精制L-乳酸的分子蒸馏工艺研究

分子蒸馏技术是一种在高真空条件下进行的连续蒸馏过程,适合于分离高沸点、热敏性及具有生物活性的混合物.今研究了用分子蒸馏技术对L-乳酸进行精制的工艺条件;实验过程中粗乳酸原料不需要进行其它脱水及脱色方法处理,只需通过两次分子蒸馏,即可得到高纯度的L-乳酸.考察了分子蒸馏工艺操作过程的蒸馏温度、进料速率、刮膜器转速等因素对L-乳酸收率及纯度的影响.发现适宜的分离工艺是:操作压力0.1Pa,蒸发温度55～75℃,进料速率90mL.h-1,刮膜器转速110～130rmin-1,其中蒸发温度和进料速率是影响产品L-乳酸纯度的最重要的因素.

天然产物分离的新技术—分子蒸馏

简介分子蒸馏技术的原理 ,综述了其在天然产物分离领域的应用 ,对分子蒸馏技术在中药现代化方面可能的应用方向作了预测 。

对乙酰氨基苯乙酸乙酯同分异构体的分子蒸馏分离

为满足对乙酰氨基苯乙酸乙酯后续结晶分离工艺的需要,将分子蒸馏技术首次应用于同分异构体的预分离．考察了预热温度、蒸馏温度、操作压力和操作级数等工艺参数对两组分相对含量和分离效率的影响．研究表明, 对乙酰氨基苯乙酸乙酯预分离的适宜条件为:预热温度50℃,蒸馏温度90℃,操作压力2．0 Pa,进料速率80～100 mL／h．经4级分子蒸馏操作即可将同分异构体中两组分的质量比由0．948降低到0．405,分离效率为0．392．

模拟精馏过程的新方法──三维非平衡混合池模型应用

将三维非平衡混合池模型作了适当简化，并对烃类物系和非理想溶液进行了模拟计算，模拟结果与生产实测数据和文献报道值十分接近。

刮膜式分子蒸发器上液体的停留时间分布

以水及质量分数分别为50%、70%的丙三醇-水溶液为介质,采用脉冲示踪法与紫外分光光度法对刮膜式分子蒸馏器上液体的停留时间分布(RTD)进行研究,分别研究了进料速率、转子转速及物料黏度对停留时间分布的影响.结果表明:在实验范围内,停留时间随着进料速率的增大而减小;进料速率增大时,分子蒸发器上的液膜混合程度也随之增强;随着转子转速增大,停留时间先增大,当达到一定转速后,停留时间反而减小;停留时间随物料黏度的增大而增大,液膜轴向返混程度也随之增强.通过对实验过程的观察与分析,采用2种不同的组合流动模型对刮膜式分子蒸馏过程进行描述,经与实验数据的对比可知,模型2(2个N级全混流串联模型进行并联,其中一个区域中每个全混流模型分别与一个平推流区域进行交换)在实验条件下较为适用,模型的模拟值与实验数据吻合较好.

气液并流垂直液膜流动的数值模拟

应用计算流体力学软件Fluent,采用VOF方法模拟了气液并流垂直液膜流动.将平均液膜厚度数据与文献数据对比,验证了模型的合理性.考察了气、液相雷诺数和壁面剪切力对液膜流型的影响,分析了不同截面液膜厚度随时间的变化情况,且比较了液膜波动与壁面剪切力的变化规律.模拟结果表明:液膜的流动形态在不同高度处主要有滴状流、层流、层流-湍流和波状湍流,可划分为入口段、发展段和稳定段3个区域;波形低谷值对应剪切力的高峰值,大振幅波的高峰值对应剪切力的低谷值,但由于液膜波动的随机性以及波的叠加,并不是所有的剪切力高峰都与液膜波谷相对应.

刮膜式分子蒸馏装置中的液膜状态实验

采用电学测量法对刮膜式分子蒸馏过程中蒸发壁面上液膜的连续性和液膜厚度进行测量.根据蒸发器壁面上液膜分布对导电性的影响,通过对电压信号的分析,总结出判断壁面液膜连续性的判据:各点的电压必须非零且分布均匀;波动较大.根据液膜厚度与导电溶液电阻值之间的关系,得到了壁面上液膜的平均厚度在0.01,mm数量级;使用响应曲面法对实验数据进行处理,得到并验证了液膜厚度的二阶经验关联式.实验结果表明,对于刮膜式分子蒸馏装置,提高进料速度和转子转速有利于改善壁面上液膜的连续性,而且在不同进料速度下,影响液膜厚度的主要因素不同.研究结果为设计和使用刮膜式分子蒸馏提供了理论依据.

反置式间歇精馏塔的设计

提出一种适用反置式间歇精馏塔的简捷设计方法 ,该方法类似于常规连续精馏塔的Fenske Undewood Gilliland法。

应用短程蒸馏技术提纯胡椒基丁醚

应用刮膜式短程蒸馏装置对胡椒基丁醚(piperonylbutoxide,PB)的提纯进行了研究。考察了进料速率、进料温度和蒸发温度等因素对胡椒基丁醚分离效果的影响。通过试验,初步得到了工艺参数的范围:进料温度70～92℃,进料速率50～70mL/h,脱除轻组分杂质阶段蒸发温度I为90～94℃,脱除重组分杂质阶段蒸发温度II为98～107℃,操作压力0.1Pa,刮膜转子转速130～150r/min,得到的胡椒基丁醚产品纯度96%以上,分离过程总得率大于70%,并为今后工艺参数优化奠定了基础。

短程蒸馏提纯胡麻籽油中α-亚麻酸的工艺研究

目的 研究短程蒸馏技术提纯胡麻籽油中α-亚麻酸的工艺条件。方法 利用短程蒸馏装置的特点探讨蒸馏温度、压力、进料速率、预热温度 ,刮膜器转速等操作参数对 α-亚麻酸纯度的影响。结果 确定了刮膜式短程蒸馏技术提纯α-亚麻酸的最佳条件为 :蒸馏温度 90℃～ 12 0℃ ,压力 0 .3Pa,进料温度 6 0℃ ,进料速率 90～ 110 m L / h,刮膜转子速率 15 0 r/ min。结论 应用短程蒸馏技术提纯 α-亚麻酸 ,操作简便 ,效率高 ,容易实现产业化。

应用热膜风速仪检测塔板上气液两相流的局部气含率

蒸馏塔板上气、液两相流局部气含率的测定对于研究塔板上流体的流动状态、塔板清液层高度、两相传质性能和设备优化设计等具有重要意义。过去,测量塔板上气液两相流的气含率主要采用γ射线吸收法。该法能检测总体的气含率,但无法测局部气含率,且使用复杂。热膜风速仪是检测气、液两相流速度和气含率的先进仪器,本文采用先进的智能热膜风速仪(IFA-100),并配以微机采样系统,用于测量大型塔板上两相流的局部气含率。

制药分离工程课程中“分子蒸馏技术”的教学方法初探

制药分离工程是高校制药工程专业本科生和研究生的基础专业课,其中“分子蒸馏技术”是制药分离课程中一个新型的分离技术,本文主要就如何面对本科生和研究生将这个新技术的原理和应用讲清楚,提高教学效果进行了讨论。

桃醛提纯的真空间歇精馏工艺

采用真空间歇精馏技术对桃醛原料进行分离试验,考察了桃醛的热敏性,确定了安全的操作温度范围和适宜的操作方法。试验结果表明:采用变回流比操作,操作压力不超过4 0kPa,釜温低于180℃,产品中桃醛的质量分数达到99 0%以上,收率达到72 4%,其中辛醇杂质质量分数低于5×10-6。应用化工过程动态模拟软件HysysPlant2 2对试验过程进行了模拟,采用恒塔顶浓度和变回流比控制策略,模拟结果和试验测定值符合较好。

真空精馏提纯桃醛的研究

采用真空间歇精馏技术对桃醛原料进行分离实验研究 ,考察了桃醛的热敏性 ;确定了安全的操作温度范围和适宜的操作策略。实验结果表明 :采用变回流比操作 ,操作压力不超过 4 0kPa ,釜温低于 170℃ ,产品中桃醛的质量浓度达到 99%以上 ,收率达到 72 4 % ,其中杂质辛醇的质量分数低于 5× 10 -6。采用化工过程动态模拟软件HysysPlant 2 2对实验过程进行了模拟 ,采用恒塔顶浓度和变回流比控制策略 。

旋转带蒸馏塔内液体的流动形态

旋转带蒸馏是一种新型的高真空分离技术,它对沸点相近或热敏性液体混合物具有极佳的分离效果.在自行设计和建立的旋转带蒸馏冷模实验装置上,利用高频相机连拍技术对塔内壁液体流动形态进行实验观察和记录,得到了不同工况下塔壁液体的流动形态.通过无因次雷诺数建立塔壁液体流动形态的数学模型,得到了塔壁液体流动形态具有普适性意义的经验关联式,为旋转带蒸馏塔的流体流动和传质研究打下基础.

两种不同形状旋转带对气液两相流场影响的计算流体力学模拟

利用计算流体力学软件FLUENT,以RNGk-ε湍流模型和Eulerian多相流模型对旋转带蒸馏设备内的流场进行了数值模拟.模拟考虑了旋转带的结构因素.结果表明,无开孔的旋转带在高速转动时,设备内的流体会产生界面分离现象,不利于气液两相的密切接触.而有开孔的旋转带在高速旋转时,会有效地改善流体界面的分离,而且气液两相的湍动程度更大,这些现象将有利于气液两相的传质.同时,比较了开孔位置和孔径大小对改善气液界面分离的影响.模拟结果为进一步研究旋转带蒸馏设备的结构优化和操作提供了理论依据.

真空精馏提纯桃醛的研究

通过测试桃醛粗品(纯度66.67%)在不同温度下浓度的变化,研究了桃醛的热敏性,并根据热敏性进行了桃醛粗品提纯的间歇真空精馏实验。实验结果表明:采用变回流比操作,操作压力不超过4.0kPa,釜温低于170℃,桃醛的纯度达到99%以上,收率达到72.4%。用化工过程动态模拟软件HysysPlant2.2对实验过程进行了模拟,采用恒塔顶浓度和变回流比方案的模拟结果和实验测定值符合较好。

应用分子蒸馏技术提纯α-亚麻酸

本文应用刮膜式分子蒸馏装置对亚麻酸的提纯进行了研究.考察了蒸馏温度、系统压力、进料速率、进料温度等操作因素对亚麻酸产品纯度与收率的影响.得到了分子蒸馏技术提纯亚麻酸的工艺条件.

桃醛的提纯研究

采用真空间歇精馏技术对桃醛原料进行分离实验研究 ,考察了桃醛的热敏性 ;确定了安全的操作温度范围和适宜的操作策略。实验结果表明 :采用改变回流比操作 ,操作压力不超过 4.0kPa ,釜温低于 1 70℃ ,产品中桃醛的质量浓度达到 99%以上 ,收率达到 72 .4% ,其中辛醇杂质含量低于 5ppm。采用化工过程动态模拟软件HysysPlant2 .2对实验过程进行了模拟 ,采用恒定塔顶浓度和改变回流比控制策略 ,模拟结果和实验测定值符合较好。

计算塔板板效率的局部贡献法

引言 塔径较大的塔板上液体流动的不均匀性对板效率的影响早已引起了人们的注意,在大型塔板上,由于气液两相的剧烈湍动,致使不同区域液体的流动各不相同,如果只采用单一形式描述塔板上液体的运动特点,未免有失普遍性。因而,本文将在分析塔板上液体运动特点的基础上,提出一种新的计算模型,力求更好地符合实际情况。1 实验现象 塔板上流体力学的测定是在前已述及的装置上进行的,用热膜风速仪直接测定了塔板上气液两相流场的分布,发现不仅塔板弓形区存在返混,而且塔板入口堰附近一段距离内,液体也存在返混,其具体长度随液流强度、气相负荷以及出口堰高度等因素而异。采用逐步回归分析方法对实验数据进行回归。