超高效液相色谱串联质谱法同时测定蔬菜中12种新烟碱类农药残留量

目的建立同时测定蔬菜中12种新烟碱类农药残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)法。方法采用乙腈提取样品,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)基质分散净化进行预处理。色谱柱为Waters Acquity HSS T_(3)柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流速为0.3 mL/min,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),柱温为40℃,进样量为2μL;质谱分析采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式,电喷雾电压为4500 V,气帘气压力为40 psi,雾化气压力为60 psi,辅助气压力为60 psi,离子源温度为550℃。采用空白基质外标法定量测定20份陕西省市售蔬菜中12种新烟碱类农药的残留量。结果12种新烟碱类农药在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r>0.994);检测限为0.2~2.0μg/kg,定量限为0.5~3.0μg/kg;精密度试验的RSD均小于3.5%(n=6);加样回收率为82.42%~102.06%,RSD为2.12%~4.76%(n=6);基质效应为0.83~0.96。20份蔬菜样品中,检出阳性样品13份,其中,8份检出噻虫胺(0.83~67.92μg/kg),9份检出噻虫嗪(0.84~87.22μg/kg),4份检出啶虫脒(5.78~98.40μg/kg),3份检出吡虫啉(14.12~42.34μg/kg),3份检出烯啶虫胺(3.88~192.00μg/kg),2份检出呋虫胺(3.58,10.12μg/kg),1份检出氯噻啉(5.76μg/kg)。结论所建立的方法灵敏度高、准确性好,可用于蔬菜中12种新烟碱类农药的残留量测定。

市售酒类中氨基甲酸乙酯的暴露评估及消费量建议

目的了解市售酒类中氨基甲酸乙酯的污染状况,分析白酒中氨基甲酸乙酯的膳食暴露风险,并对居民提出不同酒类消费量建议。方法随机采集白酒、黄酒、葡萄酒294份,采用同位素稀释-气相色谱-质谱联用法测定酒类中氨基甲酸乙酯含量,结合居民酒精饮料消费量,对市售白酒中氨基甲酸乙酯的暴露量及存在的健康风险进行评估。并假设能够引起公共卫生高关注度(既MOE=10000)的氨基甲酸乙酯暴露临界状态下,对居民酒类消费量提出指导。结果本次采集的不同酒类共294份,总检出率为79.59%。白酒、黄酒、葡萄酒中氨基甲酸乙酯平均含量分别为0.078 mg/kg、0.069 mg/kg、0.021 mg/kg。黄酒中氨基甲酸乙酯平均含量最高,白酒中氨基甲酸乙酯最大值为0.48 mg/kg。省居民市售白酒的氨基甲酸乙酯平均暴露水平为0.000898μg/kg BW,MOE=333930,具有较低公共卫生关注度。不同体重人群白酒每周最大建议消费量均低于黄酒、葡萄酒。结论居民市售白酒氨基甲酸乙酯暴露健康风险较低,对市售白酒、黄酒、葡萄酒给出最大消费量供居民参考。