为:0.1mol硝基物,0.26g催化剂,80mL无水乙醇作溶剂,反应温度为50℃,0.1MPa下加氢反应3h,收率为97.8%,产物的纯度达98.2%。

常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚新技术

用浸渍法制得0.2%铁元素改性的Ti O2为载体的负载5%Pd催化剂,用于3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析、IR和1H NMR对它的结构表征为目标产物;确定优化工艺条件为:0.1mol硝基物,0.26g催化剂,60mL无水乙醇作溶剂,反应温度为40°C,0.1MPa下加氢反应3h,产率为98.6%,产物的纯度达99.2%。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成2-甲基-2-丁基-1,3-二硫杂环己烷

以TiSiW12O40/TiO2为催化剂,研究了1,3-丙二硫醇和2-己酮直接缩合成2-甲基-2-丁基-1,3-二硫杂环己烷的方法。通过单因素工艺条件、正交试验和催化剂的连续催化试验确定优化工艺条件:2-己酮和1,3-丙二硫醇物质的量比为1∶1.2,反应时间2h,回流温度80℃,催化剂用量2%(催化剂质量占反应物总质量的百分数),收率85.3%。该方法反应条件温和,收率高,对环境友好。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成2-异丁基-1,3-二硫杂环己烷

以TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为催化剂,研究了1,3-丙二硫醇和异戊醛直接缩合合成2-异丁基-1,3-二硫杂环己烷的方法。通过单因素工艺条件、正交试验和催化剂的连续催化试验确定优化工艺条件为:异戊醛和1,3-丙二硫醇物质的量比为1∶1.2,反应时间2h,反应温度60℃,催化剂的用量2%(催化剂质量占反应物总质量的百分数),收率87.6%。该方法反应条件温和,收率高,对环境友好。

Pd-Fe/TiO_2常压催化加氢合成2,4-二氟苯胺

以自制的Pd-Fe/TiO2为催化剂,对2,4-二氟硝基苯常压催化氢化得到2,4-二氟苯胺,用沸点、元素分析、IR和1H NMR对它们的结构进行了表征,证明为目标产物;确定优化工艺条件为0.1mol硝基物,催化剂2.6g/mol硝基物,无水乙醇作溶剂,用量为80mL,反应温度为50℃,0.1 MPa下加氢反应2h,产率为98.1%,产物的纯度达99.5%。

酰化反应合成N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺的研究

研究了2-溴-4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生酰化反应合成了N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺的方法。以95.7%的收率得到N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺。探讨了反应物物质的量比、反应时间、反应温度和碱的添加对酰化反应的影响。该方法原料易得,反应条件易于控制,收率高,对环境友好。

用Pd-Fe/TiO_2常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚的研究

以自制的Pd-Fe/TiO2为催化剂,对3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢得到3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析I、R和1H NMR对他们的结构进行了表征,证明为目标产物;确定优化工艺条件为:0.1 mol硝基物,催化剂0.26 g,无水乙醇作溶剂,用量为60 mL,反应温度为40℃,0.1 MPa下加氢反应3 h,产率为98.6%,产物的纯度达99.2%。

评一道化学高考试题

2004年江苏化学高考试题第二卷21题是道综合性较强的试题,其理论逻辑推理正确,试题知识覆盖面较 广,但在实际生产中有些不合理。本文就这些方面做些评述。

离子液体[bmim]Cl-CrCl_2促进的Reformatsky反应研究

用无水氯化铬(CrCl2)和氯化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Cl)制备了离子液体[bmim]Cl-CrCl2,考察了CrCl2与[bmim]Cl物质的量比以及离子液体与底物物质的量比对Reformatsky反应的影响,研究了[bmim]Cl-CrCl2促进不同底物发生的Reformatsky反应.结果表明,离子液体[bmim]Cl-CrCl2不仅能促进醛、酮与α-溴代酸酯的反应,以极好的产率得到β-羟基酸酯;而且能较好地诱导α-溴代苯乙酮与醛、酮的反应,以较高的产率得到β-羟基酮.该离子液体经处理后可以重复使用,是一种Reformatsky反应的绿色化学方法.