新型含吡唑基的查尔酮的合成、表征及晶体结构

以2种1-苯基-3-甲基-5-对甲苯氧基-吡唑-4-甲醛为原料,在强碱条件下与苯乙酮(取代苯乙酮)发生羟醛缩合,高产率地合成出10种新型含吡唑基的查尔酮.化合物的结构经元素分析,IR和1HNMR确认.并用X射线衍射法测定了化合物4c的晶体结构.化合物4c属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=1.0225(2)nm,b=1.4263(3)nm,c=1.6718(3)nm,α=110.32(3)°,β=106.30(3)°,γ=98.11(3)°,Mr=428.90,V=2.1159(7)nm3,Dc=1.346Mg/m3,Z=2,F(000)=896.

5-(色酮基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸的合成

将巴比妥酸或硫代巴比妥酸、3 甲酰基色酮在乙酸 -乙酸酐溶液 (含乙酸酐 10 % )中进行缩合反应 ,制备了 5 (色酮基 3 次甲基 ) (硫代 )巴比妥酸 .并经元素分析 ,IR ,1HNMR及13

1,3-偶极环加成合成新型3a,6a-二氢-4,6-二氧代吡咯啉并[3,4-d]吡唑类衍生物

α-氯代-4-氧代-4H-1-苯并吡喃-3-甲醛芳腙与N-取代苯基-马来酰亚胺在三乙胺作用下通过1,3-偶极环加成合成了一系列含3-(4-氧代-4H-1-苯并吡喃-3-基)-3a,6a-二氢-4,6-二氧代吡咯啉并[3,4-d]吡唑类衍生物.化合物结构经元素分析,IR,1HNMR及MS确证.

有机化学实验教学的探索与实践

有机化学实验是有机化学的重要组成部分,针对目前有机化学实验教学中存在的问题,在实验内容、教学内容、教学方法和考核方法等方面进行了改革探索,并取得了初步的效果。

噁二唑并[5,4-d][1,5]苯并硫氮杂衍生物的合成、表征及晶体结构

以1,5-苯并硫氮杂(1a～1o)为原料,在三乙胺作用下与α-氯代喹喔啉-2-甲醛肟(2)发生1,3-偶极环加成反应得到一系列噁二唑并[5,4-d][1,5]苯并硫氮杂衍生物3a～3o.产物的结构经元素分析、IR和1H NMR确认.并用X射线衍射法测定了化合物3a的晶体结构.化合物3a属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=0.97376(19)nm,b=1.0017(2)nm,c=1.3526(3)nm,α=78.50(3)°,β=84.30(3)°,γ=68.26(3)°,Mr=486.58,V=1.2005(4)nm3,Dc=1.346 Mg/m3,Z=2,F(000)=508.

创新有机化学教学方法 提高教学质量

根据作者的教学实践,探讨在有机化学教学过程中针对学生兴趣,使用各种教学方法提高教学质量。

N-芳基(烷基)-N′-芳基(烷基)-N″-(葡萄糖基硫代亚脲基)膦酰三胺的合成

N-substituted phosphoramidic chloride was obtained from the reaction of amines with POCl3,then hydrazinolyzation gave N-substituted phosphoramidohydrazide（2a-2g）.Refluxing of 2 with glucosyl isothiocyanate（1）in CHCl3 gave corresponding N,N′-substituted-N″-（2,3,4,6-tetra-O-acetylglucosylthioureylene）phosphoric triamides（3a-3g）,and deacetylation in MeOH/NaOMe gave N,N’-substituted-N″-glucosy1 thioureylene phosphoric triamides（4a-4g）.Their structures were confirmed by IR,1H NNR,31P NMR,MS and elemental analysis.

N-(4-芳基-噻唑-2-基)-ω-(1H-苯并三唑-1-基)苯乙酮腙类衍生物的合成

以苯并三唑为原料与ω-溴代芳基乙酮缩合得ω-(1H-苯并三唑-1-基)芳基乙酮,再与硫代氨基脲缩合得到新的缩氨基硫脲.然后分别与5种ω-溴代芳基乙酮环化得到一系列新的含苯并三唑和噻唑环的苯乙酮腙类Schiff碱.其结构经IR,1HNMR,13CNMR和MS及元素分析确证.

N-芳基(烷基)-N′-芳基(烷基)-N″-(糖基硫代亚脲基)磷酰三胺的合成

磷酰三胺类化合物作为不育剂,具有优良的杀虫和抗病毒作用,其中部分已商品化[1].大多数的硫脲衍生物都具有较强的生物活性,可以用作杀虫剂、杀菌剂和除草剂[2～4],但它们在生物体内的运转性能却较差,从而限制了药效的发挥.而有机磷化合物在生物体内具有较好的传导性能,较易被生物体吸收.糖类化合物具有易溶于水、易分解的性能,所以在磷酰三胺类化合物的结构中引入糖基硫代亚脲基,有可能改善它们在生物体中的内吸性,并增加它们的活性.我们用葡萄糖基、木糖基、乳糖基异硫氰酸酯和磷酰肼反应合成磷酰三胺,然后在醇钠作用下脱去乙酰基,得到目标化合物.合成路线如下:……

含2-苯基-1,2,3-三唑基单环β-内酰胺类化合物的合成

寻找能口服、广谱的单环β-内酰胺类抗生素已经发展成为一个重要研究领域,烯酮-亚胺环加成是最有效的合成方法之一.在三乙胺与含2-苯基-1,2,3-三唑基的Schiff碱的苯溶液中逐滴加入邻苯二甲酰亚氨基乙酰氯或丙酰氯的苯溶液,加热回流,通过环加成反应得到含有2-苯基-1,2,3-三唑基和邻苯二甲酰亚胺基的单环β-内酰胺类化合物.产物均为反式构型,其结构由元素分析,IR,1HNMR。

新型双席夫碱类化合物的合成及晶体结构

用2-苯基-1,2,3-三唑基-4-甲醛、喹喔啉基-2-甲醛和2-(4-溴苯基)-1,2,3-三唑基-4-甲醛为原料,在冰醋酸的条件下分别与二胺反应,合成了一系列新的双席夫碱5a～5d,6a～6d和7a～7d.目标化合物的结构经元素分析,IR,1HNMR,MS,X射线确证.同时测定了化合物6c的晶体结构.其属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.7670(4)nm,b=0.48001(10)nm,c=1.1751(2)nm,α=90.00°,β=94.42(3)°,γ=90.00°,V=0.9937(4)nm3,Dc=1.399g/cm3,Z=2,F(000)=436,μ=0.089mm-1,R=0.0413,wR=0.1067.初步生物活性筛选结果表明,目标化合物6b在Vero细胞上有抗疱疹病毒I型活性.

5-(2-苯基-1,2,3-三唑基)-3-芳基吡唑啉衍生物的合成及其荧光性能

以2-苯基-1,2,3-三唑基-4-甲醛为原料,与苯乙酮[或取代苯乙酮(1a^1d)]发生羟醛缩合,生成相应的查尔酮(2a^2d),再与不同的肼反应,合成了12种新的5位含2-苯基-1,2,3-三唑基的吡唑啉衍生物3a^3d,4a^4d,5a^5d.化合物的结构经元素分析、IR光谱和1H NMR谱确认,并测定了化合物的荧光光谱.结果显示所合成的目标化合物有荧光,是一类新型的荧光化合物.

新型1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪的合成及表征

以3-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(1)为原料分别与ω-溴代芳基乙酮、ω-溴代-ω-(1H-1,2,4-三唑-1-基)芳基乙酮反应,合成了一系列新的1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪类化合物2a～2e和3a～3e.其结构经IR,1HNMR和MS及元素分析确证.

新型双缩硫代对称二氨基脲类衍生物的合成和生物活性测试

探讨了硫代对称二氨基脲与10种含三唑基或苯并三唑基的取代苯乙酮的缩合反应,制得10种新的1,5-二取代苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲类化合物,产物经IR,1H NMR,13C NMR和MS及元素分析确证.并对这些化合物的抗真菌和抗病毒活性进行了测试.

1,3-偶极环加成合成双-4,5-二氢-1,2,4-噁二唑啉衍生物

用2-苯基-1,2,3-三唑基-4-甲醛(1)或喹喔啉基-2-甲醛(2)与乙二胺缩合成双席夫碱3或4,然后与α-氯代肟在三乙胺条件下发生1,3-偶极环加成得到双-4,5-二氢-1,2,4-噁二唑啉衍生物6a～6f或7a～7f.目标化合物的结构经元素分析,IR,1HN MR和MS确认.

1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑的合成

近年来稠杂环化合物的合成及其生物活性的研究日益成为杂环化学研究的热门课题.3,6-二取代-1,2,4-三唑并噻二唑衍生物是具有广谱生物活性的稠杂环化合物,如抗菌、消炎、杀微生物、调节植物生长、除草[1-4]等,因而引起各国化学家的广泛兴趣.此类化合物的生物活性,取决于该稠环体系含有1,2,4-三唑并噻二唑基本骨架,但稠环上取代基对于提高功效的作用同样不可忽视.

联吡唑啉类化合物的合成及其荧光性能

以1-苯基-3-甲基-5-苯氧基-吡唑-4-甲醛为原料,与苯乙酮(取代苯乙酮)发生羟醛缩合,生成相应的查尔酮,再在冰醋酸中与不同的肼反应,高产率的合成出10种新的5位含1-苯基-3-甲基-5-苯氧基-吡唑基的吡唑啉类衍生物。冰乙酸既是反应溶剂,又是催化剂,产率最高可达72%。目标化合物的结构经元素分析、红外光谱和核磁共振测试技术加以确认。化合物的荧光测定证明,化合物3a^3e发射紫色荧光,λem约为377 nm,化合物4a^4e发射蓝色荧光,λem约为480 nm。在荧光光谱中,不同取代基的联吡唑啉类化合物表现出不同的荧光强度,其中化合物4e具有最强的荧光发射,其强度值可达到4694。所合成出的化合物是一类较好的联吡唑啉类荧光化合物。

磷钨酸催化合成双吲哚甲烷衍生物

在磷钨酸做催化剂条件下，各种醛、酮快速地与吲哚发生亲电取代反应，以较高（69％～95％）收率制得一系列双吲哚甲烷衍生物，产物结构经IR、^1H NMR、^13C NMR、MS和元素分析表征得以确证。

N-(3-苯基-2,3,4-三唑甲酰基)-N′-酰氨基硫脲的合成

以2 苯基1,2,3 三唑4 甲酸为原料,经酰氯化,得到2 苯基1,2,3 三唑4 甲酰氯,在PEG 400为相转移催化剂的条件下,与硫氰酸铵及酰肼反应,一锅法合成了一系列新的N (3 苯基2,3,4 三唑甲酰基) N′酰氨基硫脲。研究了合成反应的条件。标题化合物经元素分析、IR、1HNMR确证结构。

含吡唑基的1,5-苯并硫氮杂衍生物的合成及晶体结构

以1-苯基-3-甲基-5-苯氧基-吡唑-4-甲醛和1-苯基-3-甲基-5-对甲苯氧基-吡唑-4-甲醛为原料,在碱性条件下与苯乙酮(取代苯乙酮)发生羟醛缩合,合成出10种新型含吡唑基的查尔酮;再用此查尔酮与邻氨基硫酚在冰醋酸中反应,合成了10种新的1,5-苯并硫氮杂,化合物的结构经元素分析、IR和1HNMR确认,同时测定了化合物6c的晶体结构.化合物6c属单斜晶系(Monoclinic),空间群P2(1)/n,晶胞参数a=1.1793(2)nm,b=1.1907(2)nm,c=1.8726(4)nm,α=90°,β=104.71(3)°,γ=90°,M=522.04,V=2.5432(9)nm3,D=1.363Mg/m3,Z=4,F(000)=1088.