羟基铝柱撑二硫化钼的制备及其催化加氢性能

采用单分子层技术将羟基铝聚合物Al7+13阳离子嵌入到二硫化钼板层间,得到层间距为1.488～1.599nm的柱撑复合材料.X射线粉末衍射等研究表明,羟基铝聚合物Al7+13经60℃恒温陈化2d即可作为稳定的柱撑液使用;在柱撑反应体系中,较小的Al/Mo摩尔比有利于获得客体物种较均一和结晶度较好的柱撑复合材料.与原料2HMoS2相比,柱撑二硫化钼的层间距增大,晶粒变小,比表面积增加.差示扫描量热分析结果表明,柱撑材料具有较好的热稳定性.选择苯饱和加氢反应为探针,测定了柱撑材料的催化活性.气相色谱测定结果表明,柱撑二硫化钼的催化性能显著优于未柱撑的2HMoS2和RaneyNi催化剂.这与柱撑材料比表面积的增大、可能存在的缺陷增多而导致活性位增多以及对氢气的有效吸附增加有关.

铝柱撑二硫化钼的制备及其催化氧化性质

本文采用单分子层技术将聚合羟基铝簇离子嵌入到二硫化钼板层间,得到层间距为1.481至1.519 nm的柱撑二硫化钼复合材料.XRD、DSC等研究表明,柱化液的滴加浓度越稀、柱撑反应体系中Al:MoS2物质的量之比越小越有利于获得层间距较大的柱撑材料.与原料2H-MoS2相比,柱撑材料的层间距增大,颗粒度变小,比表面积增加.在氧气条件下,对Na2S的催化氧化实验表明,柱撑材料较原料2H-MoS2的催化氧化活性提高3～4倍,且光催化活性大于催化活性.这与柱撑材料的比表面积增加所导致催化活性部位的增多,以及光致电子-空穴对的产生有关.

含钴羟基锆柱撑MoS_2复合材料的制备及催化性能

采用单分子层剥离-重堆积技术,将聚合羟基锆离子([Zr4(OH)16-n(H2O)8+n]n+)和Co2+加到MoS2单分子层悬浮液中,制得了羟基锆和含钴羟基锆柱撑MoS2复合材料Zr-MoS2和Co/Zr-MoS2(简称柱撑材料),考察了Co2+对柱撑材料的形成及其催化活性的影响。研究结果表明,Zr-MoS2中[Zr4(OH)16-n(H2O)8+n]n+以双层错开方式排列于MoS2层间域中;Co2+的引入使柱撑材料的层间客体离子种类及取向趋于多样化,X射线衍射峰逐渐呈弥散状,层间距由Zr-MoS2的1.612nm减小至1.101nm,平均晶粒粒径减小,比表面积增大。硝基苯催化加氢结果表明,柱撑材料的催化活性是MoS2的2～4倍,其中Co/Zr-MoS2的催化活性高于Zr-MoS2,这与经柱撑后具有活性的MoS2板层的表层边沿比例提高有关。

羟基铬柱撑二硫化钼的制备及其对苯加氢反应的催化活性

采用单分子层技术将羟基铬聚合离子[Cr4（OH）6（H2O）10]^6＋嵌入到二硫化钼板层间，得到层间距为1．319～1．341nm的柱撑复合材料．X射线粉末衍射表明，羟基铬聚合物溶液经70℃恒温下陈化4d即可作为稳定的柱撑液使用；在柱撑反应体系中，较小的n（Cr）／n（Mo）比和较低的Cr^3＋浓度有利于获得结晶度较好的柱撑材料．与原料2H—MoS2相比，柱撑材料的层间距增大，晶粒变小，比表面积增加并且热稳定性提高．对催化苯饱和加氢反应表明，柱撑材料Cr—MoS2的催化活性明显优于未柱撑的2H—MoS2和Raney Ni催化剂，且结晶度较好的柱撑材料更具有较高的催化活性和较好的可重复性．

便携式重金属分析仪测定水中14种重金属元素

近年来,重金属污染突发事故时有发生,危害人民的财产和人身安全。为突发事故风险评估和补救措施制定提供及时可靠的数据支持,发展一种快速、便捷、准确的现场应急监测方法迫在眉睫。为满足工作需求,本文采用便携式重金属分析仪对水中Cu、Cd、Pb、Zn、Hg、As、TI、Mn、Ag、Sb、Ni、Cr、Fe和Co14种元素进行测定,溶出伏安法监测中Cu、Cd、Pb、Zn、Hg、As、TI、Mn、Ag、Sb和Ni的检出限为0.14~1.47μg/L,比色法中Cu、Cr、Ni、Pb、Fe、Co和Mn元素的检出限为4.8~23.5μg/L,样品加标回收率为84.0%~117%,平行测定3次的RSD<5%。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威、阿特拉津和苯并[a]芘

用二氯甲烷作为洗脱溶剂通过固相萃取的方法对水中的甲萘威、阿特拉津和苯并[a]芘进行同时萃取浓缩并转溶成甲醇溶液后,借助高效液相色谱紫外检测器(DAD)在220 nm波长下,结合荧光检测器(FLD)在激发波长为290 nm,发射波长为430 nm下进行同时测定。甲萘威和阿特拉津在0.03 mg/L^1.00 mg/L,苯并[a]芘在0.001 mg/L^0.100 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.010 ug/L,阿特拉津为0.009 ug/L,苯并[a]芘为0.0006 ug/L,空白水样加标平均回收率为70.2%~81.4%,平行测定3次的RSD<5%。

苏玛罐-冷阱富集-GC-MS同时测定环境空气中108种VOCs

随着社会的发展,挥发性有机物对空气质量及人体健康的影响越来越受到人们的关注和重视,日益成为国内外研究的焦点。本文依据EPA TO-15建立了苏玛罐采样-冷阱富集-气相色谱-质谱法实现了一次进样可同时测定环境空气中108种挥发性有机物,并以此法对泉州市区某空气监测点位环境空气中VOCs进行分析测定。实验结果表明,该法测定VOCs灵敏度、回收率、检出限和精密度指标均满足环境空气中VOCs的测定要求。

PCM控制及自动进样技术改进非甲烷总烃测定气相色谱仪

本文介绍了一种改进的非甲烷总烃测定气相色谱仪及其在环境监测中的应用。改进型的非甲烷总烃测定气相色谱仪采用PCM载气分流控制及自动进样技术相结合的方法促使样品经自动进样器自动取样至定量环后由PCM分流控制的两路载气流分别直接推送至总烃柱和甲烷柱后又流经同一微流平板进入单一FID检测器,利用保留时间的不同先后对样品中总烃和甲烷进行检测。方案中,色谱仪本身无需再配置进样口,只需单一检测器,在提高检测分析自动化程度和效率的同时,又节约成本,减少能耗,满足非甲烷总烃的检测要求。

便携式GC-MS在线监测空气中VOCs的应用研究

臭氧(O3)污染越来越频繁,大气氧化性增强,日益影响居民的健康。挥发性有机物(VOCs)作为O3形成的前驱体之一,越来越引起人们的广泛关注。本文建立了便携式GC-MS在线监测VOCs的方法,能有效、快速地对空气中75种VOCs进行定性和定量分析。在0~40 nmol/mol浓度范围内,具有相关性好,r≥0.995,检出限低,在0.53~1.38 nmol/mol范围内,精密度较好,RSD≤11.7%,准确度较高,回收率在81.5%~121%的特点,适用于大气中VOCs短期在线监测。