基于熵权法和灰色关联度法的消炎镇痛膏质量评价

目的:将熵权法与灰色关联度法相结合构建模型,对消炎镇痛膏进行多指标综合质量评价。方法:测定来源于18个企业的36批消炎镇痛膏样品中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香草酚、盐酸苯海拉明6个指标成分的含量,采用灰色关联度法,以熵权法所得权重作为分辨系数(ρ),构建消炎镇痛膏质量评价模型。结果:麝香草酚、冰片权重最大,提示含量测定可能需要增加更有标志性的指标成分;不同企业的36批消炎镇痛膏相对关联度值为0.145~0.849,说明不同企业间的产品质量存在较大差异,编号为11、12、36、35、16、15的样品质量较优。结论:基于熵权法分别赋权后提高了灰色关联度法的可靠性及科学性,所建立的模型具有通用性,可用于消炎镇痛膏的质量评价,可为其质量控制提供参考。

HPLC同时测定断节参中告达亭和开德苷元的含量

目的建立断节参中开德苷元、告达亭两个C21甾体类成份的分析方法。方法采用waters SunFire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(43∶57)为流动相;流速:1.0mL·min^(-1);检测波长:224nm;柱温为30℃。结果开德苷元、告达亭分别在0.0109~0.544mg·mL^(-1)、0.0079~0.3955mg·mL^(-1)范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9996);平均加样回收率分别为99.82%、99.80%,RSD分别为1.01%、1.04%(n=6);精密度、稳定性、重复性实验结果RSD均小于1.0%。结论所建立的方法简单、准确、稳定,可用于评价断节参药材的质量。

HPLC法测定清火胶囊中异牡荆素、异金雀花素含量

目的建立清火胶囊中异牡荆素、异金雀花素的HPLC分析方法。方法采用Waters C_(18)(250×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液(13.5∶86.5)为流动相等度洗脱,流速1mL·min^(-1),检测波长340nm。结果异牡荆素、异金雀花素分别在0.0323~0.9702μg、0.0083~0.2479μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率分别为101.59%和98.79%,RSD分别为1.32%和1.68%(n=9);精密度、稳定性、重复性实验结果的RSD均小于1.00%。结论所建立的方法简单、稳定、灵敏,可用于清火胶囊的质量控制。

瞿麦的化学成分研究(Ⅱ)

目的:研究瞿麦的化学成分。方法:采用柱层析、Sephadex LH-20凝胶、高效液相色谱技术分离纯化瞿麦乙酸乙酯部位的化学成分,根据化合物的理化性质以及波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从瞿麦醇提物乙酸乙酯部位分离得到17个化合物,分别鉴定为:银胶菊素(1)、皮树脂醇(2)、麦黄酮(3)、β-hydroxypropiovanillone(4)、金色酰胺醇(5)、吐叶醇(6)、浙贝素(7)、丁香脂素(8)、(±)-落叶松树脂醇(9)、去氢双松柏醇(10)、ixerol B(11)、cucumegastigmanesⅠ(12)、(6Z,9Z)-十七烷(13)、异红草素(14)、木犀草素(15)、大黄素(16)、香叶木素(17)。结论:其中,化合物1~13为首次从瞿麦中分离得到。

广东紫珠乙酸乙酯部位化学成分研究

目的:研究广东紫珠Callicarpa kwangtungensis Chun乙酸乙酯部位的化学成分。方法:利用硅胶、Sephadex LH-20、MPLC等色谱方法进行分离纯化,根据理化性质、波谱方法进行结构鉴定。结果:从广东紫珠乙酸乙酯部位分离得到7个化合物,分别鉴定为:咖啡酸(1)、2α,3α,19α-三羟基乌苏烷-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、2α,3β,19α-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、2α,3α,19α-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、阿魏酸(5)、2α,3β,19α-三羟基乌苏烷-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(+)-异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)。结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到。

大青叶的化学成分及药理作用研究进展

大青叶为中医临床上常用中药之一,具有良好的清热解毒作用。为进一步加深对大青叶的基础研究和临床应用研究,本文通过查阅国内外相关文献对近年大青叶化学成分、药理作用进行归纳与总结,以期为更好地开发利用该药用资源提供参考。

高效液相色谱法测定虎力散片中三七皂苷R;、人参皂苷Rg;和Rb;的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定虎力散片中三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)和Rb_(1)的含量。方法:采用CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A为乙腈,流动相B为水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温30 ℃,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)和Rb_(1)线性范围分别为0.095~1.428 μg(r=0.999 9)、0.326~4.896 μg(r=1.000 0)、0.307~4.611 μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.16%(RSD=1.07%)、99.58%(RSD=0.44%)、99.73%(RSD=0.47%)。结论:该方法结果准确、精密度和重复性好,可用于虎力散片的质量控制。

大青叶化学成分的研究

目的研究大青叶Isatidis Folium的化学成分。方法大青叶75%乙醇提取物采用大孔树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20、制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到16个化合物,分别鉴定为(Z)-9-heptadecenoic acid(1)、(7 R,8S)-赤式-愈创木基丙三醇(2)、2,6-二甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、isotachioside(4)、tachioside(5)、(3 S,5R,6R,7E,9S)-megastigman-7-ene-3,5,6,9-tetrol 3-O-β-D-glucopyranoside(6)、6-O-β-D-glucopyranosy-β-D-(1-O-sinapoyl-2-O-feruloyl)glucopyranose(7)、2-(乙酰胺基)-苯甲酸(8)、芥子酸(9)、4-O-sinapoyl-α/β-D-glucopyranose(10)、6,6′-di-O-sinapoylsurcose(11)、6-O-β-D-glucopyranosy-β-D-(1-O-sinapoyl-2-O-sinapoyl)glucopyranose(12)、对苯二甲酸二丁酯(13)、胭木二酮(14)、反式-4-苯基-3-丁烯酸(15)、N-butyl-N′-(2′-nitrophenyl)urea(16)。结论化合物16为新天然产物,化合物1~8、10~15为首次从菘蓝属植物中分离得到。

艾绒的质量标准提高研究

目的:研究艾绒饮片的薄层鉴别和含量测定方法,提高其质量控制标准。方法:以艾叶为对照药材,以石油醚(60~90℃)-甲苯-丙酮(10∶8∶0.5)为展开剂,2%香草醛硫酸为显色剂,建立艾绒的薄层色谱(TLC)鉴别方法;建立高效液相色谱法(HPLC)测定异泽兰黄素的含量,以CAPCELL PAK C18MGⅡS5(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(36∶64),流速为1.0 mL/min,检测波长为344 nm,柱温为30℃。结果:建立的TLC鉴别方法,斑点清晰,分离效果较好;HPLC法测定异泽兰黄素的进样量在0.0187~0.561μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均回收率(n=6)为97.98%(RSD=1.11%)。结论:建立的方法简便易行,专属性强,重复性好,可用于艾绒饮片的质量控制及评价。

HPLC法同时测定黄精中5-羟基麦芽酚、5-羟甲基糠醛和黄精碱A的含量

目的:建立同时测定黄精生药和酒黄精中5-羟基麦芽酚、5-羟甲基糠醛、黄精碱A 3个成分含量的高效液相色谱法。方法:采用CAPCELL PAK C_18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^(-1),检测波长300 nm,柱温30℃。结果:5-羟基麦芽酚、5-羟甲基糠醛、黄精碱A进样量分别在0.055 0~1.100 0μg(r=0.999 5)、0.071 3~1.426 0μg(r=0.999 9)和0.004 1~0.082 0μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率分别为96.81%,97.53%,99.23%,RSD分别为1.81%,1.07%,0.93%(n=6)。结论:该方法分离效率高,重复性好,经方法学验证,可用于黄精药材的质量控制。

连钱草正丁醇部位化学成分研究

目的:研究连钱草的化学成分。方法:利用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、MPLC等柱色谱方法进行分离纯化,根据理化性质、波谱方法进行结构鉴定。结果:从连钱草正丁醇部位分离得到12个化合物,分别鉴定为:2-(3′,4′-二羟苯基)-1,3-胡椒环-5-醛(1)、β-蜕皮甾酮(2)、(6R,9R)-3-oxo-α-ionol-9-O-β-D-glucopyranoside(3)、(E)-6-[9-(β-D-glucopyranosyloxy)butylidene]-1,1,5-trimethyl-4-cyclohexen-3-one(4)、丁香酚-O-β-芹糖-(1→6)-O-β-葡萄糖苷(5)、鹅掌楸碱(6)、丁香脂素(7)、杜仲树脂酚(8)、迷迭香酸正丁酯(9)、3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-[β-D-glucopyranosyl-(1→3)]-β-D-fucopyranosyl-3β,16α,23,28,29-pentahydroxyoleana-11,13(18)-diene(10)、lucihirtin A(11)、毛冬青三萜B1(12)。结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到。

瞿麦的化学成分研究(Ⅰ)

目的:研究瞿麦的化学成分。方法:利用硅胶、Sephadex LH⁃20葡聚糖凝胶、ODS、MPLC等柱色谱方法进行化合物的分离纯化,根据化合物的理化性质、波谱方法进行结构鉴定。结果:从瞿麦醇提物的二氯甲烷部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为:(+)⁃表松脂醇(1)、松脂醇(2)、邻苯二甲酸二丁酯(3)、(3Z,6Z,9Z)⁃3,6,9⁃nonadecatriene(4)、儿茶酚(5)、脱氢地芰普内酯(6)、金色酰胺醇酯(7)、皂皮酸(8)、去氢吐叶醇(9)、琥珀酸(10)、melrubiellin A(11)、melrubiellin B(12)、水杨酸(13)、青刺尖木脂醇(14)。结论:其中,化合物1~4、6~12、14为首次从瞿麦中分离得到。

炆黄精乙酸乙酯部位化学成分研究

目的:对炆黄精的乙酸乙酯部位化学成分进行分离和鉴定。方法:炆黄精70%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位经硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、反相中压柱色谱和半制备高效液相色谱法分离纯化,并通过理化性质、质谱、核磁共振技术和相关文献数据等对所得化合物进行结构鉴定。结果:从炆黄精的乙酸乙酯部位分中离得到15个化合物,分别鉴定为:(2R,8Z)-2-hydroxy-{(2S,3R,5R,6S)-3,5-dihydroxy-6-[(1E,5Z)-hexadeca-1,5-dienyl]-2-(β-D-glucopyranosyloxy)methyl piperidine-1-yl}tetracos-8-enamide(1)、邻苯二甲酸二丁酯(2)、5-羟甲基糠醛(3)、(5-formylfuran-2-yl)methyl-2-hydroxypropanoate(4)、cirsiumaldehyde(5)、丁香脂素(6)、环(L-脯氨酸-L-酪氨酸)二肽(7)、5-羟基吡啶-2-甲酸甲酯(8)、胸腺嘧啶(9)、焦谷氨酸甲酯(10)、5-羟甲基糠醛基-甲基-丁二酸酯(11)、methyl-2-hydroxy-3-(4-hydroxyphenyl)propanote(12)、胸腺嘧啶脱氧核糖核苷(13)、(3S,6S)-3-benzyl-6-(hydroxymethyl)piperazine-2,5-dione(14)、2-羟甲基-5-羟基吡啶(15)。结论:其中,化合物1、4、5、7、9、11~14为首次从黄精属植物中分离得到,化合物8、15为首次从多花黄精中分离得到。

广东紫珠乙酸乙酯部位化学成分研究(Ⅱ)

目的：研究广东紫珠乙酸乙酯部位的化学成分。方法：利用硅胶、Sephadex LH-20、MPLC等色谱方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质、波谱分析方法进行结构鉴定。结果：从广东紫珠乙酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为：对甲氧基苯甲酸（1）、3,4-二羟基苯甲酸（2）、对羟基桂皮酸（3）、苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、3,4,5-三甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、2α,3β,22β,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸（6）、2α,3β,6β,19α-四羟基乌苏烷-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、2β,3β,6β,16α-四羟基齐墩果烷-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、（3S,6E,10R）-10-β-D-吡喃葡萄糖-3,11-二羟基-3,7,11-三甲基-1,6-二烯（9）、icariside C5（10）、（2E,6E）-10-β-D-吡喃葡萄糖-1,11-二羟基-3,7,11-三甲基-2,6-二烯（11）。结论：其中,化合物4~11为首次从紫珠属植物分离得到,化合物1~3为首次从该植物中分离得到。

大青叶化学成分研究

目的:研究大青叶的化学成分。方法:利用硅胶色谱柱、RP-C_(18)柱、葡聚糖凝胶柱层析等手段对大青叶的醇提物进行分离纯化,通过理化性质及NMR、MS等波谱技术对化合物进行结构鉴定。结果:从大青叶中分离得到17个化合物,分别鉴定为:异牡荆素(1)、异金雀花素(2)、liguadenosine B(3)、尿蓝母(4)、松柏苷(5)、紫丁香苷(6)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(7)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-3′-甲基醚(8)、1,2,2′-tri-O-E-sinapoyl-β-gentiobiose(9)、1,2,6′-tri-O-E-sinapoylgentiobiose(10)、落叶松树脂醇-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、落叶松树脂醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、o-aminobenzoic acid-7-O-β-D-glucopyranosyl ester(13)、吲哚-3-乙腈-6-O-β-D-葡萄糖苷(14)、芦丁(15)、chrysoeriol-6-C-β-D-glucopyranosyl-(1→3)-β-glucopyranoside(16)、rutalexin(17)。结论:其中,化合物3、7~10、13、15~17为首次从菘蓝中分离得到。

徐长卿正丁醇部位化学成分研究

目的:研究徐长卿75%乙醇提取物正丁醇部位的化学成分。方法:利用硅胶、Sephadex LH-20、HPLC、ODS等柱色谱方法进行化合物的分离纯化,根据化合物的理化性质和MS、NMR等波谱数据进行结构鉴定。结果:从徐长卿正丁醇部位中分离鉴定了18个化合物,分别为:橙皮苷(1)、柚皮素(2)、丁香脂素(3)、(-)-南烛木树脂酚(4)、5-甲氧基-(+)-异落叶松脂素(5)、(+)-异落叶松树脂醇(6)、2-羟甲基-5-羟基吡啶(7)、邻苯二甲酸二丁酯(8)、大理白前苷A(9)、川陈皮素(10)、橘红素(11)、cynanoside K(12)、cynanoside J(13)、hirundigoside C(14)、stauntoside O(15)、白薇苷D(16)、atratcynoside B(17)、白薇苷E(18)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

连钱草正丁醇部位化学成分研究

目的:研究连钱草正丁醇部位的化学成分。方法:采用多种柱色谱分离方法和液相色谱分离方法对连钱草正丁醇部位进行分离纯化,根据化合物的理化性质以及波谱数据鉴定化合物结构。结果:从连钱草正丁醇部位分离得到6个化合物,分别鉴定为:①丁香脂素-O-β-D-葡萄糖苷;②芹菜素-7-O-β-D-芹糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷;③Shimobashiric acid C;④(+)-异落叶松脂素9′-O-β-葡萄糖苷;⑤(7S,8R)dehydrodiconiferyl alcohol 9′-β-glucopyranoside;⑥3-(3,4-dihydroxyphenyl)-acrylic acid 1-(3,4-dihydroxyphenyl)-2-methox-ycarbonylethyl ester。结论:以上化合物均为首次从连钱草中分离得到。

白云参乙酸乙酯部位化学成分研究

目的:研究白云参的化学成分。方法:运用硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱、高效液相色谱分离技术分离纯化白云参乙酸乙酯部位化学成分,根据化合物的理化性质以及波谱数据鉴定化合物结构。结果:从白云参乙酸乙酯部位分离并鉴定8个化合物,分别为:党参炔苷(1)、(E)-8-O-β-D-glucopyranosylcinnamic acid(2)、pilosulyne B(3)、tripterygiol(4)、justiciresinol(5)、丁香脂素(6)、lobetyol(7)、表丁香脂素(8)。结论:其中,化合物2～8为首次从该植物中分离得到。

枫香树属植物药理活性及临床应用进展

本文主要综述了国内外对枫香树属植物的药理活性及其临床应用的研究概况,为后续进一步开发利用枫香属植物提供参考。

连钱草乙酸乙酯部位化学成分研究

目的:研究连钱草的化学成分。方法:采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱、HPLC分离技术分离纯化连钱草乙酸乙酯部位化学成分,根据化合物的理化性质以及波谱数据鉴定化合物结构。结果:从连钱草乙酸乙酯部位分离并鉴定出15个化合物,分别为:迷迭香酸(1)、迷迭香酸甲酯(2)、丹酚酸A(3)、caffeoylglycolic acid(4)、trichocarpin(5)、isorinic acid(6)、3,4-二咖啡酰基奎尼酸甲酯(7)、(E)-3-((2S,3R)-3-(3,4-dihydroxyphenyl)-2-((E)-3-(3,4-dihydroxyphenyl)acryloyloxy)-2,3-dihydrobenzo[b][1,4]dioxin-6-yl)acrylic acid(8)、eucommin(9)、柯伊利素-7-O-β-D-葡萄糖苷(10)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、shimobashiraside C(12)、2-[3-hydroxy-4-(4-hydroxyphenoxy)phenyl]-1-(methoxycarbonyl)ethyl(E)-3-(3,4-dihydroxyphenyl)prop-2-enoate(13)、latifolicinin D(14)、原儿茶酸(15)。结论:其中,化合物3～10、12～14均为首次从该植物中分离得到。