HPLC指纹图谱结合多成分含量测定评价香附质量

目的建立香附药材的高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱,结合4种化学成分含量对不同产地及用药规格香附的质量进行综合评价。方法采集HPLC指纹图谱,并结合聚类分析(Cluster analysis,CA)和主成分分析(Principal component analysis,CA)等多种化学计量学方法对不同产地及用药规格的香附药材进行区分比较。利用HPLC法测定香附药材中香附烯酮、α-香附酮、木犀草素和阿魏酸的含量。结果CA和PCA分析结果显示,不同产地香附均可单独聚为一类,而浙江金华与其他产地香附差异最大,河南尉氏香附综合得分最高,质量较优;正交偏最小二乘法判别分析(Orthogonal partial least square-discriminant,OPLS-DA)结果显示,指纹图谱中13号峰(α-香附酮)、10号峰(香附烯酮)和14号峰是不同产地间香附质量产生差异的主要成分。广东湛江和浙江金华香附中香附烯酮与α-香附酮含量较为接近,香附烯酮含量远大于河南香附,α-香附酮含量远小于河南香附;不同产地香附中阿魏酸和木犀草素含量差异不大。去皮后香附中香附烯酮、α-香附酮和木犀草素含量降低,阿魏酸含量增加。结论不同产地间香附质量存在差异,以河南香附质量最佳。去皮前后香附化学成分相似,无明显种类差异。

香附饮片与4种醋制香附饮片的快速鉴别

目的建立香附饮片与4种醋制香附饮片的傅里叶变换红外光谱图,快速鉴别香附饮片与4种醋制香附饮片;建立香附饮片与4种醋制香附饮片的高效液相指纹图谱,并测定α-香附酮、香附烯酮、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、对香豆酸、阿魏酸、木犀草素的含量。方法建立25批香附样品的红外光谱图,利用OMNIC 9.2软件分析其平均红外光谱间的差异,采用Spectrum for Window 3.02软件标定共有峰,计算相对峰高;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立香附饮片与4种醋制香附饮片的高效液相指纹图谱,进行相似度评价,确定共有峰个数;采用SIMCA 14.1软件进行聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析,判断红外光谱图结果与高效液相指纹图谱结果是否相互验证;测定α-香附酮、香附烯酮、5-HMF、对香豆酸、阿魏酸、木犀草素的含量。结果25批香附样品的红外光谱图的相关系数为0.9347~0.9829,共标定16个共有峰,1500~1300 cm^(-1)波段处差异明显。正态分布分析结果显示,2928、1649、995 cm^(-1)波段处可分别将醋煮品、醋炙品、醋蒸品与饮片区分;高效液相指纹图谱结果显示25批样品共有21个共有峰,相似度均大于0.9。指认出3号峰为5-HMF,7号峰为对香豆酸,8号峰为阿魏酸,14号峰为木犀草素,19号峰为香附烯酮,21号峰为α-香附酮;红外光谱图与高效液相指纹图谱聚类分析结果、主成分分析结果与正交偏最小二乘法-判别分析结果一致,均可聚为五类,即能够相互验证;5-HMF的含量经炮制后均有增加。对香豆酸、阿魏酸、木犀草素在饮片中含量最低,经炮制后均有增加。香附烯酮经醋炙、醋煮、醋蒸、醋煮蒸后均有减少,在香附饮片中含量最高。α-香附酮经醋炙后含量略有增加,经醋煮、醋蒸、醋煮蒸后均减少。结论香附饮片与4种醋制香附饮片的红外光谱图之间存在明显差异,能够快速鉴别香附饮片与4种醋制香附饮片;所建立的高效液相指纹图谱与含量测定方法操作简单、准确。

磺酸功能化离子液体催化制备薯蓣皂苷元研究

目的:探索磺酸功能化离子液体1-磺丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐([BHSO_(3)MIm]CF3SO_(3))作为催化剂在薯蓣皂苷元制备中的应用。方法:以盾叶薯蓣提取粗皂苷为原料、[BHSO_(3)MIm]CF3SO_(3)为催化剂,水解制备薯蓣皂苷元。通过单因素试验对反应温度、反应时间、离子液体用量、溶剂体积进行考察,采用响应面分析方法进一步优化反应条件,确定最佳反应条件。进行12次循环实验,考察该离子液体循环使用性能。结果:最佳反应条件为反应温度100℃、反应时间5.17 h、离子液体用量2.56 g、水溶剂体积6 mL,在该条件下薯蓣皂苷元产率为12.99%。该离子液体循环6次时,循环效率为82.70%,循环10次时循环效率降至58.12%。结论:在薯蓣皂苷元制备过程中,[BHSO_(3)MIm]CF3SO_(3)作为酸催化剂,表现出了水解效率高、性能稳定、易于回收、循环使用性能良好等优势,具备较强的应用前景。

熟地黄多糖含量近红外模型的建立及其对肥胖小鼠肾损伤炎症的抑制作用

建立近红外光谱法快速测定熟地黄多糖(RGP)含量的方法,并探讨不同含量RGP对肥胖小鼠炎症的影响。采集熟地黄的近红外漫反射光谱,结合偏最小二乘法(PLS),采用多元散射校正法、直接差分法和一阶导数法对光谱进行处理,以4040.12~11221.66 cm^(-1)为波长区间,19为主成分数建立RGP含量的定量分析模型,其含量的预测值为34.63%~45.28%,测定值为34.49%~45.09%,绝对偏差为-0.41%~0.26%,相对偏差为0.121%~0.995%。并建立高脂饮食诱导的肥胖小鼠模型,以不同含量RGP给药14周后测定空腹血糖(FPG)、总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、肌酐(Cr)和肾脏指数,观察小鼠肾脏组织病理形态。与模型组相比,RGP高含量组小鼠的体质量、TC、TG、Cr、FPG和肾脏指数分别下降11.29%、31.59%、47.63%、34.63%、28.57%、19.00%;RGP的干预可明显改善肾脏组织结构损伤,抑制炎症细胞的浸润,且作用效果与含量高低呈正相关。由此表明建立近红外光谱模型可快速准确地测定RGP含量;RGP具有调节肥胖小鼠血脂异常,抑制肾脏炎症反应,保护肾脏结构的作用,为RGP的开发利用提供实验依据。

LBL和PBL相结合的教学模式在教学中应用

为了提高教学效果,将LBL教学与PBL教学相结合的教学模式应用于中药专业"仪器分析"的课程教学中,应用发现,该教学模式可以启发学生积极思维,培养学习兴趣,增强互动交流,提高课堂效率。因此,对于"仪器分析"等基础课的教学,LBL与PBL教学相结合能够达到两种模式的优势互补,提高教学质量。

山药地方品种的化学成分和淀粉酶同工酶分析

为研究品种对山药品质的影响,对山药(DioscoreaoppositaThunb.)不同地方品种在同一地区种植后的化学成分及淀粉酶同工酶差异性进行了比较分析。结果表明,5个山药品种(太谷山药D.oppositacv.Taigu,怀庆山药D.oppositacv.Huaiqing,白玉山药D.oppositacv.Baiyu,花籽山药D.oppositacv.Huazi,铁棍山药D.oppositacv.Tiegun)的淀粉、蛋白质、水溶性及醇溶性浸出物、水分和多糖含量均不同。淀粉含量以怀庆山药最高(27 98%),太谷山药最低(19 52%);蛋白质含量变化幅度较小(10 05%～11 74%);多糖含量的差异最大(0 54%～1 48%)。其中铁棍山药多糖含量最高(1.48%),水分含量最低(65.84%)。因此,以多糖作为评价山药品质的主要指标较为合理。淀粉酶同工酶分析结果表明,铁棍山药的淀粉酶同工酶酶谱与其他山药品种差异较大,亲缘关系较远。

盾叶薯蓣中薯蓣皂甙元不同提取方法的比较

为提高盾叶薯蓣(DioscoreazingiberensisC.H. Wright)中薯蓣皂甙元得率, 在实验室条件下, 以薯蓣皂甙元含量为评价指标, 采用 4因素 4水平的正交试验, 用高效液相色谱法对 16种提取方法所得的薯蓣皂甙元含量进行了比较分析。结果表明, 硫酸的浓度对薯蓣皂甙元含量有极显著影响, 在实验室条件下,可采用 10g样品加 2. 0mol·L-1硫酸 200mL水解 4h,水解物用石油醚回流提取 5h,能快速准确提取盾叶薯蓣中的薯蓣皂甙元。

盾叶薯蓣同源四倍体的诱导和鉴定

采用组织培养技术,运用正交实验设计,进行了盾叶薯蓣试管苗快速繁殖技术的优化和多倍体的诱导与鉴定。结果表明,诱导愈伤组织的最优外植体为叶片,最适培养基为 MS + BA2.0 mg/L + 2, 4 D0.1 mg/L;丛生芽快速繁殖最适培养基为 MS+BA 0.1 mg/L+病毒唑5 mg/L;诱导试管苗生根的最适培养基为MS/2+IBA 0.6 mg/L+IAA 0.1 mg/L+ABT 2.0 mg/L。在诱导多倍体的试验中,秋水仙碱浓度对存活率有显著影响,诱导多倍体最佳的处理方法为 0.2%秋水仙碱浸泡36 h或 0.3%秋水仙碱浸泡12 h,转接在添加40×10 6秋水仙碱的MS培养基上。

不同产地山药氮磷钾吸收规律研究

选同一山药品种在不同产地栽培,研究不同产地对山药N,P,K的吸收特点,分析不同生育时期的植株不同器官中N,P,K含量.结果表明,不同产地山药中N,P含量均以根茎膨大盛期前后最高;山药生长期内对N的吸收量最高,K次之,P最低;不同产地山药根茎对N,P,K的总吸收量最高,其次为叶、茎.

有机化合物波谱解析教学模式的改革与探讨

针对目前我校有机化合物波谱解析课程教学中存在的问题,本文分别从实验课程的设置、考试方式及教学模式提出了具体的改革措施。

盾叶薯蓣中薯蓣皂苷提取及检测条件的优化

目的:准确、快速测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量。方法:以薯蓣皂苷含量为评价指标,采用高效液相色谱法对薯蓣皂苷的检测条件进行了优化;同时,运用3因素3水平的正交实验,对薯蓣皂苷的提取条件进行了研究。结果:优化后的检测条件为:C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,乙腈-水(45∶55),进样量20μL,流速1.0mL.min-1,检测波长210nm。最优提取条件为药材称取量2g,用80%乙醇超声提取40min。结论:优化后的提取及检测条件能快速准确测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量。

产地对山药生长期内成分积累的影响

目的:研究山药在不同产地成分的动态变化,指导山药GAP的实施,阐明产地对山药的影响。方法:对生长期内山药根茎中淀粉、蛋白质、浸出物、N、P、K及多糖含量进行分析。结果:淀粉含量以膨大初期和膨大盛期为最高,蛋白质在整个生长期内变化比较稳定,浸出物含量随生长进程而降低,多糖含量以膨大初期和叶枯期为最高;沁阳产区山药各成分含量均高于平遥产区;山药生长期内多糖含量与P、K含量均呈负相关,与醇溶性浸出物含量呈正相关。结论:山药生长期内各成分变化规律不随产地改变,但含量因产地而不同。

近红外漫反射光谱(NIRS)结合TQ软件建立盾叶薯蓣中薯蓣皂苷元定量模型

目的利用近红外漫反射光谱(near-infraed spectroscopy,NIRS)结合TQ软件快速测定盾叶薯蓣药材中薯蓣皂苷元含量。方法采集盾叶薯蓣样品的近红外光谱图,采用高效液相色谱法(HPLC)测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷元的含量,利用TQ软件建立薯蓣皂苷元的定量分析模型,利用模型对未知样品进行预测。结果建立的薯蓣皂苷元校正模型的相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC),内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.96459,0.0999,0.30041;经外部验证,模型的预测相关系数(R2)和预测均方差(RMSEP)分别为0.9634,0.128。结论所建模型预测能力较好,可以用于盾叶薯蓣中薯蓣皂苷元含量的快速检测。

盾叶薯蓣四倍体株系生化指标及有效成分分析

目的:提高盾叶薯蓣药材的品质。方法:对诱导获得的盾叶薯蓣四倍体株系进行了试管苗生化指标及薯蓣皂苷元含量分析。结果:大部分四倍体株系APX、SOD和POD的活力高于或相近于二倍体株系,可溶性蛋白电泳谱带也表明,四倍体株系与对照株系相比具有一定的差异。经诱导获得的四倍体株系试管苗与对照株系相比薯蓣皂苷元含量有较大差异,大部分四倍体株系薯蓣皂苷元含量都超过了二倍体株系。结论:经诱导获得的四倍体株系在生理生化指标及有效成分含量方面与二倍体表现出明显差异,说明多倍体诱导可以作为盾叶薯蓣优良品种选育的途径。

人工种子在盾叶薯蓣快速繁殖技术中的初步应用

为提高盾叶薯蓣试管苗的移栽成活率,在组织培养的基础上,对盾叶薯蓣人工种子中人工种皮、人工胚乳制作,人工种子一次性成苗及移栽成活率等问题进行了初步研究,结果表明,人工种子快速繁殖的最适条件为:从盾叶薯蓣愈伤组织表面切取2～3mm小块茎,包埋在2.5%海藻酸钠里,滴入2%CaCl2中反应8～10min,人工胚乳MS/2+IAA0.4mg/L直接播种在MS/2培养基上,一次性成苗率可达100%左右,移栽成活率高达85%。说明以组织培养为基础的盾叶薯蓣人工种子快速繁殖技术具有一定的优越性。

“形成性评价”在有机化合物波谱解析考核中的运用初探

有机化合物波谱解析作为一门难度较大的课程,大多数院校均采用一次性闭卷考试,为了克服单纯笔试的某些弊端,培养学生的综合能力,我学院对有机波谱分析课程的考核模式进行了大胆的尝试,初步将"形成性评价"运用到该课程的考核中,实施过程中发现,"形成性评价"在有机化合物波谱分析考核中的应用可以明显减轻学生的学习压力,提高学习效率,培养学生的自学能力、分析能力和应用能力。

“有机化合物波谱分析”教学中实施PBL教学法的初步探讨

初步将以问题为基础的学习（problem．basedlearning，PBL）教学法应用到有机化合物波谱分析教学中，通过改变教学方式，使教师成为学习活动的组织者、指导者，充分发掘学生学习的参与性和主动性，全面体现学生学习的个体性和能动性，逐步提高学生的自学能力、分析能力和应用能力，使学生真正成为学习的主人。

盾叶薯蓣四倍体株系抗氧化酶活性及有效成分分析

目的提高盾叶薯蓣药材的品质。方法通过组织培养,对诱导获得的盾叶薯蓣四倍体株系,进行了试管苗抗氧化酶活性及薯蓣皂苷元含量分析。结果大部分四倍体株系APX活性、SOD和POD比活力高于或相近于二倍体株系。经诱导获得的四倍体株系试管苗与对照相比薯蓣皂苷元含量有较大差异,大部分四倍体株系薯蓣皂苷元含量都超过了二倍体株系。结论经诱导获得的四倍体株系在抗氧化酶活性及有效成分含量方面与二倍体表现出明显差异,说明多倍体诱导可以作为盾叶薯蓣优良品种选育的途径。

玉米须配方颗粒的水煎工艺优化

优化玉米须配方颗粒的煎煮工艺,提高配方颗粒中有效成分含量。以出膏率、多糖和总黄酮含量为指标,考察液料比、浸泡时间、煎煮次数、煎煮时间对玉米须配方颗粒水煎工艺的影响。通过标准煎剂试验、正交试验和验证试验,确定玉米须配方颗粒的最佳煎煮工艺液料比为25∶1,浸泡60 min,煎煮3次,每次30 min。优选的玉米须配方颗粒煎煮工艺稳定、可靠。

重点学科建设中相关问题的分析

重点学科建设是高校建设的基础和核心,处于龙头地位,在高校的各项建设中具有代表性、示范性和辐射性作用,加强重点学科建设是国内外高等教育发展的成功经验。笔者结合我校的重点学科建设,对重点学科建设中出现的相关问题进行分析,并提出相应的对策,以便更好地促进我校重点学科的发展。