科学研究与化学综合实验相融合的实验教学——吡虫啉农药的电化学检测

将石墨烯与壳聚糖复合材料修饰到玻碳电极表面,制备对吡虫啉具有特异性响应的电化学传感器,可对样品中吡虫啉的浓度进行定量分析检测。电分析涉及物理化学及分析化学的多个知识,将电化学传感器检测吡虫啉农药科学研究实验融入到本科化学综合实验中,不仅可以提高学生对电化学及分析化学相关理论知识的理解,同时还可以使学生了解科学前沿,培养学生的科学研究兴趣以及创新创造能力。

科学研究与实验教学的融合--以核桃壳活性炭超级电容器的制备及性能研究实验为例

以核桃壳为原料,KOH作为活化剂制备活性炭,将活性炭作为超级电容器的电极材料,并对其电容性能进行测试研究。实验涉及无机合成及物理化学等多门课程的知识点,将核桃壳活性炭超级电容器的制备及性能研究实验融入化学类相关专业的化学综合实验教学中,不仅可以加深学生对无机化学及物理化学相关基础理论知识的理解,还可以让学生了解科研前沿动态,培养学生的科研兴趣和创新能力。

原位沉淀法合成高效卤化银/碳酸银光催化剂及其光催化活性

以AgNO_(3)和Na_(2)CO_(3)为原料,聚乙二醇为辅助剂,采用水热法合成Ag_(2)CO_(3)光催化剂,再以Ag_(2)CO_(3)、AgNO_(3)与卤化钠为反应物,采用原位沉淀法制得卤化银/碳酸银复合光催化剂。分别用X射线衍射仪、扫描电镜、紫外-可见光谱仪及荧光光谱仪等分析产物的结构、形貌和性能,并以甲基橙(MO)溶液为模拟染料溶液,对卤化银/碳酸银复合光催化剂的光催化活性和循环使用稳定性进行评价。结果表明:AgBr/Ag_(2)CO_(3)复合光催化剂(其中AgBr质量分数为90%)的光催化活性最佳;可见光光照5 min后,0.1 g AgBr/Ag_(2)CO_(3)复合光催化剂对MO的光催化降解率为96.6%,分别是单相AgBr、Ag_(2)CO_(3)、TiO2降解率的1.2倍、4.7倍和5.3倍;复合催化剂循环使用3次后对MO降解率达92.7%。卤化银/碳酸银复合光催化剂对甲基橙溶液的降解过程符合准一级动力学模型。

共沉淀法制备AgBr/Ag_(2)CO_(3)复合材料及其光催化活性

采用共沉淀法制备了AgBr/Ag_(2)CO_(3)复合催化剂。研究表明,AgBr/Ag_(2)CO_(3)复合催化剂的光催化性能比单一相的AgBr或Ag_(2)CO_(3)显著提高,0.10 g AgBr/Ag_(2)CO_(3)样品光照降解200 mL 10 mg/L的亚甲基蓝溶液20 min后,降解率高达99.97%,是AgBr的2.5倍,是Ag_(2)CO_(3)的4.77倍,且AgBr/Ag_(2)CO_(3)对亚甲基蓝的降解过程符合一级动力学模型。

AgBr/Ag_(2)CrO_(4)复合光催化剂的制备及其光催化性能

以硝酸银和铬酸钾为原料,采用简单的水热法制备Ag_(2)CrO_(4),再通过沉淀法合成复合不同质量分数AgBr的AgBr/Ag_(2)CrO_(4)复合光催化剂,并对产物进行通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外漫反射仪(DRS)和荧光光谱分析仪(PL)等表征。结果表明:水热法所得Ag_(2)CrO_(4)为块状微米结构,粒径约为20μm;不同质量分数的AgBr复合Ag_(2)CrO_(4)后,粒径明显变小,约为1μm。以亚甲基蓝为目标分解物,考察了复合不同质量分数AgBr的AgBr/Ag_(2)CrO_(4)复合催化剂光催化性能,结果表明,复合光催化剂的催化性能更佳;在模拟自然光照下,0.10g复合质量分数为90%AgBr的AgBr/Ag_(2)CrO_(4),降解亚甲基蓝溶液(100mL,10mg/L)10min后,降解率高达97.7%,是相同条件下商用TiO2对亚甲基蓝降解率的5倍。

水热法一步合成球状AgBr/Ag3PO4复合催化剂及其光催化性能

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为Br源,采用水热法一步合成球状AgBr/Ag_3PO_4复合光催化剂,利用XRD、SEM、DRS及PL等对其结构和形貌进行分析,以水中微污染物甲基橙(MO)的降解评价AgBr/Ag_3PO_4复合物可见光催化活性。结果表明:产物是球状的AgBr/Ag_3PO_4复合物,AgBr/Ag_3PO_4复合物较纯相的AgBr或Ag_3PO_4都有更好的可见光催化活性,当Br/P的质量比为1∶10时所得复合物的催化活性最好,0.08g该复合物经过可见光催化降解MO(200mL,8mg/L)溶液10min后降解率达到95.52%,是相同条件下沉淀法产物降解率的1.5倍,循环降解3次后降解率达85.62%。

稀土掺杂花状钨酸钙纳米晶溶剂热法合成及其发光性能

以水-乙二胺二元溶剂热法及热处理合成了四方晶系稀土掺杂花状钨酸钙纳米晶。考察了混合溶剂比例、煅烧温度及掺杂稀土离子等条件对钨酸钙发光性能的影响,并分析了其形成机理。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和光致发光(PL)光谱等对钨酸钙结构、形貌及其性能进行了表征。结果表明:在水与乙二胺体积比为1∶2、反应温度为160℃、反应时间为24 h条件下合成前驱物,前驱物经800℃煅烧得到四方晶系稀土掺杂花状钨酸钙纳米晶;掺杂不同稀土离子得到在紫外光激发下发出不同颜色光的钨酸钙基荧光粉。

棱形十二面体Ag_3PO_4微晶的辅助合成及其可见光催化性能

以六次甲基四胺(HMTA)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为混合辅助剂,采用沉淀法合成了立方晶相棱形十二面体Ag3PO4微晶,对其进行了表征,并通过降解罗丹明B考察了其可见光催化活性。实验结果表明:以0.10g(25 g/mol(以Ag NO3计))HMTA和0.10 g PVP为混合辅助剂合成的棱形十二面体Ag3PO4微晶,其禁带宽度为2.17e V,对罗丹明B有较好的可见光催化活性;在8 mg/L罗丹明B溶液中加入0.4 g/L Ag3PO4,可见光照射12 min时,未添加辅助剂以及分别添加0.10 g PVP、0.10 g HMTA、0.10 g HMTA和0.10 g PVP混合辅助剂制备的Ag3PO4对罗丹明B的降解率分别为67.59%,76.25%,91.88%,99.64%;棱形十二面体Ag3PO4微晶重复使用4次后,罗丹明B的降解率仍达91.59%,说明该光催化剂具有较好的重复使用性能。

In_2S_3纳米结构微球的水热制备及其发光性质

报道一种以氧化铟、盐酸和硫脲为原料，采用水热法制备纳米片和纳米颗粒自组装In2S2微米球的简易方法。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对产物进行表征。SEM结果表明；于140℃、恒温24h得到In2S2纳米片自组装微球，直径3～4μm，纳米片厚度约20nm，大小为0．5～0．8μm于160℃恒温24h得到In2S3纳米颗粒自组装微球，直径2．5～10μm，纳米颗粒大小为20～200nm。XRD结果表明制备的产物均为纯相立方晶相的In2S2；发光性能研究表明两种微球具有发冷光的性质。

甲基丙烯酸甲酯本体聚合实验装置的改进

传统的甲基丙烯酸甲酯本体聚合实验过程分为:预聚、灌模、聚合、脱模四个步骤,存在着模具准备费时、预聚装置复杂,灌模和脱模麻烦,产物透明度差等缺点。本文对甲基丙烯酸甲酯本体聚合实验装置进行改进,改用试管作为反应器,整个制备过程都在试管中进行,省略了模具和灌模的步骤,克服了准备模具费时、灌模时引入气泡、反应器难洗涤等,使脱模容易,实验过程简单化、微型化、绿色化。

二元溶剂热法合成花生状CaWO_4∶Tb^(3+)及其发光性能研究

分别以水和乙醇、乙二醇的二元溶剂热法及热处理合成四方晶系CaWO_4∶Tb^(3+)球状、花生状微晶结构,利用XRD、SEM、FT-IR、DRS和PL等对其结构和形貌及性能进行表征。在不同溶剂中,反应温度为120℃,反应时间为24h的溶剂热条件下所得前驱物置于600℃煅烧后分别得到四方晶系CaWO_4∶Tb^(3+)微球、花生状微晶结构;用253nm的紫外光激发产物都发射出绿色光;花生状CaWO_4∶Tb^(3+)的荧光强度明显强于微球。

浅析精益思想在无机及分析化学实验教学中的应用

从无机及分析化学实验教学中存在的浪费现象入手,导入现代精益管理理念,提出通过优化课程内容及更新教学方法来减少时间浪费;通过调整项目及使用新技术来减少物料浪费;通过推广绿色化学来提升经济效益;通过规范实验操作来确保安全高效;通过培养良好意识来巩固精益氛围,实现可持续教学。

地方院校大型仪器采购管理探讨

仪器采购是仪器管理的起点。本文从大型仪器的特点及制约条件入手,分析了地方院校在仪器采购中存在的问题,提出应树立"六种意识",把好整体规划关、前期调研关、采购论证关、项目实施关、设备验收关、素质提升关,使仪器"买得起、用得上、用得好",为教学科研服务。

溶剂热法合成Al_2O_3:Tb^(3+)绿色荧光粉及其发光性能

以九水硝酸铝和硝酸铽为反应物,无水乙醇为溶剂,柠檬酸为辅助剂的溶剂法及热处理合成Al2O3:Tb3+绿色荧光粉体.探讨反应体系初始溶液的p H值、反应温度、掺杂量等因素对产物的光致发光性能的影响。利用XRD、SEM及荧光分光光度计等对产物的物相、形貌、发光性能进行表征和分析.实验结果表明:Al2O3:Tb3+为γ晶型结构的粉末,用波长为240 nm的光激发产物,在544 nm处有很强的发射峰.

In_2S_3纳米晶自组装微球的无模板水热法制备及其光催化性能研究

以氧化铟、盐酸和硫脲为原料,采用简单、无模板的水热法于140℃、160℃恒温24 h分别得到In2S3纳米自组装成的不同形貌微米球。产物通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行表征.XRD结果表明:两种产物均为纯相立方晶相的In2S3.SEM结果表明:于140℃、恒温24 h得到In2S3纳米粒自组装微球,微球直径约3～4μm.纳米粒大小约20 nm;于160℃恒温24 h也得到In2S3纳米粒自组装形成的微球,微球大小约2.5～10μm,纳米粒大小20～200 nm.以亚甲基蓝-乙醇溶液为模型污染物,考察In2S3在紫外灯照射下的光催化性能.

Tb^(3+)掺杂稀土YPO_4的溶剂热合成及其荧光性能

以稀土氧化物为原料,采用简单的低温溶剂热法成功制备了YPO4Tb3+荧光粉.分别采用XRD和荧光分光光度计对样品的物相结构和荧光性质进行了分析.探讨了Tb3+的摩尔掺杂浓度,反应体系的温度及p H来对YPO4:Tb3+荧光材料的荧光性能的影响.实验结果表明,样品均为纯四方晶相的YPO4.Tb3+的摩尔掺杂浓度为5%,p H=1的酸性体系下,160℃反应24 h合成的样品荧光效果最好,544nm处表现出Tb3+的特征绿光发光.

ZnO纳米颗粒的溶剂热法合成及其DSSCs光电性能

以乙酸锌为锌源、戊醇为溶剂的简单溶剂热法合成了ZnO结构前驱体,前驱体于350℃下煅烧2h得到ZnO纳米颗粒结构。探讨了戊醇和水的比例对产物形貌以及光电性能的影响。用X-射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微电镜(SEM)对其结构和形貌进行表征,并以ZnO纳米颗粒作为光电池阳极材料,经N719光敏化剂敏化,与自制的Pt对电极组装成电池器件,在模拟太阳光(100m W/cm2)的照射下,所组装的DSSC太阳能电池的开路电压为737m V;短路电流密度为2.309m A/cm2;填充因子为54.3%;光电转化效率为0.924%。

PVP辅助合成Al_2O_3:Eu^(3+)红色荧光粉及其发光性能

本文以硝酸铝和硝酸铕为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)辅助溶剂热法及热处理合成刺状颗粒Al_2O_3:Eu^(3+)红色荧光粉,考察辅助剂用量、不同铝源、铕的掺杂量等因素对产物的光致发光性能的影响,通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光分光光度计对其结构、形貌和性能进行表征.XRD结果表明:产物均为γ-Al_2O_3:Eu^(3+)刺状颗粒;在激发波长为394nm,在615nm附近有强红光的发射峰,属于Eu^(3+)的~5D_0→~7F_2的电偶极跃迁.

微米级NaYF_4∶Eu^(3+)的水热合成及其荧光性能研究

分别以EDTA-2Na和柠檬酸钠为辅助剂,采用温和的水热法合成了六方相Na YF4∶Eu3+荧光材料。利用XRD、SEM、荧光分光光度计和FT-IR对样品的结构、形貌和荧光进行了表征。在反应温度为140℃、反应时间为24 h的水热条件下,得到的样品均为纯六方相的Na YF4。以EDTA-2Na为络合剂合成的Na YF4∶Eu3+为20μm的微米级球形体,而以柠檬酸三钠为辅助剂合成的Na YF4∶Eu3+为长度约为1.8μm的六棱柱微晶棒。样品的尺寸分布均匀、分散性好。辅助剂在微晶体的形貌控制过程中起了很大作用。在395 nm光的激发下,Na YF4∶Eu3+发射出蓝白色光,微米级球形体的荧光强度明显强于微晶棒。

水热合成锰离子掺杂磷酸银及其光催化性能

以水热法合成了二价锰离子掺杂的磷酸银多面体光催化剂。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外可见漫反射吸收光谱(UV-Vis DRS)、光致发光光谱(PL)等对光催化剂进行了表征。以亚甲基蓝溶液为模拟污染物检测了光催化剂的光催化活性,考察了掺杂不同量二价锰离子的磷酸银对亚甲基蓝溶液光催化性能的影响。结果表明:制备的光催化剂为立方晶相多面体磷酸银,二价锰离子在磷酸银内部形成缺陷能级或杂质能级,提高了光生电子-空穴对的分离效率,提高了光催化活性。掺杂6%(物质的量分数)二价锰离子的磷酸银的催化活性最高,0.08 g光催化剂降解200 m L质量浓度为8 mg/L的亚甲基蓝溶液,10 min后降解率达到98.19%。