含Zn(2＋)的金属有机骨架材料对碳酸二苯酯与1,4-丁二醇酯交换反应的催化性能

采用溶剂热法制备了Zn2+和对苯二甲酸组合形成的金属有机骨架材料(MOF),并用X射线衍射(XRD)和红外光谱(FT-IR)对其进行了表征。研究了MOF对碳酸二苯酯(DPC)与1,4-丁二醇(1,4-BD)酯交换反应合成聚碳酸酯二醇(PCDL)的催化活性,并与乙酰丙酮氧钛(TiO(acac)2)、乙酰丙酮锌(Zn(acac)2)和锌铝类水滑石(Zn-A-lCO3LDH)等催化剂进行了比较。结果显示,MOF是该酯交换反应的良好催化剂。在优化的反应条件下,获得了数均分子量为3470,羟基值为35.2mg KOH/g的PCDL。

基于PdNi纳米立方体电化学传感器检测纺织品和食品塑料包装材料中的三氯生

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,油酸和油胺作为还原剂在溶剂热的条件下制备出10 nm左右的PdNi纳米立方体,并将其修饰在玻碳电极表面,制备成电化学传感器并将其用于7种检测纺织品和7种食品级塑料包装材料中的三氯生。在最佳实验条件下,电位为1.1V处电化学传感器检测三氯生的线性范围是1.0~150.0μmol·L^(-1);检出限是0.33μmol·L^(-1)。此传感器选择性好、灵敏度高,具有良好的重现性和稳定性。

磷石膏分解制备硫化钙的试验分析

在N2气氛下进行磷石膏还原分解制备硫化钙的研究,选择粒度分析仪测定原料粒径大小,XRD和扫描电镜表征原料和分解物固相特征。考察了原料摩尔配比、反应温度、反应时间和反应气氛等对磷石膏还原分解制备硫化钙的影响。结果表明:在N2气氛下,通过无烟煤过量形成充分的还原性气氛,磷石膏中硫酸钙被C或CO还原生成硫化钙。最佳的反应条件∶无烟煤∶磷石膏(C∶S)=2.4∶1;反应最佳温度900~1 000℃;反应时间2h,磷石膏转化率可达97.60%。

磷石膏复分解法制备硫酸铵的研究

以磷石膏和碳酸铵为原料,采用复分解法制备硫酸铵。考察了原料物质的量比、反应温度、反应时间、液固比、搅拌器转速等因素对磷石膏制备硫酸铵的影响。通过实验,确定了最佳工艺条件:原料液中CO2-3与SO2-4物质的量比为1.5,反应温度50℃,反应时间90 min,液固比为5.0,搅拌器转速为200 r/min以上。在此条件下,磷石膏制备硫酸铵转化率大于90.0%,产品质量分数大于98.0%。

T-型表面两亲分子形成的复杂纳米液晶超分子结构

T-型表面两亲分子是近年成功设计的一类三嵌段液晶分子之一,这类分子具有与三嵌段波拉两亲分子相反的拓扑构型。通过调节分子中各不相容嵌段的相对体积大小,能获得多种新型的二维多角形蜂窝状纳米结构,实现从分子水平上控制其自组装行为,获取超分子纳米结构的目的,为设计具有二维纳米结构的新型功能材料提供了崭新的途径。综述了这类表面两亲分子的自组装行为及它们形成的多种新型复杂液晶超分子结构。

2个二核钌(Ⅱ)多吡啶配合物的合成、光物理和电化学性质

合成、表征了2个类似的含有4,5-二氮杂芴的二足配体L1和L2.配体L1和L2分别含有9-(2-羟基)苯亚氨基-4,5-二氮杂芴和9-(4-羟基)苯亚氨基-4,5-二氮杂芴.配体和Ru(bpy)_2Cl_2·2H_2O在2-甲氧基乙醇中回流反应得到相应的钌(Ⅱ)配合物[{Ru(bpy)2}_2(μ2-L1)](PF6)4和[{Ru(bpy)_2}_2(μ2-L2)](PF6)_4.对这2个配合物的紫外-可见吸收光谱、发射光谱和氧化还原性质进行研究.这2个配合物的金属-配体核移跃迁(MLCT)吸收峰在443 nm,发射峰在580 nm.这2个配合物的循环伏安图显示在1.34 V有1个RuⅢ/Ⅱ的可逆氧化峰和3个基于配体的还原峰.

棒状线圈三嵌段共聚物的液晶超分子结构研究进展

如何获得能形成纳米尺寸的新型超分子材料以及研究这些结构对材料性质的影响成为当今分子设计的热点。由刚性芳香核(棒状Rod:B)及柔性链(线圈状Coil:A或C)组成的棒状线圈三嵌段共聚物能在纳米尺度上自组装出丰富多彩的纳米液晶超分子结构。介绍了不对称ABC(Coil-Rod-Coil)、对称ABA(Coil-Rod-Coil)及BAB(Rod-Coil-Rod)棒状线圈三嵌段共聚物的液晶超分子行为,讨论了疏水性作用力、各嵌段体积大小、分子形状、分子长度等结构因素的改变对这类三嵌段共聚物液晶分子自组装结构的影响,介绍了棒状线圈三嵌段共聚物组装形成的一序列一维层列相、二维柱相及三维的立方、四方相等多种连续的及不连续的复杂纳米液晶超分子结构。

氰基取代苯基噻吩棒状线圈嵌段分子的合成与液晶行为研究

以Suzuki偶合反应为关键步骤,合成了以苯基噻吩为刚性棒状核,核的一端是带在噻吩环上的氰基,另一端是带在苯基上的极性多醚链的两亲性嵌段分子,采用POM测试方法考察了极性多醚链的末端基团为羟基、羧酸钠盐及可聚合的丙烯酰基的嵌段分子的液晶性质,以及通过丙烯酰基聚合形成的侧链型高分子的液晶性质,仅在极性多醚链的末端基团为羧酸钠盐的嵌段分子中观察到了层列相的液晶性质,而其他的嵌段化合物及高分子都没有热致性的液晶性质,对挑选出的样品的溶致性液晶性能也进行了研究,加水可以导致液晶相形成,提高液晶相的稳定性。

酒石酸钠钾为催化剂合成阿司匹林的研究

以酒石酸钠钾作为催化剂,用邻羟基苯甲酸和乙酸酐为原料合成阿司匹林。在实验室条件下,初步探讨了催化剂用量、物料配比、反应时间、反应温度对乙酰水杨酸收率的影响,实验结果表明,酒石酸钠钾是一类很好的催化剂,当酸酐物质的量比为1:2,酒石酸钠钾用量为0.3g,反应时间为15min,反应温度为75℃,纯化后阿司匹林收率达85.32%。

PdAu纳米颗粒非标记免疫传感器测定牛奶中的黄曲霉素B_1

用溶剂热法合成PdAu纳米颗粒,将其修饰在玻碳电极表面,然后根据抗体的自组装作用将黄曲霉素B1的抗体固定在PdAu/GCE表面,制得免疫传感器。以[Fe（CN）6]3-作为探针对黄曲霉素B1实现灵敏的间接检测。优化了实验条件对传感器性能的影响。结果表明,在电位为0.2V条件下,该传感器检测黄曲霉素B1的线性范围为0.1~12μg/L;其检测限为0.033μg/L。该传感器选择性好、灵敏度高、具有良好的重现性。

Ru(Ⅱ)多吡啶配合物-钠离子探针

合成了一个新颖的多吡啶配体二吡啶并[3,2-a:2',3'-c]吡嗪并-15-冠-5(L)和相应的配合物[(bpy)2RuL](PF6)2(1)[Ru(L)3](PF6)2(2).配合物与Na+的结合性能通过荧光、紫外可见吸收光谱、循环伏安法进行研究.当把钠离子加入到配合物1和2的乙腈溶液中,配合物的荧光强度逐步增强、紫外可见吸收产生增色效应、基于钌(II)中心的氧化还原电对向阴极移动.

多共轭硝基二烯炔/硝基烯炔的合成以及应用研究进展

多共轭硝基二烯炔/硝基烯炔作为硝基烯的衍生物,是一类良好的亲电体,在有机合成领域得到了较为广泛地应用.由于其共轭体系的存在,反应时存在多个反应位点.因此,反应过程中存在区域选择性竞争反应,如1,4-加成反应、1,6-加成反应甚至1,8-加成反应.对硝基二烯炔/硝基烯炔的合成以及在有机合成中的应用研究进展进行综述.