冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定

建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定。21种农药在0.1～2.0mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,样品添加量为0.02～0.1mg/kg时回收率为79%～114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5～20μg/kg(S/N=3)。

数字智能技术与会计未来发展

数字智能技术发展深刻影响着当今世界经济社会发展各方面,而以信息表达为特征的现代会计,无论所处的实践环境还是会计实践本身都在经历深刻的变化。数字智能技术会改变会计本质和边界吗?文章从三个方面进行了论述:(1)界定了数字智能技术内涵和外延,并探究其对会计实践的影响;(2)回顾并比较了国内外学者对会计本质的认识和观点;(3)厘清了数字智能技术下未来会计发展的三组关系,分析了会计本质的两类错误观点,并探讨了数字智能技术是否影响会计本质与边界。最后展望了数字智能技术下会计未来发展的趋势。

气相色谱-质谱联用对纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量的测定

建立了气相色谱-质谱（GC—Ms）测定纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量的方法。样品经甲醇超声提取、浓缩后，用0．1mol／L硼砂溶液溶解，再经乙酸酐乙酰化后正己烷提取，用GC—MS测定，内标法定量。在0．025—1．0mg／L范围内，方法的线性关系良好，相关系数为0．9993—0．9999，添加回收率为83％-112％，相对标准偏差为0．26％-8．82％。该方法简便、快速、灵敏度高，完全可满足进出口纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量检测的要求。

冷冻去脂-固相萃取-气相色谱法快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量

建立了气相色谱快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯的残留量的方法。样品经过V（丙酮）∶V（正己烷）=1∶1提取,冷冻去除脂肪后,再用中性氧化铝SPE柱净化,然后用GC-μECD测定,外标法定量。对样品的提取和净化进行了研究和优化。目标化合物在0.005-0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994-0.9997。在0.005-0.02 mg/kg范围内,平均回收率在78.3%-89.2%,相对标准偏差为4.2%-9.7%。方法可用于水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量的检验。

高效液相色谱法测定含脂羊毛中灭蝇胺和环虫腈

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定含脂羊毛中的灭蝇胺和环虫腈的方法及HPLC-MS/MS确证方法。样品用80mL1%三氯乙酸溶液超声提取,MCX柱净化,Hypersil NH2色谱柱分离,水-乙腈为流动相梯度洗脱,214nm检测,HPLC-MS/MS确证。在正离子电喷雾电离(ESI+)模式下,环虫腈[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z191.0,150.0和163.0;灭蝇胺[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z167.0,85.0和125.0。在0.05～5.0mg/L范围内,灭蝇胺和环虫腈均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999。本方法的检出限灭蝇胺为0.02mg/kg,环虫腈为0.01mg/kg。方法的平均加标回收率:灭蝇胺为95.0%～99.9%,环虫腈为83.6%～92.2%。

快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80℃、10.34MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005～1.0mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01～2.0mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02～4.0mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%～107.7%,相对标准偏差为2.6%～29.0%。结果表明:该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求。

顶空-固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定葡萄酒中多种氯酚及氯代茴香醚

样品中氯酚经乙酰化生成乙酰氯酚后,通过优化萃取头、离子强度、温度、时间等固相微萃取条件后,建立顶空-固相微萃取-气相色谱串联质谱法同时测定测定葡萄酒中的3种氯酚2,4,6-三氯酚(TCP)、2,3,4,6-四氯酚(TeCP)、五氯酚(PCP)以及两种氯代茴香醚2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、五氯苯甲醚(PCA)含量的方法。结果表明:该方法检出限为0.1ng/L,回收率为86.0%～105.9%,相对标准偏差小于16.5%。该方法前处理简单、高效、检测灵敏度高,可应用于进出口葡萄酒中木塞污染物的监控。

快速溶剂萃取法提取测定出口纺织品中邻苯基苯酚

为打破欧盟的技术壁垒，应用快速溶剂萃取法提取测定出口纺织品中的邻苯基苯酚。以甲醇为溶剂，在温度为50℃，压力为10．34MPa的条件下进行提取，选用HP-5毛细管色谱柱，采用GC—FID测定出口纺织品中邻苯基苯酚的含量。此方法的检出限为0．05μg／g，线性方程为Y=19．891X-0．5998，线性相关系数r^2=0．9998，线性范围为0．1～15．0μg／mL，平均回收率为100．8％。结果表明该方法具有操作简便，快速方便，灵敏度高等特点，可满足出口纺织品中邻苯基苯酚检测的要求。

高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法同时测定大豆中167种农药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾电离源串联质谱同时测定大豆中167种农药残留的高灵敏度、高检测通量的方法.样品加水混合后用乙腈匀浆提取,再加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠二水合物、柠檬酸氢二钠倍半水合物盐析分层后,提取液经C18、PSA固相萃取柱净化,甲酸-甲醇（2∶98）洗脱,洗脱液浓缩定容后经Atlantis C18色谱柱（100 mm ±2.1 mm,3μm）分离,采用电喷雾电离串联质谱法在正负离子切换多反应检测模式（MRM）下进行测定,质曲线外标法定量.167种农药在大豆中0.01、0.02、0.

食用油中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的GC-MS定量分析与迁移特性研究

采用有机溶剂超声萃取法对食用油中的邻苯二甲酸酯和己二酸酯进行提取,并对萃取溶剂和物料比进行优化,利用气相色谱-质谱-选择离子监测技术进行检测,同时研究不同温度条件下食用油中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的定量迁移规律。结果表明,在优化实验条件下,21种邻苯二甲酸酯和己二酸酯的平均回收率和精密度分别为82.74%~111.01%和2.56%~6.01%。方法检出限在0.28~14.25μg/L之间,塑料桶装食用油中主要含有邻苯二甲基二甲酯、邻苯二甲基二丁酯、邻苯二甲基二(2-乙基己基)酯和己二酸二(2-乙基己基)酯,且在不同温度条件下,迁移量随着时间推移逐渐增加。

液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中7种生物胺含量

提出了液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中2-苯乙胺、色胺、尸胺、组胺、腐胺、精胺、亚精胺等7种生物胺含量的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后,直接通过Zorbax Eclipse XDB C8色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)进行分离,以不同体积5mmol·L-1乙酸铵-10mmol·L-1全氟己酸甲醇溶液(A)和5mmol·L-1乙酸铵-10mmol·L-1全氟己酸水溶液(B)的混合液为流动相梯度洗脱,串联质谱法进行测定。7种生物胺的质量浓度均在0.1～5.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.005～0.02mg·L-1之间。以空白葡萄酒样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在84.1%～97.5%之间;测定值的相对标准偏差(n=5)在6.3%～13%之间。

快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中47种有机磷杀虫剂残留量的方法

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中47种有机磷杀虫剂残留量的方法.结果表明:在0.1—10.0μg·ml-1范围内,47种有机磷杀虫剂的峰面积Y与其含量X的线性关系良好;除敌敌畏和亚胺硫磷外,其余45种有机磷定量检出限均为0.025mg·kg-1.大部分有机磷杀虫剂的回收率大于75%.

气相色谱法测定毛豆中一些残留杀虫剂

提出了用气相色谱法测定毛豆中3种残留杀虫剂（氟虫腈、溴虫腈及茚虫威）的灵敏方法。用正己烷-丙酮（1＋1）的混合溶液将样品中3种杀虫剂萃取分离。分取所得萃取液2mL两份，分别用所提出的两组不同SPE微柱和两种不同的混合溶剂进行纯化和淋洗处理。一种处理所得溶液供测定氟虫腈及溴虫腈之用，另一种处理所得溶液供测定茚虫威之用。在气相色谱分析中采用HP-5毛细管色谱柱（30m×320mm，0．25μm），微池电子捕获检测器和外标法定量。对方法的回收率及精密度作了试验，测得回收率在64．3％～92．8％之间，相对标准偏差（n=5）在5．3%～10．8％之间。此方法对3种杀虫剂的测定下限（10S／N）依次为0．5，0．5及2．5μg·kg^-1。

商业方法专利侵权判定原则研究

结合商业方法专利法律特征及一般专利侵权判定原则,对于商业方法专利的侵权判定问题进行了有针对性的研究。商业方法专利的侵权判定仍应遵循一般的专利侵权判定原则,但在具体的运用过程中应当针对商业方法专利的特征进行相应的调整。

论新经济自由主义的兴起对经济法理论基础的冲击

经济法作为一个与经济密不可分的法学学科,应当有相应的经济学和法学作为其理论基础。目前以凯恩斯经济学为代表的国家全面干预经济的学说在经济法基础理论的研究中占主导地位。作为新经济自由主义最新发展阶段代表的真实经济周期理论,再结合我国国情的语境之下,对我国经济法基础理论的发展产生一定冲击。

奉化地区水蜜桃果实中金属元素的测定及区域分布特征评价

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定奉化水蜜桃(湖景蜜露和玉露)中K、Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Se、Zn含量,研究酸体系、金属元素谱线对测定结果的影响。在最佳实验条件下,各金属元素回收率在82.82%~118.3%之间,相对标准偏差在2.28%~18.4%之间,检出限在0.1~1μg/L之间,满足样品检测的要求。并对浙江省奉化不同区域的湖景蜜露和玉露金属元素含量进行考察,结果表明,湖景蜜露和玉露均含有K、Ca、Mg、Fe宏量元素和Cu、Mn、Se、Zn等微量元素,且8种元素在湖景蜜露和玉露中以及不同区域间存在差异。

虚拟化云无线接入网络下基于在线学习的网络切片虚拟资源分配算法

针对现有研究中缺乏云无线接入网络(C-RAN)场景下对网络切片高效的动态资源分配方案的问题,该文提出一种虚拟化C-RAN网络下的网络切片虚拟资源分配算法。首先基于受限马尔可夫决策过程(CMDP)理论建立了一个虚拟化C-RAN场景下的随机优化模型,该模型以最大化平均切片和速率为目标,同时受限于各切片平均时延约束以及网络平均回传链路带宽消耗约束。其次,为了克服CMDP优化问题中难以准确掌握系统状态转移概率的问题,引入决策后状态(PDS)的概念,将其作为一种"中间状态"描述系统在已知动态发生后,但在未知动态发生前所处的状态,其包含了所有与系统状态转移有关的已知信息。最后,提出一种基于在线学习的网络切片虚拟资源分配算法,其在每个离散的资源调度时隙内会根据当前系统状态为每个网络切片分配合适的资源块数量以及缓存资源。仿真结果表明,该算法能有效地满足各切片的服务质量(QoS)需求,降低网络回传链路带宽消耗的压力并同时提升系统吞吐量。

基于异步优势演员-评论家学习的服务功能链资源分配算法

考虑网络全局信息难以获悉的实际情况,针对接入网切片场景下用户终端(UE)的移动性和数据包到达的动态性导致的资源分配优化问题,该文提出了一种基于异步优势演员-评论家(A3C)学习的服务功能链(SFC)资源分配算法。首先,该算法建立基于区块链的资源管理机制,通过区块链技术实现可信地共享并更新网络全局信息,监督并记录SFC资源分配过程。然后,建立UE移动和数据包到达时变情况下的无线资源、计算资源和带宽资源联合分配的时延最小化模型,并进一步将其转化为马尔科夫决策过程(MDP)。最后,在所建立的MDP中采用A3C学习方法,实现资源分配策略的求解。仿真结果表明,该算法能够更加合理高效地利用资源,优化系统时延并保证UE需求。

基于迁移演员-评论家学习的服务功能链部署算法

针对5G网络切片环境下由于业务请求的随机性和未知性导致的资源分配不合理从而引起的系统高时延问题,该文提出了一种基于迁移演员-评论家(A-C)学习的服务功能链(SFC)部署算法(TACA)。首先,该算法建立基于虚拟网络功能放置、计算资源、链路带宽资源和前传网络资源联合分配的端到端时延最小化模型,并将其转化为离散时间马尔可夫决策过程(MDP)。而后,在该MDP中采用A-C学习算法与环境进行不断交互动态调整SFC部署策略,优化端到端时延。进一步,为了实现并加速该A-C算法在其他相似目标任务中(如业务请求到达率普遍更高)的收敛过程,采用迁移A-C学习算法实现利用源任务学习的SFC部署知识快速寻找目标任务中的部署策略。仿真结果表明,该文所提算法能够减小且稳定SFC业务数据包的队列积压,优化系统端到端时延,并提高资源利用率。

生物体中PAEs和AEs检测技术及安全评价研究进展

邻苯二甲酸酯和己二酸酯被当作增塑剂广泛应用于日用及高分子工业塑胶产品之中。随着塑料制品的大量使用和时间的推移,邻苯二甲酸酯(phthalates acid esters,PAEs)和己二酸酯(adipates acid esters,AEs)在全球的生态环境中已达到了普遍检出的程度,在空气、土壤、水体、食品、乃至生物中都检测到了PAEs和AEs的存在。本文总结了近年来常见的样品前处理及邻苯二甲酸酯和己二酸酯的检测方法,评述了各前处理方法及检测方法之间的优劣,并综述了生物体中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的污染及安全评价研究进展。