含铜三元类水滑石化合物的合成及其性质

以Cu(NO3 ) 2 ,Zn(NO3 ) 2 和Al(NO3 ) 3 为原料 ,以NaOH为沉淀剂 ,利用共沉淀法合成了含铜三元类水滑石化合物CuZnAl HTLcs .从不同Cu/Zn/Al比的混合原料溶液的滴定曲线入手 ,详细探讨了溶液 pH值、原料加入方式、组分配比及水热处理条件对类水滑石合成的影响 ,利用XRD ,ICP及比表面积测定对合成物进行了表征 ,并以苯酚羟基化为探针反应评价了催化剂的催化性能 .结果表明 ,在体系pH =5 .0～ 6 .2 ,(Cu +Zn) /Al摩尔比 =2 .0 ,Cu/Zn摩尔比≤ 1.0及室温条件下共沉淀后 ,于 10 0℃水热处理 3h ,即可得到晶相单一和结晶度高的CuZnAl HTLcs.变化 pH法合成的样品的相对结晶度为10 0 %,低过饱和法为 76 .5 %,高过饱和法为 75 .9%.合成的CuZnAl HTLcs中Cu2 + 的含量均比原料液中Cu2 + 的含量有所增加 ,这可能是由于在 pH =5 8时Cu2 + 对Al(OH) 3 的同晶取代能力比Zn2 + 强 .随着CuZnAl HTLcs中Cu含量的增加 ,催化剂对苯酚羟化反应的催化活性逐渐增大 .

NiMgAl三元类水滑石的制备研究

在Ni(NO3)2 Mg(NO3)2 Al(NO3)3 NaOH体系中,研究了共沉淀法制备NiMgAl三元类水滑石的合成规律。考察了pH值、Ni Mg Al比、沉淀生成温度及水热处理条件对合成NiMgAl HTLcs的影响,借助XRD、ICP、FT IR对合成样品进行表征。实验结果表明,合成NiMgAl HTLcs的适宜pH范围为5 5～7 0,Ni Mg=2 0～4 0,水热处理条件为100℃,7h。通过对合成物热行为研究表明,NiMgAl HTLcs结构开始破坏温度为300℃,经焙烧后可得Ni元素高度分散的复合氧化物。

铜铁二元类水滑石化合物的制备及催化性质研究

利用共沉淀法合成了CuFe二元类水滑石化合物。测定了不同Cu/Fe比混合盐溶液随沉淀剂NaOH与Na2CO3加入,混合盐体系pH值变化情况,详细探讨了不同因素对类水滑石化合物制备的影响,得到了合成铜铁二元类水滑石化合物的适宜条件,制备出晶相单一、结晶度高的类水滑石化合物,并利用XRD、FTIR、TG-DTA对合成物进行表征。将合成的催化剂引入苯甲醛与正丙醇反应生成安息香异丙醚反应中,苯甲醛转化率为58%,安息香异丙醚选择性接近于100%。

CuMgAl类水滑石的制备和表征

用盐-碱制备法合成了CuMgAl三元类水滑石化合物.探讨了原料配比、合成方式、水热处理温度和时间对合成过程的影响,筛选出合成HTLs的适宜条件,并对HTLcs结构的热稳定性进行初步研究.结果表明,制备HTLcs主要取决于pH值,同时由于Cu2+的姜-太勒效应,合成结构单一的CuMgAl类水滑石要求原料配比中n(Cu):n(Mg)不得超过1.0,CuMgAl-HTLcs热稳定性较差,300℃焙烧2h结构破坏,600℃开始烧结,在300～500℃之间,随焙烧温度提高所得复合氧化物比表面积增大,最高可达200m2/g.

镍铝类水滑石在乙酸介质下催化氧化苯甲醛合成苯甲酸

采用共沉淀法合成了晶相单一、结晶度高的镍铝类水滑石,表征了其物化性能,将其应用于乙酸作为溶剂时苯甲醛液相空气氧化合成苯甲酸的反应当中,详细考察了反应条件的影响。结果表明NiAl-HTLcs在有乙酸存在的条件下可以很好地催化氧化苯甲醛。当反应温度为70℃、V(苯甲醛)∶V(乙酸)=1∶3、催化剂用量为0.1 g时,反应1 h后,苯甲醛的转化率便可接近100%,苯甲酸的选择性为100%。

镁铝水滑石热分解机理函数研究

采用共沉淀法合成了镁铝摩尔配比为3的类水滑石,利用TG-DTG技术研究了在氮气氛围下镁铝类水滑石非等温热分解过程,并对其热分解机理函数进行了探讨。实验结果表明,镁铝水滑石热分解过程由两个阶段完成,且两阶段的热解机理函数均为化学反应机理函数,其积分式为G(α)=(1-α)-1-1。

类水滑石晶粒尺寸控制方法的研究

将超声波应用到NiAl类水滑石化合物的制备中,探讨了超声作用机理,研究了超声辐射对颗粒的形成和晶粒尺寸的影响。研究表明,超声能量能加速类水滑石的成核,超声场下加入分散剂能有效地控制晶核的长大和团聚;成核过程中过饱和度对类水滑石晶粒尺寸有较大的影响,增大晶化过程过饱和度有利于制备小粒径的类水滑石。

ZnFe^Ⅲ类水滑石制备过程研究

以ZnSO4、FeSO4为原料,采用共沉淀和氧化的两步法合成了ZnFeⅢ二元类水滑石化合物,详细探讨了原料配比、pH及氧化处理条件等因素对合成产物物相的影响,借助XRD,FTIR,N2吸附等手段对合成物物化性能进行表征。研究结果表明:以Zn(NO3)2、Fe(NO3)3为原料,改变合成条件只能得到碱式碳酸锌或碱式硝酸锌;而以FeSO4、FeSO4为原料,采用共沉淀和氧化的两步法可得到晶相单一、结晶度良好的ZnFeⅢHTLcs。两步法制备ZnFeⅢ类水滑石的最适宜的条件为:n(Zn2+)/n(Fe2+)=2.0～3.0,pH=6.0～7.0,氧化温度为25℃,该条件下合成的ZnFeⅢHTLcs有较高的热稳定性,热分解温度为600℃;有较窄的粒径分布,中值粒径为1.24μm,平均粒径为1.28μm;吸附等温线类型为Ⅱ型,比表面积为23.08m2/g。

镁钴铝类水滑石催化合成安息香甲醚

采用共沉淀法制备了镁钴铝类水滑石化合物(MgCoAl-HTLcs),并用 X 射线衍射、扫描电子显微镜、NH_3程序升温脱附等方法对 MgCoAl-HTLcs 进行了表征,并以 MgCoAl-HTLcs 为催化剂催化苯甲醛与甲醇反应合成安息香甲醚,研究了n(Mg):n(Co):n(Al)、催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对合成反应的影响。表征结果显示,MgCoAl-HTLcs 的晶相完整,表面主要为弱酸、弱碱性。催化合成安息香甲醚的适宜条件为:MgCoAl-HTLcs 催化剂用量0.10 g(约为原料总质量的0.23%),n(Mg):n(Co):n(Al)=0.4:1.6:1.0,V(苯甲醛):V(甲醇)=3:50,反应温度50℃,反应时间150 min。在此条件下,苯甲醛的平衡转化率达77.49%,安息香甲醚选择性接近100%。为洁净合成安息香甲醚开辟了一条新的途径。

层状化合物镍铝水滑石的制备和表征

采用变化pH值法和恒定pH值法 ,以硝酸镍、硝酸铝为原料 ,NaOH为沉淀剂水热合成了层状化合物镍铝水滑石。分别测定了Ni/Al摩尔比为0 5、1 0、2 0、6 0和10 0混合金属盐溶液的NaOH滴定曲线 ,并利用XRD对滴定过程中不同pH值阶段的合成物进行物相鉴定。实验结果表明 ,在Ni/Al=1 0～6 0范围内 ,不论起始混合盐溶液中Ni/Al摩尔比如何 ,在pH=5.0～6 .0范围内 ,均能合成结构单一的镍铝水滑石 ,随Ni/Al比的增加 ,合成的HTLc(水滑石)中镍含量随之增加 ;合成体系在较低pH(3 3～4 .8)范围为Al(OH) 3 生成阶段 ,较高pH(6.0～7 .5)范围为Ni(OH) 2 和HTLc 的共生阶段。该研究同时考察了其它因素在合成过程中的影响 ,筛选出镍铝水滑石合成的最佳条件。

含铈类水滑石的制备及其衍生物催化研究

采用共沉淀水热法制备了镍铝铈三元复合层状氢氧化物.详细探讨了合成体系pH值、Ce/Al比及陈化条件对合成产物物相的影响;通过XRD,ICP,TG-DTA手段研究了合成物物相、组成及热行为.考察了以合成物为前驱体经焙烧后转化为镍铝铈复合金属氧化物在催化消除NO反应中的应用.实验结果表明,合成镍铝铈三元复合层状氢氧化物的适宜条件是:M2+/M3+=2,Ce/Al=0.07～0.75,pH=5.5～6.9,水热处理条件为110℃,5 h;在pH=5.5～6.9条件下,合成原料配比不同,产物物相相同,但组成不同;合成物热稳定性较差,在T=100～400℃之间,层间吸附水及层间平衡阴离子NO3-脱去,转化为复合氧化物,将此氧化物应用于NO消除反应中,表现出高的低温活性,400℃进行反应,NO转化率达95%,N2选择性几乎100%.

锌铝层状复合氢氧化物的合成研究

该研究以硝酸锌、硝酸铝为原料，氢氧化钠为沉淀剂，采用恒定PH值法和变化pH值法进行共沉淀合成锌铝层状复合氢氧化物[ZnAl－LDH].全面探讨了各种因素在合成过程中的影响，以XRD分析确定其结构类型，通过TG－DTA考察其热行为．结果表明，在该研究的实验条件下，无需氮气保护，即可在较宽范围内合成结构单一、结晶度高的复合层状物．首次提出以115℃、2h的短时间水热处理代替传统的80℃、20h的回流处理，大大简化操作过程，缩短反应时间.实验结果表明，合成体系中pH值不同，合成LDH相应的Zn／Al比范围不同，而土板层间水含量又与合成物中Zn／Al比有关．在诸多的影响因素中，pH值是最关键的影响因素．

铝镁复合氢氧化物的合成研究

以硝酸铝、硝酸镁为原料，ＮａＯＨ 为沉淀剂，采用变化ｐＨ 值法，经过共沉淀水热合成了铝镁层状复合氢氧化物。详细测定了不同镁铝摩尔比混合盐溶液的碱滴定曲线，利用正交设计探讨各个主要因素在合成过程中的影响，借助ＸＲＤ鉴定合成物相结构。结果表明，当混合盐溶液中ｎ（Ｍｇ）／ｎ（Ａｌ）＝ １．０～１０．０ 时，在ｐＨ＝ ５．０～１０．０ 下，与ＮａＯＨ 共沉淀物经回流处理后，均能合成层状复合氢氧化物；最佳合成条件为：ｎ（Ｍｇ）／ｎ（Ａｌ）＝ １．０～６．０，ｐＨ＝ ８．０～９．０，１１０℃，３ ｈ 的水热处理。

沙棘洗护二合一洗发水的研制

以沙棘植物产品为原料，选择高效低刺激的主表面活性剂，配以有协同调理作用的辅助表面活性剂，添加配伍性好的护肤护发营养调理剂，经正交试验设计，科学配方精制而成沙棘洗护二合一洗发水。对各基体原料和添加剂单独考察其泡沫性、梳理性、洁洗力、柔软性、保湿性等性能特点，筛选优良组份。所得产品其感观指标、理化指标及卫生指标均符合行业标准ＱＢ／１９７４－９４．

铜皂石的合成及其性能表征

以Na2SiO3和Cu(NO3)2为原料,采用水热法合成了晶型良好的铜皂石,考察了原料配比、晶化温度和晶化时间对铜皂石合成的影响,利用XRD、FT-IR、N2物理吸附和SEM等手段对样品进行了表征。结果表明:在理想的化学配比(n(Si):n(Cu)=4:3)下能合成结晶度高的铜皂石;在温度60℃下就可以合成铜皂石,但温度升高,合成的铜皂石结晶度增加;在晶化时间为6h时,就可以合成铜皂石,随晶化时间的延长,合成的铜皂石结晶度增加。在原料理想配比下,晶化温度200℃、晶化时间24h的水热条件为铜皂石的最佳合成条件。

类水滑石氧化物在乙酸丁醇酯化反应中的应用

以共沉淀法制备了ZnAl ,ZnAlLa 类水滑石,以此为前驱体经一定温度焙烧后得到复合金属氧化物催化剂,研究了催化剂在乙酸丁醇酯化反应中的应用,详细考察了催化剂组成及反应条件对催化活性的影响。利用XRD,TG DTA对合成物焙烧前后的结构及热行为进行分析,关联结构与性质。实验结果表明,稀土金属离子La3+的引入,可以大大改善催化剂表面性质,提高反应活性。当n(Zn):n(Al):n(La)在15∶14∶1～15∶8∶7范围内,催化剂在实验条件下均具有较好的催化活性,乙酸转化率最高可达78.9%.

含氟皂石的制备研究

以硅铝微球、氧化物及氟化物为原料，在少量水、醇的同时存在下，水热体系合成了含氟皂石．避免了以往皂石合成中复杂的成胶过程，大大提高了产品收率．ＸＲＤ鉴定表明，合成的含氟皂石属三八面体结构，０６０衍射峰２θ＝６０．３°．结合ＤＴＡ分析证明，含氟皂石热稳定性高达８５０℃，明显高于含羟基皂石．ＢＥＴ测试表明，合成产品的吸附行为属ＢＥＴ分类中的第Ⅱ类，３００℃预处理后，比表面积为１４２．７ｍ２／ｇ，７００℃预处理后，相应伍为１１０．３ｔｈ２．新方法合成的含氟皂石具有一定的离子交换性及膨润性，是一种制备柱联粘土的优良原料．

层状K-Fe-Ti金属氧化物的制备及性质研究

本文以KNO_3,Fe(NO_3)_3·_9H_2O,TiO_2为原料,通过固相反应,制备出高结晶度K-Fe-Ti层状金属氧化物。并详细考察了不同配比、不同反应时间以及不同反应温度对产品结晶度的影响,筛选出最佳合成条件。经过XRD,SEM,TG-DTA及BET表征,初步探讨了层状金属氧化物(简称为LMO)的基本性能。以乙二醇为分散体系,正已铵的插入,使LMO的面网间距由0.78nm增加到2.65nm.

层状金属氧化物的固相合成及性质研究

许多具有层状结构的物质只在二维方向上存在强的化学键,相邻层之间以范德华力、氢键及静电等较弱的力结合.目前,交联粘土的研究正是致力于以交换或插入方法扩大层间距,增大表面积来制备大孔分子筛以满足大直径有机分子的催化、吸附等应用要求.但是,交联粘土的热稳定性较差,很难适应于工业生产对催化剂的要求,为此,对层状原料的开发研究得到人们的普遍重视.本研究利用固相反应,以适当的金属盐和氧化物为原料,经过高温焙烧制备出性能优良的层状金属氧化物.

基础化学实验教学改革初探

基础化学实验教学在工科院校化工类专业本科生教学中占有重要地位，其教学质量的高低，直接影响到学生的培养水平。随着我国高校学科建设的改革及市场经济改革的不断推进，社会对化工类专业人才素质的要求越来越高，面目前我国工科院校基础化学实验教学的现状与之难以适应。