快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种农药残留量

采用滤过型净化柱净化(m-PFC),结合超高效色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)建立了同时检测茶叶中噻螨酮、唑螨酯、炔螨特、噻嗪酮和阿维菌素等5种农药残留的方法.样品加水浸润后经乙酸乙腈均质提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用仪测定.质谱采用电喷雾正离子模式(ESI^(+))和多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量.结果表明:5种农药在1.00~100.00μg·L^(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.999,定量限均为5.0μg·kg^(-1),检出限为1.2~2.2μg·kg^(-1).在5.00~250.00μg·kg^(-1)添加水平范围内,回收率为71.5%~109.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~8.4%.

共振光散射法测定对乙酰氨基酚

在酸性介质中,对乙酰氨基酚将铁氰酸根离子还原成亚铁氰酸根离子,后者与硫酸锌反应生成K2Zn3[Fe(CN)6]2粒子引起体系的共振光散射信号显著增强,且波长345nm处增强的散射信号强度△IRLS与对乙酰氨基酚的浓度在0.01～1.0!g/mL范围内呈良好线性关系。其线性回归方程为△IRLS=-15.01+4214c(c,!g/mL),相关系数(r)为0.9992。该方法具有较高的灵敏度,检出限(3σ)为7.4ng/mL。用于对乙酰氨基酚片剂的测定,相对标准偏差≤2.8%。

铕与六偏磷酸钠作用光谱研究及其分析应用

食品级的六偏磷酸钠主要用作品质改良剂，发酵膨松剂等。在食品中过量添加六偏磷酸钠不仅会破坏食品中的各种营养元素，而且会严重危害人体健康，在人体内长期积累将会诱发各种疾病，甚至对人的肝脏功能造成伤害。

基于与Ce^3＋相互作用共振光散射法测定三磷酸腺苷二钠

在Tris-HCl缓冲溶液中,三磷酸腺苷二钠(ATP)与铈离子(Ce3+)相互作用产生很强的共振光散射(RLS)信号。实验表明,增强的散射信号与ATP的浓度在2.0～24μmol/L范围内呈线性关系,据此建立了一种测定三磷酸腺苷的共振光散射法,检测限(S/N=3σ)为51.25nmol/L。研究了共存物质的影响,用于临床三磷酸腺苷注射液的测定,RSD=2.29%。

基于金纳米粒子共振光散射技术测定阿魏酸

阿魏酸（FA，ferulic acid）具有抑制血栓形成，缓解血管痉挛等药理作用，吸引了学者广泛研究兴趣。本研究利用阿魏酸与氯金酸发生氧化还原反应生成金纳米粒子，在酸性条件下，阿魏酸与氯金酸反应生成金纳米粒子，使体系的共振光散射信号显著增强。增强的散射信号与阿魏酸浓度呈良好的线性关系。建立了一种简单、灵敏测定阿魏酸含量方法。

广西民办高校就业指导课程教学方法探索——以南宁理工学院为例

高校就业指导课为大学生提供全面科学的就业服务,是毕业生就业工作的重要组成部分,也是各大高校应对当前严峻的就业形势采取的措施之一。教学活动的基本要素是教学方法,教学方法是增强教学效果的重要手段。因此,高校就业指导课采取何种教学方法来提高教学效果是值得大家思考的重要现实问题。本文以广西民办本科高校南宁理工学院为例,对高校就业指导课程开展的现实意义、广西民办高校就业指导课程的教学现状以及广西民办高校就业指导课程的教学方法进行探索,旨在帮助大学生树立正确的职业规划意识、转变就业观念,促进大学生的职业发展。

115例孕产妇血液中微量元素含量分析

测定正常妊娠各期孕产妇血液中Ｃｕ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｃａ、Ｍｇ的含量，并与非孕妇及取脐血１０份、有妊娠合并症者１６份作对比分析，结果提示，妊娠１个月后，Ｆｅ、Ｚｎ含量开始下降，足月时最低；Ｃｕ则先升后降；Ｃａ稍升高，足月时最高；Ｍｇ亦逐渐升高。

超高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中唑螨酯残留

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测草莓中唑螨酯残留分析方法。样品采用乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱净化,超高效液相色谱分离,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,在0.1～100μg/L浓度范围内,线性关系良好,R^2>0.998 5,平均回收率在94.0%～98.0%之间,相对标准偏差<5%(n=6),方法的检出限为0.02μg/kg。可用于草莓中唑螨酯残留检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定桑葚中乐果残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测桑葚中乐果残留分析方法。样品采用乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱净化,超高效液相色谱分离,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,在0.5~200.0μg/L浓度范围内,线性关系良好,R2>0.9993,平均回收率为95.5%~98.0%,相对标准偏差小于5%(n=6),方法检出限为0.1μg/kg。该方法可用于桑葚中乐果残留检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中嘧菌酯的残留量

称取样品10.00g,加入20.00mL乙腈,高速匀浆2min后,用滤纸过滤,滤液收集到装有5g氯化钠的100mL具塞量筒中,盖上塞子,剧烈振荡2min,静置30min。取上清液10.00mL加入已经过5mL乙腈-甲苯(3+1)混合液预淋洗的Carbon/NH2固相萃取小柱,收集淋洗液,用20mL乙腈-甲苯(3+1)混合液分4次洗脱,合并淋洗液,于40℃水浴蒸发至近干,用甲醇(1+1)溶液定容至5.00 mL,旋涡混匀后,过0.22μm滤膜。滤液经Waters XBridge C18色谱柱(3.0mm×50mm,3.5μm)分离,以甲醇、乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,以外标法定量。嘧菌酯质量浓度在0.001～0.10mg·L^(-1)与定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10μg·kg-1。方法用于测定草莓中的嘧菌酯残留,加标回收率为78.0%～95.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。

超高效液相色谱-串联质谱方法测定桑葚中吡虫啉和啶虫脒残留量

建立了桑葚中吡虫啉和啶虫脒残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI^+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,该试验方法简单,灵敏,选择性好,精密度高,啶虫脒和吡虫啉在0.10~100μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R^2>0.99,方法检出限为0.02μg/kg,测定下限为0.10μg/kg。在1.00~100μg/kg添加浓度范围内,回收率、精密度均满足分析方法要求。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中6种农药残留

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测柑橘中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、咪鲜胺、乐果和阿维菌素6种农药残留。样品经乙腈振荡提取,氯化钠盐析分层,上清液经以N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法净化。质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+)和选择多反应监测方式(MRM)采集数据。以基质配制标准溶液外标法定量,方法检出限为0.12~1.56μg/kg。在5.00~100μg/kg添加水平范围内,平均回收率为76.3%~112.4%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~9.4%。本方法简单方便、灵敏度高、重现性好,可适用于快速检测大批量柑橘类水果样品。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测草莓中4种农药残留量

应用QuEChERS结合超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了同时检测草莓中噻螨酮、唑螨酯、噻嗪酮、阿维菌素等4种农药残留量的方法。样品经乙腈均质提取,N-丙基乙二胺(PSA)分散剂净化,用Waters XBridge C_(18)液相色谱柱分离,以甲醇、水(0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式(ESI^(+))和选择多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.005~0.20mg/L浓度范围内,4种农药均具有良好的线性相关性(r>0.9986),检出限为1.2~2.0μg/kg。空白样品加标量为0.010、0.050和0.10mg/kg 3个水平时,平均添加回收率为85.2%~108.2%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~5.9%(n=6)。本方法简单、快速、重现性好,具有良好的抗基质干扰能力,适用于草莓样品中该4种农药残留的快速检测。

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中5种杀螨剂残留

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测柑橘中5种杀螨剂残留分析方法。样品经乙腈提取、氯化钠盐析后,取有机相用Qu EChERS方法净化,利用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。5种杀螨剂在0.005~0.5mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r^2均>0.996,方法定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.01和0.1mg/kg 3种添加水平下,加标回收率为70.6%~111.3%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~14.64%。本方法简便、重现性良好,可用于柑橘类水果样品中杀螨剂的日常检测。

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中噻虫嗪残留量

建立了桑葚中噻虫嗪残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI^+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,噻虫嗪在1.00~200μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R^2大于0.99,方法检出限为0.20μg/kg,测定下限为0.80μg/kg。在1.00~100μg/kg添加浓度范围内,准确度(90.46%~97.20%)、精密度(2.46%~5.48%)和提取回收率(90.46%~99.16%)均满足分析方法要求。该试验方法简单,灵敏,选择性好,精密度高。

UPLC-MS/MS法同时测定草莓中嘧菌酯和醚菌酯残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)同时检测草莓中嘧菌酯和醚菌酯残留量的方法。草莓样品匀浆后经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH2)净化,以甲醇和体积分数为0.001的甲酸水溶液为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)方式进行数据采集,外标法定量。嘧菌酯和醚菌酯浓度在0.10～100.00μg·L-1范围与峰面积呈良好线性关系,方法检出限为0.03μg·kg-1,测定下限为0.10μg·kg-1。在1.00～100.00μg·kg-1添加量范围内,草莓样品分析的准确度为95.44%～103.61%,测定值的RSD小于4.96%(n=6)。

桑葚中克百威和3-羟基克百威残留量测定

建立了桑葚中克百威和3-羟基克百威残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI^+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,克百威和3-羟基克百威在1.00~200.00μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)均大于0.99,方法检出限均为0.25μg/kg,定量限均为1.00μg/kg。在1.00~100.00μg/kg添加浓度范围内,回收率、精密度和基质效应均满足分析方法要求。该试验方法适用于桑葚中克百威和3-羟基克百威残留量的测定。

超高效液相色谱-串联质谱测定草莓中醚菌醋残留量

建立了草莓中醚菌酯残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。草莓样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(ProElut CARB/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI^+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,该试验方法简单,灵敏,选择性好,精密度高,醚菌酯在0.50～50.00μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R^2>0.99,方法检出限为0.10μg/kg,测定下限为0.50μg/kg。在0.50～50.00μg/kg范围内,回收率(92.2%～95. 4%)、精密度(2.57%～5.34%)和提取回收率(92. 19%～95. 41%)均满足分析方法要求。

超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中3种杀虫剂残留量

[目的]建立测定桑叶中吡虫啉、啶虫脒和氯虫苯甲酰胺3种杀虫剂残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,石墨化炭黑氨基复合柱(Carbon/NH2)净化,超高效液相色谱-串联质谱在电喷雾离子源正离子多反应监测模式下检测,基质外标法定量。[结果]吡虫啉、啶虫脒和氯虫苯甲酰胺的方法定量限均为0.001 mg/kg,在0.0001~0.10 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均优于0.999。在0.001~0.10 mg/kg添加质量分数范围内,方法平均回收率为81.6%~108.1%,相对标准偏差为1.33%~7.95%,方法精密度相对标准偏差为1.29%~8.58%。[结论]该方法灵敏度高,准确度好,适用于桑叶中吡虫啉、啶虫脒和氯虫苯甲酰胺残留量的测定。

基于与铁氰化钾和Zn^(2+)作用共振光散射法测定异烟肼

在酸性介质中,异烟肼能将铁氰酸根离子还原成亚铁氰酸根离子,后者与硫酸锌反应生成K2Zn3[Fe(CN)6]2粒子引起体系的共振光散射信号显著增强.在345nm处增强的散射信号强度ΔIRLS与异烟肼的浓度在0.01~1.0μg/mL范围内呈线性关系,据此建立了一种检测异烟肼含量的共振光散射(RLS)分析方法.线性回归方程为ΔIRLS=136.1+4239c(c,μg/mL),相关系数(r)为0.9984,检测限(3σ)为3.8ng/mL.该方法已成功用于异烟肼片剂及血清样品的测定.此外,文中还结合吸收光谱,动态光散射,扫描电子显微镜等表征手段对反应机理和RLS信号强度增强的原因进行了探讨.