地质样品铊同位素分析预处理方法优化

铊同位素体系可以示踪天体演化、古环境变化、矿床成因及污染物迁移等地质过程。然而,目前用于铊同位素分析的样品消解和离子交换方法耗时较长,往往需要两周甚至更久;为了提高化学前处理效率,本文采用微波消解法分解样品,以AG1-X8阴离子交换树脂纯化铊,采用多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)测试,仪器的质量歧视用铅同位素标准溶液(NIST SRM981)校正。通过考察消解条件、淋洗曲线和基质效应,结果表明:采用微波消解法,在2mL硝酸-2mL氢氟酸-0.5mL高氯酸的混合酸体系中选用适当的消解程序可以将0.2g土壤标准物质GBW07406消解完全,总耗时不超过2h;利用AG1-X8树脂,上样后,依次以2mL 2mol/L硝酸-1%溴水淋洗6次、2mL超纯水淋洗1次和2mL 0.1mol/L盐酸-6%二氧化硫淋洗5次(收集铊),可有效地纯化铊;常见共存元素的干扰实验结果显示,树脂填充量为2mL时,该淋洗流程所允许上样溶液中含有三价铁和三价铝离子的量分别不应超过2.56mmol和4.90mmol,否则会使铊的回收率降低。将此方法应用于4个地质标准物质中铊同位素比值的测定,ε^(205)TlGSB Tl的精密度(2SD,n=6)均优于0.3;与文献的结果对比显示,标准物质NOD-P-1、GBW07406和GSP-2的ε^(205)Tl差值(ε^(205)Tl_(NIST 997)-ε^(205)Tl_(GSB Tl))均为0.8,NOD-A-1的ε^(205)Tl差值为0.7,说明方法具有较好的准确性;此外,可以估算标准物质GSB 04-1758-2004相对于NIST 997的ε^(205)Tl值应约等于0.8。

福建银石坪铁矿床地质特征、矿床成因及找矿前景

银石坪矿床是近年来在福建龙岩马坑—大田汤泉铁矿整装勘查区内新发现的具有较大规模的铁矿床,研究程度较低。本文运用地质、地球物理和地球化学方法,系统总结了区内地层、构造、岩浆岩、磁异常、矿体和矿石特征,分析了地层、构造和岩浆岩与铁成矿关系,进而探讨矿床成因。研究表明,银石坪矿床主要矿体呈层状—似层状赋存于石炭系下统林地组,次要矿体往往呈脉状和透镜状;深部矿石为块状结构,地表矿石为蜂窝状、松散土状褐铁矿,并具有与矿化密切相关的硅化、褐铁矿化、磁铁矿化和绢云母化等围岩蚀变,矿床成因类型为沉积-改造型褐铁矿床。矿区磁异常地段、岩体与林地组接触带具有良好的找矿前景。该矿床的发现和评价将有助于闽西南大田铁铜多金属成矿区矿产资源勘查工作的接续和找矿工作的突破。

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定锡矿石中砷和锑

通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主，实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品，建立了氢化物发生一原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法。实验表明：以8mL盐酸-硝酸（5＋3）混酸为溶剂，采用微波消解样品，在盐酸浓度约为O．96mol／L，硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为10a／L时，以HCI（1＋9）作为载流液，20a／L硼氢化钾溶液为上机还原剂进行测定，以砷和锑的荧光强度与其对应的质量浓度绘制校准曲线，线性相关系数均不小于O．9998。砷和锑的方法检出限分别为0．0442μg／L和0．0204μg／L。干扰试验表明，锡矿石样品中的共存元素不干扰测定。采用实验方法对锡矿石实际样品中砷和锑进行测定，测得结果的相对标准偏差（RSD，n=6）分别为1．1％～1．3％和O．99％～1．4％，加标回收率分别为99％～104％和98％～104％。将实验方法应用于锡矿石标准物质的测定，测定值与认定值基本一致。

微波消解-多接收电感耦合等离子体质谱高精度测定锶钕同位素组成

应用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定地质样品中锶、钕同位素组成时,化学前处理流程冗长、复杂,且容易出现样品未完全溶解的现象。本文采用微波消解法消解样品,在保证消解效果的前提下有效地缩短了溶样时间,在此基础上研究了锶、钕化学分离和质谱测试流程,重点考察了树脂柱的回收率和记忆效应。结果表明:树脂经10次使用后的锶、钕流程空白均低于1.0 ng,但回收率明显下降,分别由原来的98%和90%降到20%和50%,若待测样品中锶、钕含量较低,所接收的锶、钕则达不到质谱仪测试范围,因此建议锶特效树脂使用次数不超过5次,AG50W-X8稀土柱和Ln树脂使用次数不超过10次。整套流程应用于国际地质标准样品(BCR-2、W-2a、BHVO-2、AGV-2)的锶、钕分离,MC-ICP-MS所得的87Sr/86Sr、143Nd/144Nd测定值与文献报道值一致,仪器的内精度2SE(n=50)和方法的外精度2SD(n=6)均优于0.0015%,表明该流程可以满足地质样品中锶、钕同位素高精度测定的要求。

磁性纳米粒子固定辣根过氧化物酶的生物传感器

利用FeSO4与FeCl3合成了磁性Fe3O4纳米粒子，并进一步利用3-氨丙基-3-乙氧基硅烷（APS）和戊二醛溶液将辣根过氧化物酶共价固定于该磁性纳米粒子表面，研究了该磁性颗粒的磁学性能，通过磁力将其修饰于固体石蜡碳糊电极表面制成了酶修饰电极。考察了该传感器对H2O2的电化学响应。该生物传感器可对H2O2进行测定，线性范围为1．2×10^-7 -8．3×10^-5mol/L；检出限为4．5×10^-8mol／L。利用磁性纳米粒子所制得的酶修饰电极具有催化性能高、稳定性好、造价低和修饰层易更新等优点，有望得到更多的实际应用。

电化学生物传感器在农药检测中的应用

介绍了酶传感器、细胞器传感器、免疫传感器等3种电化学生物传感器的作用机理;综述了它们在农药检测中的研究和应用近况;对电化学生物传感器在农药检测中的研究和应用前景进行了预测。

EDTA滴定法测定铅矿石中铅含量时铋的干扰及消除

EDTA滴定法测定铅矿石中铅含量时铋形成正干扰。加入2，3-二巯基丙醇为掩蔽剂，可使铋与其反应生成稳定络合物，从而消除其对铅测定时的干扰。应用此方法分析了标准样品（GBW07172，GBW07167和BY0111-1），测定值与认定值相符，测定值的相对标准偏差（n=6）在0．14％-0．63％之间。

石墨烯负载零价纳米铁材料的合成及去除水中Cr(VI)的研究

以石墨粉为原料,采用改良Hummers方法合成石墨烯,然后通过液相还原法制备出石墨烯负载纳米铁材料(Graphene-supported nanoscale zero-valent iron,G-nZVI),借助扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱分析仪(FTIR)进行表征,并以G-nZVI为反应材料,研究其对水体中Cr(VI)的去除效率,结果显示:室温下,当G-nZVI投加量为0.4g/L,Cr(VI)的初始浓度为20 mg/L,初始pH值为3.0时,Cr(VI)的去除率在2h内可以达到95%以上。G-nZVI具有磁性,使用后可通过外加磁力除去,以防对水体的二次污染,具有较好的应用前景。

微波消解-磷钼蓝分光光度法测定钨矿石中的磷含量

针对钨矿石中的微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼蓝分光光度法进行测定.经选择优化样品的微波消解和实验测定条件,结果表明：HCl＋ HNO3＋HF的混合酸微波消解后的样品,在硫酸介质中,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼蓝络合物,在825 nm处比色测定.方法的加标回收率为98.9％～101.6％,结果准确可靠.硅在熔样过程中挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷的测定.

同位素稀释-多接收质谱测定铅同位素分析的流程空白

化学处理过程中的流程空白是铅同位素比值的高精度测量的重要影响因素,借助多接收电感耦合等离子体质谱仪,利用同位素稀释法对本实验室基于AG1×8阴离子树脂和锶特效树脂所建立两种铅分离方法的全流程空白进行了准确测定。结果显示:在^(206)Pb浓缩同位素稀释剂加入量大于50 ng时,MC-ICPMS具有较优的测试精度;两种方法加标回收实验的回收率和相对标准偏差分别为97.61%、98.39%和2.45%、1.78%(n=6);对样品的分析结果显示,锶特效树脂的流程空白略优于AG1×8阴离子树脂,分别在0.011~0.034 ng、0.030~0.058 ng,而测试时MC-ICP-MS一般要求样品中铅的浓度在50~300 ng/mL,故在此流程空白水平下均可获得高精度的铅同位素比值。

磁性普鲁士蓝纳米颗粒的合成及其化学修饰电极的制作

利用FeSO4与FeCl3合成了超细磁性Fe3O4纳米颗粒,并进一步利用该纳米颗粒与铁氰酸钾在酸性溶液(pH～2)中的化学反应成功制备了一种新型的磁性普鲁士蓝纳米颗粒;研究了该磁性颗粒的磁学性能,通过磁力将其修饰于固体石蜡碳糊电极表面制成了化学修饰电极,考察了该电极对过氧化氢的电催化还原及对水合肼的电催化氧化特性.该化学修饰电极可对过氧化氢和水合肼进行测定,线性范围分别为过氧化氢2×10-6～5×10-3mol/L,水合肼7.2×10-7～3.6×10-4mol/L.利用磁性普鲁士蓝纳米颗粒制得的修饰电极具有催化性能高、稳定性好、表面易更新等优点.

晚泥盆世大陆风化作用增强及其海洋环境效应:来自华南碳酸盐岩锶同位素的制约

上泥盆统弗拉斯阶和法门阶界线附近发生了大规模的生物灭绝,其起因被认为是植物登陆导致的陆地化学风化作用加强及其引起的海洋水体缺氧所致,但其直接证据还比较缺乏。运用广西地区广泛发育的浅海碳酸盐岩中锶元素(Sr)和同位素(^(87)Sr/^(86)Sr)、铀钍比值(U/Th)记录,探究了从中泥盆统到下石炭统的陆地化学风化速率及海水氧化还原条件的变化。研究结果表明,在晚泥盆世(法门阶早期)陆地化学风化作用加强,导致海水中Sr浓度升高,及更富集重的Sr同位素组分;低的U/Th比值也显示该时期水体缺氧严重,海水中U元素被还原到沉积物中,导致海水中的U浓度降低。陆地表面化学风化的加强对晚泥盆世海洋水体氧化还原条件的波动以及海洋生物的灭绝有重要影响。

ICP-MS测定优级纯无机酸中38种痕量金属元素

为了更精确地评估地质样品化学分析过程中背景值的高低,利用ICP-MS对在百级超净工作台内浓缩10倍的无机酸(优级纯盐酸、硝酸和氢氟酸)中38种痕量杂质元素进行了测定。测试过程中采用惰性气体(氦气)碰撞反应界面技术降低多原子干扰,考察了氦气流速对^(89)Y信号强度和CeO/Ce氧化物产率的影响。在最优实验条件下,各元素标准曲线的线性相关系数均不低于0.9990、检出限优于20.58 ng·L^(-1);加标回收实验的回收率在97.21%~103.55%、RSD为0.89%~4.96%。分析结果显示,在3种优级纯无机酸中杂质铁的含量普遍较高,盐酸、硝酸和氢氟酸分别达到10.28、8.60和34.81μg·L^(-1)。对二次纯化后氢氟酸的测定结果显示,除铁元素外的金属离子均未检出。

建立多层次的社会保障体系的思考

本文就社会保障的内容、社会保障存在的问题以及建立和完善我国社会保障体系的指导思想、发展目标、基本原则等问题给出了作者的观点。

阳离子交换树脂富集-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中14种稀土元素

稀土元素是一个国家的战略资源,被广泛应用在电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环保、农业、航天军工等各个领域。岩石中稀土元素的研究还具有非常重要的地球化学意义,它的分布特点可以指示成岩、成矿的规律和机理[1-2],探究地球形成与演化的过程[3-4]等。目前,稀土元素的测定方法有很多,如分光光度法[5]、原子荧光光谱法(AFS)[6]、X射线荧光光谱法(XRFS)[7]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[8]、电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)[9]和中子活化分析法(INAA)[10]等。

氢化物发生原子荧光光谱法同时测定钨矿石中硒和碲的含量

样品经过筛和烘干后,分取约0.2 g,进行高温-常压消解法或微波消解法溶样。将样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL硝酸、5 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,加盖后于120℃消解3 h,再于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,即得高温-常压消解法消解液。将样品置于消解罐中,用少量水润湿,加入2 mL硝酸、2 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,在程序升温条件下消解样品,冷却至室温后,将溶液全部转入30 mL聚四氟乙烯烧杯中,于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,冷却后即得微波消解法消解液。在上述消解液中加入4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液10 mL,于80℃加热30 min,冷却后加入10 g·L^(-1)(以铁计)三氯化铁溶液10 mL(可有效掩蔽共存离子W、Cu、Zn和Bi的干扰),用4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液稀释至50 mL,静置至澄清,分取适量上清液进入以4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液为载流液、20 g·L^(-1)硼氢化钠溶液为还原剂的原子荧光光谱仪,在400 mL·min载气流量下测定。结果显示,硒、碲的质量浓度均在0.10~20.00μg·L^(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.008,0.006μg·L^(-1);对标准物质(GBW 07240、GBW 07241和GBW 07284)平行测定5次,高温-常压消解法和微波消解法所得硒、碲测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于4.0%;方法应用于实际钨矿石样品的分析,高温-常压消解法的测定值和微波消解法的基本一致。

X射线荧光光谱法测定硅酸盐和高铁高钛铝土矿中主次组分

采用X射线荧光光谱法同时测定硅酸盐和高铁高钛铝土矿中SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、TiO_2、K_2O、Na_2O、CaO、MgO、MnO、P_2O_5等主次组分。0.500 0g样品与5.000 0g Li_2B_4O_7-LiBO_2混合熔剂(质量比为67∶33)混匀后,加入脱模剂200g·L^(-1) NH_4Br溶液0.6mL,氧化剂500g·L^(-1) NH_4NO_3溶液1.0mL,在1 100℃下先预熔2min,再熔融8min制备熔片。选择土壤、水系沉积物、岩石、铝土矿、高岭土等国家一级标准物质以及人工合成的校准样品绘制校准曲线。方法应用于硅酸盐和铝土矿标准物质及实际样品的主次成分的测定,结果与标准物质认定值或实际样品化学法测定值一致,各组分测定结果的相对标准偏差(n=12)小于8.0%。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰矿石中的14种组分

采用熔融制样,以X射线荧光光谱法(XRF)实现了同时测定锰矿石中Mn、TFe、SiO_2、Al_2O_3、K_2O、Na_2O、CaO、MgO、BaO、TiO_2、P、Cu、Zn、Ni等14种主次量组分。选择锰矿石国家标准物质、人工合成混合标样以及化学定值样品,通过灼烧减量校正建立校准曲线,解决了各类锰矿石中的多种组分的测定问题。探讨和分析了影响熔融条件的各种因素,获得了最佳的制备条件:样品与Li_2B_4O_7-LiBO_2混合熔剂稀释比例为1∶20,加入0. 10 g NH_4Br作脱模剂,0. 30 g NH_4NO_3作氧化剂,于700℃预氧化5min,1 100℃熔融时间8 min制备玻璃熔片。对锰矿石样品进行精密度考察,除了低含量的Na_2O的相对标准偏差(RSD,n=12)为8. 93%外,其他各组分测定结果的相对标准偏差均小于5%。将本文方法用于锰矿石样品的测定,结果与样品湿法测定值相一致。

领导干部要牢固树立正确的政绩观

牢固树立正确的政绩观,是领导干部刨造政绩的思想基础,也是加强干部队伍建设的根本要求.领导干部的政绩观正确与否,不仅影响领导干部自身的健康成长,而且也会影响到一个单位或部门的改革和发展.

福建省某铁矿选矿工艺流程研究

为了充分挖掘福建某铁矿的潜在开采价值,针对该矿床的矿石特性,进行了选矿工艺流程试验。试验结果表明:采用原矿弱湿磁选—磨矿—强湿磁选工艺流程,可获得全铁品位60.68%、磁性铁品位33.35%、全铁回收率39.36%的磁铁精矿,全铁品位50.12%、全铁回收率20.87%的褐铁精矿;该工艺流程有效分选出了磁铁精矿及褐铁精矿,并兼顾了矿石分选效率和资源利用率,提升了矿石的经济价值,可为该区矿石的地质评价和开发利用提供依据。