气相色谱-质谱法同时测定粮谷及油籽中多种酰胺类除草剂残留量

粮谷及油籽样品经丙酮-水提取，经去脂和弗罗里硅土固相萃取小柱净化，气相色谱-质谱（GC—MS）选择离子监测模式（SIM）对净化液进行检测；一次进样，便可对粮谷及油籽样品中的9种酰胺类除草剂及常混用的莠去津和嗪草酮等除草剂残留进行准确定量和确证。除草剂回收率为63％～96％；相对标准偏差为2．1％～11．2％；定量下限为0．02～0．05mg/kg。该法快速、灵敏、准确，各项技术指标均满足农药残留检测的要求。

高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中林可酰胺类和大环内酯类抗生素残留量的研究

建立了牛奶样品中洁霉素、氯洁霉素、红霉素、螺旋霉素、交沙霉素、泰乐菌素、竹桃霉素等7种林可酰胺类及大环内酯类药物残留量的确证方法。用乙腈萃取样品中7种林可酰胺类及大环内酯类抗生素,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发仪浓缩,以Luna C18（2）色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在20、50、200μg/kg 3个浓度水平进行验证试验,方法的线性范围为20-200μg/kg,总体平均回收率为74.5%-97.5%,相对标准偏差为2.7%-11.3%。该方法各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于牛奶样品中林可酰胺类及大环内酯类抗生素残留量的确证检测。

焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱法测定

研究了采用高效液相色谱同时测定焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的检测方法 ;样品经氨化甲醇溶液提取后 ,用盐酸中和 ,水定容过滤后即可直接测定 ;检测波长220nm ,流动相采用甲醇与含0.03mol/L乙酸钠 -0.03mol/L冰醋酸 -0.008mol/L溴化四丁铵的水溶液混合液 (体积比35∶65) ;4种组分的回收率在85 %～109 %之间 ,相对标准偏差小于6.2 % (n=6) ;该法简单、快速、准确 ,可用于饼干、月饼等焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的日常检测。

毛细管气相色谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂的残留

建立了同时测定9种酰胺除草剂和莠去津、嗪草酮残留量的气相色谱法。采用丙酮-水作提取溶剂,旋转蒸发去除提取液中丙酮后,加入氯化钠溶液,用正己烷提取,浓缩正己烷提取液,再用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,净化液由气相色谱DB-35毛细管柱分离,微池电子捕获器测定,外标法定量。11种除草剂在大豆、大米样品的平均回收率为70.5%～96.0%,相对标准偏差小于6%(n=10),线性相关系数达0.9989以上,检测低限均为0.02mg/kg。该法灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留测定的要求。

酵母同化无机硒作用的研究

本文报道了酵母在同化无机硒为有机硒的过程中,培养基的种类、亚硒酸钠浓度以及蛋氨酸浓度与生成的硒酵母中的硒蛋氨酸量的某些规律。实验结果表明:硒酵母中硒蛋氨酸的量与培养基的种类有关,随培养基中亚硒酸钠浓度的增加而增加,而随蛋氨酸浓度的增加而减少。提出了一个准确测定生物物质中硒代氨基酸的分析方法。

气相色谱-质谱联用法测定水果中4,6-二硝基邻甲酚

利用气质联用（GC-MS）技术建立了水果中4，6-二硝基邻甲酚（DNOC）的测定方法。以二氯甲烷提取水果样品中DNOC残留，并使用N-（特丁基二甲基硅）-N-甲基三氟乙酰胺对提取DNOC残留进行衍生化，利用GC-MS选择离子模式（SIM）测定残留DNOC衍生化产物，在苹果和梨中DNOC的添加回收率在70％～110％之间，相对标准偏差RSD〈9％（n=10），方法的检出限为10μg/kg。

一种改良的硒蛋白的水解方法

硒蛋白的组分分析的难题是硒氨基酸在水解中不稳定。Blau指出硒蛋氨酸(SeMet)在6mol/L HCl、110℃、7h水解中几乎全部被破坏,Shepherd也得到同样的结论。硒胱氨酸和硒半胱氨酸也有相似的行为。其后,前人曾提出各种方法对此加以改进,例如加入各种还原剂以及通氮除氧,目的是防止硒氨基酸被氧化成亚砜或砜。最近刘曼西等提出在4mol/LHCl、50℃,50h的水解方法,但未通氮除氧。

气相色谱-燃烧-同位素比率质谱法测定葡萄酒中5种挥发性组分的碳同位素比值及其在产地溯源中的应用

建立了一种利用气相色谱-燃烧-同位素质谱（Gas chromatography-combustion-Isotope ratio mass spectrometers,GC-C-IRMS）测定葡萄酒中5种挥发性组分（即乙醇、丙三醇、乙酸、乳酸乙酯、2-甲基-丁醇）碳稳定同位素比值新方法。优化了GC-C-IRMS测定条件,进样量小于0.5μL,样品分析时间小于14 min。对以上5种挥发性成分标准品的测定精密度为0.08‰-0.25‰,葡萄酒样品的测定精密度为0.09‰-0.36‰,与元素分析-同位素比率质谱仪（Element analyzer-isotope ratio mass spectrometers,EA-IRMS）比较,其测定偏差低于0.5‰。利用该技术分析了产自法国、澳大利亚、美国和中国共54支葡萄酒中5种挥发性组分的碳稳定同位素值并进行产地溯源分析,判别分析（Discriminant analysis,DA）结果表明,仅利用以上5种挥发性组分的碳同位素比值就能有效区分以上4个产地的葡萄酒,说明葡萄酒挥发性成分稳定碳同位素可应用于葡萄酒的产地溯源。

动物组织中卡巴氧和喹乙醇以及相关代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法

建立了牛、猪肌肉和肝脏组织中卡巴氧（CBX）和喹乙醇（OQX）以及相关代谢产物——脱氧卡巴氧（DCBX）、喹嗯啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基喹嗯啉-2-羧酸（MQCA）残留的LC—MS／MS的检测方法。组织样品中的卡巴氧用乙腈-乙酸乙酯（体积比1：1）溶液提取；代谢产物的提取则是经适当处理后的样品加入Protease蛋白酶进行酶解，后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品以甲酸溶液（体积分数为0．1％）-甲醇-乙腈为流动相，经Inertsil ODS-3色谱柱分离，在LC—MS／MS多反应监测模式下进行定性、定量分析，采用正离子扫描。CBX、DCBX、QCA和MQCA的定量下限均为0．5μg／kg，猪、牛肌肉和肝脏在0．5～5．0μg/kg添加水平的平均回收率在76％～97％之间，相对标准偏差（n=10）在2．9％～16．9％之间。

葡萄酒产地溯源技术研究进展

由于葡萄酒产品有益健康并且具有较高的经济价值,近年来进口到中国的葡萄酒产品数量剧增,但掺假现象严重,因此急需开发能够准确追溯葡萄酒产地的技术。本文介绍了世界主要葡萄酒产地信息,阐述了多元素分析与稳定同位素技术在葡萄酒产地溯源中的应用历史,综述了国内外葡萄酒产地溯源技术的研究进展,并指出了我国葡萄酒产地溯源未来研究的一些重点,旨在推动我国葡萄酒安全追溯制度的建立与完善,保障葡萄酒市场稳定健康发展,保护消费者合法权益。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测食品中的五种硒形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用检测硒酸盐(SeVI)、亚硒酸盐(SeIV)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(SeCys2)和硒代乙硫氨酸(SeEt)的方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),使用5 mmol/L的柠檬酸溶液(pH 4.5)作为流动相,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,在21 min内可以完全分离5种硒形态。各形态硒的线性相关系数均大于0.999 5,SeVI、SeIV、SeMet、SeCys2、SeEt的检出限分别为0.4、0.4、5.6、0.9、1.2μg/L。探讨了不同提取方法的提取效果,鲜蘑菇和猪肉样品加标回收实验表明,对水溶性良好的无机硒和硒代蛋氨酸而言,采用柠檬酸溶液提取的效果非常好,SeIV和SeVI的回收率均在100%左右,SeMet的回收率为85.0%～95.3%;用蛋白酶水解提取,SeCys2和SeEt的回收率为79.9%～91.5%。该方法可完全满足食品中这5种硒形态的准确定量分析。

高效液相色谱串联质谱法测定动物组织中林可酰胺类和大环内酯类抗生素残留

建立了动物组织样品中洁霉素、氯洁霉素、红霉素、螺旋霉素、交沙霉素、泰乐菌素、竹桃霉素等7种林可酰胺类及大环内酯类药物多残留的液／质联用确证方法。用乙腈萃取样品中7种林可酰胺类及大环内酯类抗生素，然后用正己烷脱脂，旋转蒸发仪浓缩，以Luna C18（2）色谱柱为分离柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。方法的检出限为0．05—5．3μg／kg。在20、50、200μg／kg 3个浓度水平进行验证实验，方法的线性范围为20-200μg／kg；总体平均回收率为70．3％～102％；相对标准偏差为2．4％～16．6％。本方法简便、快速、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于动物组织样品中林可酰胺类及大环内酯类抗生素残留的确证检测。

液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物的残留量

建立了牛奶和奶粉中卡巴氧代谢物喹喔啉-2．羧酸（QCA）和喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-总羧酸（MQCA）残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。将样品经0．6％（体积分数）的甲酸溶液进行消化，用Tris缓冲溶液调节pH后，加入Protease蛋白酶进行酶解，样品溶液用0．3mol／LHCl溶液酸化后，采用阴离子交换固相萃取柱OasisMAX进行净化和富集。分析样品以0．1％（体积分数）的甲酸溶液-甲醇-乙腈为流动相，经Inertsil ODS-3色谱柱分离，采用负离子扫描，在LC．MS／MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。喹吧啉-2-羧酸和3-甲基喹嘿啉-2-羧酸的方法测定下限牛奶为0．5μg／kg，奶粉为4．0μ/Kg。对牛奶在0．5～5．0μg／kg，奶粉在4．0～40．0μg/kg添加水平的平均回收率为68．2％～82．5％，RSD为3．4％～12％。

气相色谱-质谱法测定茶叶中的25种有机氯农药残留

利用气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法。茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮（体积比为2：1）溶液提取，浓缩后过弗罗里硅土柱净化，采用正己烷．乙酸乙酯（体积比为9：1）溶液淋洗，GC-MS选择离子监测模式（SIM）检测。方法的线性范围为0．010—0．500mg／L。在茶叶样品中0．01—0．20mg／kg加标水平下有机氯混标的加标回收率为70．8％～105．5％，相对标准偏差为1．6％-12．7％。除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0．02mg／kg以外，其余23种有机氯农药的定量限均为0．01mg／kg。

牛奶中16种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了牛奶样品中萘啶酸、嗯喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星16种喹诺酮类兽药多残留量的液质联用确证方法。用酸性乙腈萃取样品中16种喹诺酮类药物残留，然后用正己烷脱脂，旋转蒸发仪浓缩，以Inertsil C8-3色谱柱为分离柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在10、50、100μg/kg 3个浓度水平进行验证实验，方法的线性范围为10-100μg／kg，平均回收率为69％-104％，相对标准偏差为4.1％-12.7％。

高效液相色谱法测定动物组织中四环素类抗生素残留量的研究

建立了动物组织中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素残留量的液相色谱同时测定方法。方法采用Inertsil C8—3（5μm，250mm×4．0mm i．d）反相色谱柱，以pH4．0的EDTA—Mcllvaine缓冲溶液为提取溶液，以HLB固相萃取柱为净化柱，流动相为甲醇＋乙腈＋0．01mol／L三氟乙酸（梯度洗脱），流速1．5mL／min，检测波长350nm，进样量100μL。方法的检出限为1．5～5．0μg／kg，测定低限为50μg／kg，线性范围为50～1200μg/kg，加标回收率为73．8％～103％，相对标准偏差为0．5％～8．5％。方法适用于动物肌肉、肝脏和肾脏组织中7种四环素类抗生素残留量的同时检测。

顶空固相微萃取-气相色谱法测定油脂中浸出油溶剂残留的方法研究

采用新型溶胶 凝胶富勒烯涂层的固相微萃取(SPME)探头,建立了顶空固相微萃取 气相色谱法(HS SPME GC)测定食用植物油中溶剂残留主要成分正己烷的方法,并对萃取条件进行了优化,方法的检出限为1.47μg kg(S N=5),RSD=1.9%(n=7),加标回收率为88.4%～102.1%。

溶胶-凝胶富勒烯固相微萃取气相色谱法测定塑料水浸泡液中多种邻苯二甲酸二酯

利用新型溶胶 凝胶富勒烯涂层 ,结合顶空固相微萃取 气相色谱法 FID检测 ,对PVC塑料制品在水溶液浸泡液中的 12种邻苯二甲酸二酯进行了分析和测定 ,其检出限为 0 .0 97～ 3.6 4 6 μg/L ;回收率为 87.9%～ 10 7% ;RSD <8%。对 12种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取条件和色谱条件进行了优化 ,并与商用固相微萃取聚二甲基硅氧烷 (PDMS)探头的性能进行了比较。本方法应用于PVC玩具及PVC餐垫样品的分析 ,结果令人满意。

基于元素含量和稳定同位素比值的宁夏贺兰山东麓地区有机葡萄酒甄别

对贺兰山东麓产区生产的有机和非有机葡萄酒的元素含量和稳定C、N同位素比值分布特征进行分析,并利用此数据对宁夏贺兰山东麓地区有机与非有机葡萄酒进行甄别。结果表明,有机与非有机葡萄酒在一些金属元素如Na、Mg、K、Al和Cu的含量上具有显著差异,而且有机葡萄酒的乙醇和丙三醇的δ^(13)C值显著低于非有机葡萄酒,但δ^(15)N显著高于非有机葡萄酒。利用C、N稳定同位素和一些金属元素含量,结合主成分分析,可对贺兰山东麓地区有机和非有机葡萄酒进行有效区分,为我国有机葡萄酒掺假检测以及该地区的葡萄酒产业发展提供技术支撑,具有重要的应用前景。

油脂及其制品中BHA、BHT、PG和TBHQ快速测定方法的研究

研究了采用高效液相色谱仪同时测定油脂及食品中BHA、BHT、PG、TBHQ的检测方法。样品经甲醇提取、过滤后即可直接测定。检测波长 ,2 80nm ;流动相 ,V(甲醇 )∶V(质量分数 1%乙酸 ) =40∶60 ;梯度 ,40 %～ 10 0 %甲醇 /7 5min ,10 0 %甲醇保持 4 5min。 4种组分的回收率在 85 8%～ 10 1 5 %之间 ,相对标准偏差 (RSD) <5 5 4%。该法简单、快速、准确 ,可用于油脂及其制品中BHA、BHT、PG和TBHQ的日常检测。