土壤硒镉水平对玉米生长及籽粒硒镉含量的影响

为研究土壤硒镉水平对玉米生长及籽粒硒镉含量的影响,分别在湖北恩施硒镉含量有差异的新塘、桥头坝两地种植8个不同遗传特性的玉米品种,结果表明:①新塘的土壤环境对玉米的株高、穗位、百粒重有增加效应,新塘玉米的3个指标均高于桥头坝。②土壤硒含量对玉米籽粒的硒含量有促进作用,供试品种籽粒硒含量依次为‘康农玉108’(0.2682 mg/kg)>‘恩单804’(0.2623 mg/kg)>‘正大999’(0.2129 mg/kg)>‘华玉11’(0.1545 mg/kg)>‘万玉168’(0.1530 mg/kg)>‘禾盛玉718’(0.1522 mg/kg)>‘双玉919’(0.1490 mg/kg)>‘兴农单3号’(0.1147 mg/kg);③不同玉米品种对土壤中镉的富集性不同,供试品种籽粒镉含量依次为‘禾盛玉718’(0.0700 mg/kg)>‘康农玉108’(0.0647mg/kg)>‘双玉919’(0.0570 mg/kg)>‘华玉11’(0.0563 mg/kg)>‘兴农单3号’(0.0542 mg/kg)>‘万玉168’(0.0480 mg/kg)>‘正大999’(0.0474 mg/kg)>‘恩单804’(0.0410mg/kg);④在2个土壤背景下,株高和穗位均呈极显著正相关。

全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定猪肉中11种β-受体激动剂

本研究建立了基于全自动固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定猪肉中11种β-受体激动剂的分析方法。试样绞碎后,用2 mol/L乙酸铵缓冲溶液(pH 5.2)提取,经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶37℃酶解,提取液用全自动固相萃取仪经混合型阳离子交换萃取柱(MCX)净化,以0.1%甲酸水溶液-甲醇作为液相色谱流动相梯度洗脱,在串联质谱电喷雾离子源(ESI)正离子模式下,以多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果显示,11种β-受体激动剂在1.0~10.0 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,方法检出限为0.032~0.163μg/kg,得到的加标回收率在78.3%~115.2%之间,相对标准偏差(RSD)为4.0%~13.2%。该方法操作简便、定量准确,适用于猪肉等动物源性食品中多种β-受体激动剂的测定。

土壤含硒量对玉米农艺性状、产量及籽粒硒含量的影响

在2个硒含量的土壤背景下,种植8个不同遗传背景的玉米品种,研究土壤硒含量对玉米品种的农艺性状、产量及硒含量的差异,结果表明:(1)土壤硒含量对玉米的株高、穗位、可见叶片数有增加效应,富硒区玉米的3个指标高于非富硒区,但富硒区的单产未能表现高于非富硒区。(2)供试品种的产量依次为康农玉108(7 822.6 kg/hm2)>华玉11号(7 302.11 kg/hm2)>双玉919(6940.47 kg/hm2)>禾盛玉718(6860.41 kg/hm2)>正大999(6 374.98kg/hm2)>万玉168(5964.29kg/hm2)>恩单804(5889.69kg/hm2)>兴农单3号(5692.68kg/hm2)。(3)土壤硒含量对玉米籽粒的硒含量有促进作用,供试品种籽粒硒含量依次为:兴农单3号>双玉919>万玉168>恩单804>康农玉108>正大999>华玉11号>禾盛玉718。

浊点萃取掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定痕量铝

本文提出铬天青S作为掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定痕量Al^3＋的化学改进剂,又作为萃取Al^3＋的络合剂。优化了浊点萃取痕量Al^3＋的分离富集条件,及掺氧空气-乙炔FAAS测定Al^3＋的参数。据此,建立了选择性好﹑简便快速测定水样中痕量Al^3＋的新方法。方法的检出限（3σ）为4.5μg/L,测定Al^3＋的线性范围为15-1 600μg/L,相对标准偏差（RSD）是3.8%（cAl=100μg/L,n=7）,加标回收率在96.1%-105.9%之间,理论富集倍数为50。

3D打印在分析化学中的应用研究

3D打印是一种以计算机三维设计数字模型文件为基础,运用特殊可粘合材料,借助光固化和纸层叠等方式逐层打印的,一种快速成形构造物体的新技术。本文侧重从色谱仪器分析、电化学仪器分析、原子分子光谱和质谱仪器分析等方面评论了近年来3D打印在分析化学中的应用研究,为现代仪器分析研究提供借鉴参考,以使3D打印技术和分析化学学科交叉融合协同发展。

白魔芋的引种适应性评价

引种是优质种质资源扩大栽培区域和基因交流的前提。为研究魔芋种质资源引种适应性,以白魔芋为材料,采用田间小区试验、田间操纵试验及实验室鉴定等方法系统评价了其在引种区恩施州的生长发育情况。结果表明：白魔芋在恩施州海拔450~1250 m区域能安全越冬,且能正常生长发育,在4年以上完成其生活史;营养繁殖试验中根状茎数量随球茎质量增大而增加,根状茎质量与主球茎质量比值为56.93%,白魔芋繁殖系数9.83显著高于清江花魔芋的3.88;有性繁殖试验中,群体花期短,一般在5~10天,花期随群体数量增大而延长,单株平均收获实生子54粒,2010—2012年百粒重分别为19.18、17.05、26.14 g,23.93 g的平均质量高于相应年份花魔芋13.48 g的77.52%;干旱胁迫严重影响其繁殖,主要是根状茎数量显著减少和根状茎质量在变态茎总质量的比例降低;精粉中KGM含量及出粉率表明,白魔芋品质优于花魔芋,同时首次提出,40~100目出粉率可用于快速评价白魔芋品质。白魔芋不适宜恩施州大田繁殖引种,但可用于育种引种,同时抗耐病性、耐光性、耐高温等评价指标的引入对构建魔芋引种的系统性评价具有重要意义。

巴东县野三关镇土壤及大蒜硒含量调查

对巴东县野三关镇12个采样点进行调查,研究大蒜(Allium sativum L.)样品的土壤及其大蒜各部位的富硒性。结果表明,12个采样点的土壤、蒜瓣、蒜薹、蒜叶的硒含量分别为0.083~2.676 mg/kg、0.054~0.589 mg/kg、0.038~0.257 mg/kg、0.033~0.152 mg/kg;不同土壤采样点,大蒜的蒜瓣、蒜薹、蒜叶硒含量均有差异;每个处理的蒜瓣对硒的富集性最强,大蒜各部位对硒的富集性强弱表现为蒜瓣>蒜薹>蒜叶。

施硒方式对油菜生长和籽粒硒、镉、铅含量的影响

为确定油菜适宜的施硒方式和筛选具备富硒低镉或低铅能力的优势油菜品种,在大田条件下采用播前底施活化硒矿粉(XK)、始花期叶面喷施硒叶面肥(XY)、播前底施活化硒矿粉+始花期追施硒叶面肥(XKY)对6个油菜品种进行处理,研究了不同施硒方式对油菜生长、产量以及籽粒硒、镉、铅含量的影响。结果表明,与CK相比,XY、XKY处理油菜株高、茎粗、叶片SPAD值、产量增加。其中,产量分别增加3.88%、2.17%;施用硒叶面肥第21天,XY、XKY处理叶片SPAD值分别较CK和XK处理提高9.86%、7.38%和8.42%、5.97%。与CK相比,XK、XY、XKY处理油菜籽粒硒含量分别显著增加61.64%、253.42%、289.04%,籽粒镉含量分别降低9.24%、5.88%、12.61%,但籽粒铅累积量变化较小;楚油杂79在3种硒肥处理下的平均籽粒硒含量较CK增加182.40%,平均籽粒镉含量降低10.64%。综上,3种施硒方式中,XKY处理提高油菜籽粒硒含量且降低籽粒镉含量效果最佳,可应用于油菜富硒生产;在XY和XKY处理下,楚油杂79籽粒能较好地吸收硒肥且镉积累量较低,是具备富硒低镉潜力的优势良种。

硒叶面肥对小麦农艺性状、产量和硒含量影响的初步研究

对7个小麦(Triticum aestivum L.)品种(系)施用硒叶面肥,以空白为对照,探讨硒叶面肥对小麦农艺性状、产量和籽粒硒含量的影响。结果表明:(1)施用硒叶面肥对小麦结实率的影响显著(F=7.15>F0.05);(2)施用硒叶面肥对小麦产量影响不显著(F=3.84<F0.05)。施用硒叶面肥后小麦单产均值为311.82kg/667m^2,比对照增加4.2%;(3)施用硒叶面肥可以增加小麦籽粒的硒含量,施用硒叶面肥后小麦籽粒的平均硒含量为0.316mg/kg,比对照增加0.263mg/kg。鄂麦18、鄂麦596对硒的吸收能力较强,籽粒硒含量分别达到0.487、0.357mg/kg;鄂麦398对硒的吸收能力较差,籽粒硒含量仅为0.195mg/kg。

超声提取-气相色谱法测定曲克芦丁中甲醇

提出了采用乙腈作为溶剂漩涡混合超声提取-气相色谱外标法定量测定曲克芦丁中甲醇的方法。结果显示,提取方式选择漩涡混合提取5分钟加超声提取20分钟,提取率最高,甲醇浓度在0.05～2mg/ml呈线性关系,甲醇的定量限为0.0042mg/ml。在2个标准加入水平下进行回收率和精密度实验,加标回收率均处于98.1%～101.2%之间,相对标准偏差(n=6)小于1.95%。

硒叶面肥对油菜农艺性状、产量和籽粒硒含量影响的初步研究

对6个油菜品种施用30g/hm^2的硒叶面肥,以空白为对照,探讨了硒叶面肥对油菜农艺性状、产量及籽粒硒含量的影响。结果表明:(1)硒叶面肥对油菜农艺性状有一定影响,对油菜二次分枝角果数的影响显著,施用硒叶面肥与品种互作对油菜二次分枝角果数的影响显著;(2)施用硒叶面肥对油菜产量的影响差异不显著,但有增产趋势,施用硒叶面肥的油菜单产均值为199.64kg/667m^2,比对照增加了6.8%;(3)施用硒叶面肥可以增加油菜籽粒的硒含量,施用硒叶面肥的油菜籽粒平均硒含量为0.2605mg/kg,比对照增加了0.1875mg/kg,在供试品种中,楚油杂79吸收能力最好(0.297mg/kg),华油杂9号次之(0.257mg/kg),惠油杂6815、德新油53的吸收利用能力较差,籽粒硒含量分别为0.207mg/kg、0.236mg/kg。

武陵山区水稻旱育秧富硒栽培技术

水稻(Oryza sativa L.)是亚洲主要粮食作物。我国是水稻原产地之一,种植历史悠久。武陵山区包括湖南、湖北、重庆、贵州、四川相邻的一些山地。该地是我国扶贫攻坚的重点地区,分布有一定数量的富硒地区,发展水稻富硒种植对于发展当地经济有着积极意义。硒是人体必须的营养元素,它具有增强人体免疫力、防癌抗癌、提高机体抗氧化等多种功能,对人体健康起着重要作用。由于土壤中的硒含量不均匀,仅靠水稻吸收土壤中的硒元素难以达到富硒标准,通过对叶片喷施硒源,使其在水稻植株体内转化为有机硒便成了一个应用范围较广的技术。达到富硒标准的稻谷用途更广,更受市场欢迎,比普通水稻增值20%~50%,发展前景可观。水稻富硒种植中应掌握以下技术环节。

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定酒类中的4种甜味剂

目的建立酒类中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖4种甜味剂的超高压液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)快速测定方法。方法采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI负离子模式下多重反应监测(MRM)定性、定量测定甜味剂。结果 4种甜味剂在10～500μg/L的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.99,检出限为0.5～2.4μg/L,加标回收率在89.4%～104.6%之间,RSD小于4%。结论该方法简便灵敏,准确快速,可用于酒类食品中低剂量、复合甜味剂的测定。

固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水体中的痕量铁

铁是人体必需的微量元素,一般以饮水和食物得以补给。体内的铁含量与人体健康息息相关[1],若摄取量不足,会使血红蛋白合成减少,导致组织缺氧,引起多种器官和组织的生理功能异常;若长期摄取过量铁又会导致铁中毒,发生组织损坏、肝和脾功能性障碍、皮肤色素沉着等病症。因此,建立环境水样中铁的简便快速测定方法显得十分重要。水体中的铁含量很低,可用光度法[2-3]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[4-5]。

施硒对水稻外观品质及籽粒硒、镉和砷含量的影响

喷施叶面硒肥是提高水稻籽粒硒含量的有效措施。通过对杂交水稻隆两优华占在孕穗期施用不同浓度的硒叶面肥,研究了施硒对水稻外观品质及籽粒硒、镉和砷含量的影响。结果表明:①施硒能显著提高水稻的整精米率,降低垩白度,当施用量为23 g/hm^2复合硒叶面肥+20 g/hm^2亚硒酸钠时,整精米率达到最高值65.67%,垩白度达到最低值0.65%;②增施硒肥能增加水稻精米和糙米的硒含量,当施用量为23 g/hm^2硒叶面肥+30 g/hm^2亚硒酸钠时,水稻精米和糙米硒含量分别达到最大值为0.784 3 mg/kg和0.816 7 mg/kg,糙米积累硒的能力高于精米;③增施硒肥对水稻精米和糙米中镉和砷含量均没有显著影响,表明籽粒对硒与镉和砷的吸收没有协同作用。同一处理下糙米镉含量均高于精米镉含量,但差异不显著,糙米对重金属砷的累积效果均显著高于精米。

协同乳化制样-GFAAS直接测定口香糖中的痕量铬

目的：开发原子光/质谱分析检测中的样品前处理新技术,建立采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定口香糖中痕量铬的新方法。方法：采用风油精做环保绿色溶剂分散溶解口香糖,单因素轮换研究风油精对样品的溶解度,选择为60 mg·m L-1壬基酚聚氧乙烯醚NP-10和NP-50为乳化剂协同乳化样品。结果：优化乳化剂配比为1∶2时乳化效果好,可快速制备稳定均匀细小的微乳液试样。新方法对铬的检出限（3σ）为0.16μg·L^-1,相应原固体样品的检出限为26.6 ng·g^-1。方法测定铬的精密度的RSD为3.8%[C样=0.6%（m/v）,n=7]。线性范围为0.5~40μg·L^-1,加标测定回收率在96%~105%间。绿箭、益达、乐天口香糖和雅客泡泡糖等食品测定铬含量分别为155.3、196.0、278.4、219.5 ng·g^-1。结论：协同乳化样品前处理技术简便、快速、均匀。新方法也可拓展应用于其他一些含胶质药品食品中铬元素的直接测定。

GPC-UPLC-MS/MS法测定植物油中的黄曲霉毒素

建立了凝胶色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱联用测定植物油中四种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的分析方法。该方法用乙酸乙酯-环己烷(1︰1, V/V)提取植物油样品,加入黄曲霉毒素同位素内标物后经凝胶色谱净化及在线浓缩,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱,采用C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm),在电喷雾离子源ESI正离子模式下以多重反应监测(MRM)测定。结果表明, 4种黄曲霉毒素在0.2~10 ng/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.99,检出限为0.037~0.086μg/kg,加标回收率在92.9%~108.2%之间,相对标准偏差(RSD)为3.6%~8.2%。该方法简便灵敏、准确快速、重现性好、自动化程度高、杂质干扰少,适用于植物油等食品中黄曲霉毒素的测定。

富硒食品含硒量范围标准的研究

目的：制定富硒食品含硒量范围标准,规范富硒食品的生产、加工与销售行为。方法：采集不同硒区农副产品、预包装食品和居民膳食样品,按GB5009.93食品中硒的测定方法进行检测,参考国内相关资料提出的富硒食品含硒量量值设定范围,下限设置注重补硒有效性,上限设置注重食物安全性。结果：谷物硒含量0.1-0.4 mg/kg,蔬菜0.03-0.25 mg/kg,肉食品0.2-1.0 mg/kg范围内的富硒食品,可使居民每天硒的摄入量稳定在50-250μg/d的最适宜摄入量范围之内。

微波消解—原子荧光法测定人体血液头发中的痕量硒

采用微波消解—原子荧光光谱法测定恩施部分地区人体血硒、发硒。血样、头发样品通过少量的硝酸进行微波消解,建立了一种测定血硒、发硒的良好方法。实验结果表明血硒、发硒在0~20.0 ng/ml范围呈良好线性,方法检出限为0.03 ng/ml。方法简单、可靠、快速、灵敏度高,可用于人体血液、头发等痕量硒的测定。

库拉索芦荟富硒栽培技术研究

通过在大棚条件下盆栽芦荟,以不同浓度梯度的硒营养液作为外源硒,采用根系施硒和叶面喷洒施硒两种方式,分别在补硒后的不同时间段检测芦荟总硒、有机硒、芦荟苷、芦荟多糖、芦荟总氨基酸的含量,研究施不同浓度硒营养液对库拉索芦荟营养成分的影响。结果表明,在大棚条件下,使用400mg/L硒营养液叶面喷施时,库拉索芦荟硒富集效果最好,于叶喷后第一周期、第二周期、第三周期取样检测,总硒分别为：11.75、31.40和59.70mg/kg,有机硒分别为：8.99、27.00和52.60mg/kg;芦荟苷含量分别为2 690、1 830和4 350mg/kg,芦荟多糖含量分别为39.13、55.31和30.13mg/mL,氨基酸含量分别为0.41、0.47和0.63g/100g,该处理明显优于其它处理组。说明芦荟适当进行补硒会促进芦荟多糖、氨基酸的合成。