电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定离子吸附型稀土矿中的浸出稀土元素

对浙江某地大量的离子吸附型稀土样品进行了稀土元素（Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu）的浸提和测定实验,实验对比了氯化铵和硫酸铵溶液对矿石中稀土元素的浸出性能,选择了杂质浸出较少的硫酸铵溶液作为浸出剂,对不同稀土含量的吸附型稀土矿进行了实验,浸出方法稳定,符合工业开采要求。实验了电感耦合等离子体质谱法测定浸出液中稀土元素分量的方法,浸出液经大比例稀释并酸化后测定,精密度较好,能满足离子吸附型稀土矿评价的质量要求,方法检出限（6σ）0.005~0.26μg/g,单元素测定精密度（n=6,RSD≤6.0%）,浸出稀土元素总量测定RSD≤4.0%。实际样品的实验及测定结果满意。

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中钪镓锗铟镉铊时的干扰及其消除方法

地质样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解。适当稀释样品(稀释因子DF=1 000),控制试液中的含盐量,并结合内标(Rh、Ir)校正消除基体效应和物理效应。^(28)Si^(16)O^1H、^(29)Si^(16)O干扰^(45)Sc的测定,在样品处理时除硅以消除其干扰。^(142)Ce^(2+)、^(142)Nd^(2+)干扰^(71)Ga的测定,^(58)Ni^(16)O、^(148)Sm^(2+)、^(148)Nd^(2+)干扰^(74)Ge的测定,^(114)Sn、^(98)Mo^(16)O、^(97)Mo^(16)O^1H干扰^(114)Cd的测定,^(115)Sn、^(98)Mo^(16)O^1H、^(98)Mo^(17)O干扰^(115)In的测定,采用数学校正法消除它们的干扰。高含量的^(204)Pb和^(206)Pb分别干扰^(203)Tl和^(205)Tl的测定,在样品处理时采用沉淀分离铅以消除其干扰。应用此方法测定了国家一级标准物质中的钪、镓、锗、铟、镉和铊的含量,测定值与认定值相符。

端视电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效钼

样品经草酸？草酸铵溶液（Tamm溶液）浸提,分取浸提液,蒸干灼烧破坏草酸盐,制备成硫酸介质溶液,采用端视电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效钼。方法检出限（3s）为0.013μg/g,精密度（RSD,n=12）为2.13%~6.70%。经国家一级标准物质验证,测定值与标准值吻合。

密闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼矿中钼和铜

经粉碎和烘干的钼矿样品(0.1g)于密闭的聚四氟乙烯消解杯中用盐酸、硝酸及氢氟酸,在中温电热板上加热3h,使之溶解。启盖后加入高氯酸1mL冒烟至近干,用6mol.L-1盐酸溶液5mL溶解盐类,加入10mg.L-1铑(Ⅲ)溶液5.00mL作内标(用其谱线343.489nm),移入50mL容量瓶中加水至刻度。选择波长为202.030nm和327.396nm的谱线分别作为测定钼及铜的分析线。测得以上2种元素的检出限(3s)分别为3.8,7.1μg.g-1。对方法的精密度也做了试验,测得钼及铜测定值的相对标准偏差(n=12)依次为1.3%～3.2%和2.4%～4.6%范围内。应用此方法分析了3件钼矿标准物质,所得钼及铜的测定结果与认定值一致。

地质样品中稀土元素的分析方法研究进展

对近年来地质样品中稀土元素的分析方法进行了评述,指出了各方法的特点、适应性和存在的问题。特别对电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素的干扰及样品处理和引入方法作了介绍,激光烧蚀进样和高分辨电感耦合等离子体质谱联用技术是今后稀土分析的方向。