梳形高分子分散剂的制备及其对纳米氧化锌的分散性能

根据自由基聚合原理,以过硫酸铵为引发剂、次亚磷酸钠为还原剂,引发单体DMAPS和TPEG共聚合反应,得到了梳形两性离子型高分子分散剂PDMAPS-co-TPEG,采用1HNMR、FTIR对合成分散剂的结构进行表征,并将其用作纳米氧化锌分散剂。通过涂-4黏度、Zeta电位、粒径分析测试评价分散剂对纳米氧化锌悬浮液的分散效果。通过正交实验探究最佳的反应条件,结果表明:当DMAPS与TPEG的质量比为2∶1、反应温度为80℃、引发剂用量为单体总质量的1.5%、反应时间为4 h、链转移剂用量为单体总质量的4.0%时,固定分散剂用量为0.5%,纳米氧化锌悬浮液的涂-4黏度最小,为44.12 s。当掺量相同时,与市售分散剂CA-300相比,梳形两性共聚物的分散效果更佳。

1-取代苄基-4-[1-(二-(4-氟苯)甲基)哌嗪甲基]-1H-1,2,3-三氮唑衍生物的设计合成及抗肿瘤活性研究

以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪为原料,CuBr_2为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,经Click反应4h,以46-83%的收率制得了6个含1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的1,2,3-三氮唑衍生物3(a^f).其结构均经红外、质谱、核磁共振氢谱和碳谱所确证.并进行了体外抗肿瘤活性测试.测试表明有4个化合物对CDC25B具有较好的抑制活性,其抑制率高达86.30%,IC_(50)可高达6.68μg/mL.

水/有机两相体系中芳香腈和脂肪腈的催化加氢反应

在水 /有机两相体系中 ,用RuCl3 TPPTS (TPPTSP(m C6H4SO3 Na) 3 )原位反应生成的催化活性物种对苯甲腈进行了催化加氢反应 ,高转化率、高选择性地生成了苯甲醇 .考察了钌浓度 ,P/Ru比 ,反应压力 ,温度和时间等对苯甲腈加氢反应的影响 .其他芳香腈的加氢反应也可高活性、高选择性地进行 ,生成相应的芳香醇 .但是 ,在相同的条件下不发生脂肪腈加氢反应 .反应机理分析表明 ,苯甲腈加氢反应经由苯甲醛生成苯甲醇 .

两相体系中催化氢化丙烯腈制备丙腈

The catalytic performance of catalyst,which was formed in situ from RuCl3-TPPTS[TPPTS:P（m-C6H4SO3Na）3],for slelctive hydrogenation of carbon-carbon double bond in acrylonitrile to prepare propionitrile were studied in biphasic system （aqueous/organic phase）.Good conversion and excellent selectivity were obtained.We studied the effect of KOH/Ru（molar ratio）,H2 pressure,P/Ru（molar ratio）,concentration of Ruthenium,temperature and reaction time on the catalytic activity and selectvity.The results show that the catalytic system have good conversion and very high slectivity for the hydrogenation of carbon-carbon double bond of acrylonitrile at the same time,the catalyst were separated readily from the product.

两性离子型聚电解质的合成及对二氧化硅分散性能

以甲基丙烯酰氧乙基二甲基胺(DM)与1,3-丙磺酸内酯为原料合成了3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲氨基)丙磺酸盐(DMAPS)。以过硫酸铵为引发剂、次亚磷酸钠为链转移剂,在水溶液中进行DMAPS本体自由基聚合,制备了两性离子型聚电解质(PDMAPS),并将其用作二氧化硅分散剂。利用FTIR、1HNMR以及GPC对DAMPS和PDAMPS进行分析与表征,并通过单因素实验和正交实验研究了不同反应条件对聚电解质分散性能的影响。为了使分散的二氧化硅达到最低的黏度和粒径,最优的制备条件如下:反应温度为75℃、反应时间为3 h、引发剂加入量为单体质量的1.0%,在该条件下制备的PDMAPS分散性能最佳,当其掺量为0.8%(质量分数)时,粒径分析表明其二氧化硅中值粒径(d50)从21.193μm降低到0.449μm。

《针灸大成》中申脉—照海的临床应用探析

阳跷、阴跷脉是奇经八脉中具有交通一身阴阳之气的经脉。申脉、照海穴作为八脉交会穴,分别与阳跷、阴跷脉相通,是调节阳跷、阴跷脉的特定穴位,也是重要穴组。《针灸大成》是明代以前针灸理论集大成者,此文以《针灸大成》中有关申脉、照海穴的记载为基础,重点探讨和分析了申脉、照海穴在治疗五官科疾病、癫痫、头脑相关神志病、妇科疾病、中风后肢体功能障碍等疾病中的应用,并就其刺灸方法进行了一定的整理,可以为针灸临床中相关疾病的选穴及干预提供参考。

复方丹参两步释放给药系统制备工艺研究

目的根据冠心病发病时间具有时辰节律性的特点,以多剂量给药系统为基础,运用现代药剂学制药新技术和新方法,将控释给药系统与脉冲给药系统相结合,把复方丹参制成两步释放给药系统(零级释放和脉冲释放),即分别制备复方丹参泡腾性渗透泵片和脉冲片。方法将氯化钠、甘露醇(促渗剂)和HPMC(阻滞剂)制成片芯,用醋酸纤维素(含致孔剂)进行包衣制成渗透泵片;将复方丹参、乳糖、羧甲基淀粉钠、丁二酸和微晶纤维素制成片芯,外包隔离层、溶胀层、控释层构成。结果 3批复方丹参泡腾性渗透泵片和脉冲片的释放曲线均具有高度相似性。结论该两步释放给药系统的制备工艺具有良好的稳定性。

草莓状银/聚苯乙烯-丙烯腈复合微球制备及其催化性能

以可聚合单体对苯乙烯磺酸钠（Na SS）作稳定剂,采用两步阴离子稳定分散聚合法,制备了单分散聚苯乙烯-丙烯腈P（St-AN）共聚微球,研究了丙烯腈单体加入时间对聚合物微球粒径及其分布的影响。并以微球为模板通过化学沉积法得到了分布均匀、单分散草莓状的Ag/P（St-AN）复合微球。通过傅里叶红外光谱、X射线衍射、扫描电镜和紫外-可见光谱对复合微球的组成、结构、形貌及催化性能进行了表征。结果表明,反应后1～3h补加丙烯腈可以得到600～800 nm单分散模板微球。得到的Ag/P（St-AN）复合微球表面具有较均一的结构,纳米银粒子具有面心立方结构,在微球表面有较好的分散性及稳定性,同时Ag/P（St-AN）复合微球对硼氢化钠（Na BH4）还原对硝基苯酚（4-NP）具有较高的催化活性。

自制与市售豆瓣中的酵母菌分离与分析

酵母菌是食品酿造过程中的重要微生物,能代谢产生多种有利于食品安全或风味的化合物。豆瓣是四川地区重要的酿造食品,但关于酵母菌在其中的作用研究较少,该研究对自制和市售的样品使用平皿划线法进行菌种分离纯化,分离获得了两株形态不同的酵母菌,利用平皿菌落计数法对获得的酵母菌计数,通过显微镜对菌落形态进行观察。结果表明:豆瓣中存在数量较多的酵母菌,无论是自制还是市售的豆瓣,其含有的大量酵母菌是其具有独特酯香、醇香的物质基础来源,也证明了在传统的风味食品中酵母菌起着至关重要的作用。

9-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-酪氨酸类似物合成研究

L-酪氨酸类似物经酯化后,采用对碱敏感的Fmoc基团和对酸敏感的叔丁基分别保护L-酪氨酸的氨基和羟基,Fmoc基团用Fmoc-osu引入,叔丁基在高氯酸镁作用下用BoC2O引入,后经水解反应,最终生成标题化合物,并且对所合成标题化合物进行了HNMR H,IR,MS结构确证.

他达拉非合成路线图解

他达拉非（tadalafil,1）,化学名称为（6R,12aR）-6-（1,3-苯并二氧戊环-5-基）-2-甲基-2,3,6,7,12,12a-六氢吡嗪并[1＇,2＇：1,6]吡啶并[3,4-b]吲哚-1,4-二酮,是由美国礼来公司（Eli Lilly and Company）研发的一种新型磷酸二酯酶Ⅴ（PDE-5）抑制剂,该药作为治疗性功能障碍的药物于2003年在美国首次上市,2009年有文献报道该药物也可用于治疗肺动脉高压。

他达拉非杂质的合成

目的为了加强对他达拉非原料药及其中间体的质量控制,合成4个新型他达拉非的杂质。方法以(1R,3R)-1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1,2,3,4-四氢-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯盐酸盐为起始原料,经水解、Boc酸酐保护、苄酯保护反应,再经酸催化脱除保护基和异构化制得关键中间体6a、6b,该中间体分别经酰化、氢化脱苄反应合成杂质Ⅰ_1、Ⅰ_2;Ⅰ_1、Ⅰ_2经亲核取代反应制得杂质Ⅱ_1、Ⅱ_2。结果与结论合成的4种杂质及其中间体的结构经NMR、MS谱确证,4种杂质的纯度达到96%以上,可作为他达拉非质量控制的杂质对照品。