翡翠贻贝珍珠层的XRD和FTIR光谱特征

对翡翠贻贝贝壳的珍珠层、棱柱层进行了XRD和FTIR光谱检测,对文石的1ν,2ν及4ν三个内振动模式的频率进行了分析。文石的1ν和4ν带在所有的样品中不存在频率位移现象,与洞穴文石的相关谱带的频率一致;ν2带频率却存在较大差异,珍珠层、棱柱层的2ν带存在频率位移,初步推测生物合成文石与热效应有关,内部储存有过剩的能量,可作为研究生物矿化机理的实验依据。

(CTAB)_9[Sb_(1.0)W_9O_(33)]催化氧化环己醇制备环己酮

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了K9[Sb1.0W9O33],再用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对其改性,得到相转移催化剂(CTAB)9[Sb1.0W9O33];以过氧化氢氧化环己醇制取环己酮为探针反应,考察了催化剂制备过程中n(Sb)∶n(W)以及n(过氧化氢)∶n(环己醇)、n((CTAB)9[Sb1.0W9O33])∶n(环己醇+过氧化氢)、反应温度、反应时间等反应条件对氧化反应的影响。实验结果表明,当n(Sb)∶n(W)=1.0∶9时制得的(CTAB)9[Sb1.0W9O33]催化剂活性最高;氧化反应的适宜条件为:n(过氧化氢)∶n(环己醇)=1.5、n((CTAB)9[Sb1.0W9O33])∶n(环己醇+过氧化氢)=0.001 2、反应温度353K、反应时间2.0h;在此条件下,环己醇转化率为97.4%,环己酮选择性为99.7%。催化剂经XRD表征,揭示了(CTAB)9[Sb1.0W9O33]的微观结构和内在规律性,搀杂少量CTAB,[Sb1.0W9O33]9-保持原来的基本结构,[Sb1.0W9O33]9-与CTAB+之间存在协同效应,有效提高了环己酮的选择性。

塞来昔布的合成及其光谱性质研究

采用甲醇钠为催化剂,乙醇为溶剂,对甲基苯乙酮、三氟乙酸乙酯催化合成了中间体4,4,4-三氟-1-（4-甲苯基）-1,3-丁二酮。中间体和对肼基苯磺酰胺盐酸盐发生环合反应得到粗品塞来昔布（Celecoxib,CLX）,重结晶、抽滤、干燥,得到了纯度为99.7%的CLX。以二氯甲烷为溶剂,采用溶剂蒸发法培养出化合物CLX晶体,通过单晶衍射仪、HPLC-MS、^1HNMR、FT-IR、UV-vis、TG-DTA对CLX进行检测和表征,揭示了CLX的微观结构和内在规律性。单晶衍射仪检测到了衍射数据、部分健长和键角数据,准确判断出CLX为单晶化合物。HPLC-MS检测到了CLX分子的质量信息,CLX在电离室中发生了脱氢反应,最大相对丰度的质荷比（m/z）为379.9381。^1HNMR检测到了CLX分子有6组峰,积分值对应不同的化学位移,推断出CLX的氢核数目为14。FT-IR揭示出CLX分子内部的各元素之间的化学键键型,CLX为含有C-F键、苯环、吡唑环、二取代苯的伯酰胺。UV-vis检测出了CLX在244.1nm、250.2 nm、259.7 nm有三个吸收峰,为共轭苯环π→π＊电子跃迁产生的,最大吸收波长为250.2 nm,为企业CLX产品质量检测,推测CLX的结构提供了实验依据。TG-DTA检测出CLX的质量变化与热效应,CLX的DSC曲线在170.8℃、371.6℃存在二个吸热峰,分别为CLX的相变峰、分解峰。

橡胶硫化促进剂PZ的合成工艺及微观结构表征

本研究采用改进后的一步法制备二甲基二硫代氨基甲酸锌(PZ),按照化学计量比m((二甲胺)):m((二硫化碳)):m((非离子表面活性剂)):m((氧化锌)):m((乙醇))=1.0:1.13:0.014:0.53:5.40,滴加氧化锌后搅拌时间20min,反应温度为20℃。非离子表面活性剂化学计量比m(吐温-20):m(辛基酚聚氧乙烯醚):m(脂肪酸聚氧乙烯酯):m(失水山梨醇酯)=4.0:2.0:1.0:1.0,搅拌时间为140min,得到粗品二甲基二硫代氨基甲酸锌(PZ)。经过精制后为白色粉末,对样品的熔点、灰分、加热减量、锌含量、筛余物及收率进行检测,均达到化工行业标准。利用现代仪器对样品进行检测分析,经过对红外图谱的分析,可以初步确定PZ含有C-H键、C-N键、C=S键、C-S键、S-Zn键。使用UV-vis确定紫外最大吸收峰在300 nm处,利用HPLC以甲醇和水为流动相在300nm处对0.001g/mL的样品溶液进行检测,结果显示2个明显吸收峰,分析为杂质和PZ,PZ纯度为96.3%。XRD图谱分析表明PZ的晶胞参数。通过GC-MS测定3.38min、8.11min出现明显的色谱峰,分别由溶剂甲醇和PZ产生。通过^(1)H-NMR确定促进剂PZ中氢原子的数目为12,和PZ分子式C_(6)H_(12)N_(2)S_(4)Zn相吻合,这为确定其结构和开拓应用范围提供了实验依据和基础实验数据。

复合热稳定剂研制及不溶性硫磺规模化生产的应用

不溶性硫磺(IS90)是一种高效橡胶硫化促进剂,主要用于制子午线轮胎,其具有的性质能够使钢丝和橡胶更好地黏合在一起,防止胶料喷霜。普通硫磺形成不溶性硫磺主要是通过硫磺遇到高温时,受热激发,S8环双端链打开,形成双端带有自由基的长链,长链经过聚合生成长链聚合硫,再经过淬冷得到不溶性的硫磺。本研究探究了气化一步法制备不溶性硫磺IS90的工艺技术,将液态硫磺电加热升温到500℃,添加5%复合热稳定剂,聚合形成线型不溶性硫磺,进行分离、过滤、干燥、研磨得到粉末不溶性硫磺,再充油,得到充油型不溶性硫磺。本文对复合热稳定剂和不溶性硫磺样品进行FTIR、DSC、XRD、TEM检测,解释复合热稳定剂的作用机理,不溶性硫磺改性热稳定性得到明显改善,可以替代进口。

固体酸SO_(4)^(2-)-/ZrO_(2)-γ-Al_(2)O_(3)的制备及其催化合成癸二酸二辛酯的研究

本研究采用沉淀-浸渍法制备了SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-γ-Al_(2)O_(3)固体酸催化剂,以癸二酸和异辛醇的酯化反应为探针反应,确定了SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-γ-Al_(2)O_(3)固体酸催化剂的最佳制备条件。实验分别考察了焙烧温度、焙烧时间、硫酸浸渍浓度、硫酸浸渍时间、陈化温度对催化活性的影响,并进一步考察了催化剂的循环使用性能。结果表明:焙烧温度为600℃、焙烧时间为5 h、硫酸浸渍浓度为0.6 mol/L、硫酸浸渍时间为9 h、陈化温度为-20℃时,制备出的SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-γ-Al_(2)O_(3)固体酸催化剂具有较好的催化活性,癸二酸的酯化率可以达到99.66%,催化剂循环使用5次后,酯化率降至90.54%。

N-甲基吡咯烷酮的最新研究进展

N -甲基吡咯烷酮具有一系列优异的物理、化学性质 ,是一种应用非常广泛的有机溶剂。综述了N

橡胶硫化促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮制备及光谱分析

采用一步法合成出了3-甲基-2-噻唑硫酮(MTT),通过FTIR,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示了MTT的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了MTT分子内部的各元素之间的化学键键型,XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出MTT晶体微观结构,完成了MTT物相组成和结构的定性鉴定。TG-DSC检测出了MTT的质量变化与热效应两种信息,MTT的相变和分解温度分别为76.3和306.9℃,MTT的分解温度偏高,为采用硫化仪研究MTT的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对MTT工业化生产进行跟踪检测,评判MTT的产品性能指标,提供基础实验数据。

N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺制备及其光谱分析

采用双氧水为氧化剂,一步法制备出N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺（TBBS）,通过FTIR,UVVis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出TBBS的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBBS分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为TBBS。UV-Vis检测出TBBS在228.3,281.5,298.3nm有三个吸收峰,分别由n→σ^＊,π→π^＊,n→π^＊电子跃迁产生的,为企业TBBS产品质量检测,推测TBBS的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBBS晶体微观结构,完成TBBS物相组成和结构的定性鉴定。TG-DSC检测出TBBS的质量变化与热效应两种信息,TBBS的DSC曲线很复杂,53.3℃有一个很小的放热峰,由TBBS中所含少量叔丁胺的氧化产生;117.4,269.2,373.7℃存在三个吸热峰,分别是TBBS的相变峰和分解峰,TBBS分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBBS的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对TBBS工业化生产进行跟踪检测,评判TBBS的产品性能指标,填报立项TBBS化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。

O,O-二丁基二硫代磷酸锌制备及光谱分析

采用二步法合成出O,O-二丁基二硫代磷酸锌(ZBPD),通过UV-Vis,FTIR,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出ZBPD的微观结构和内在规律性。UV-Vis检测出了ZBPD在212.0和227.0nm有二个吸收峰,分别是n→σ*和π→π*电子跃迁产生的,吸收峰强度随ZBPD浓度呈规律性变化,为企业ZBPD产品质量检测,提供了基础数据。FTIR揭示了ZBPD分子内部的各元素之间的化学键键型。TG-DSC检测出ZBPD的质量变化与热效应两种信息,ZBPD的DSC曲线很复杂,84.3℃存在一个很宽的吸收峰,245.0,344.3,476.1,518.7℃存在四个放热峰,和ZBPD分子结构和少量杂质有关,ZBPD分解温度偏高,为采用硫化仪研究ZBPD的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对ZBPD工业化生产进行跟踪检测,评判ZBPD的产品性能指标,填报立项ZBPD化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。

橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆制备及光谱分析

以双氧水为氧化剂,采用二步法合成出了二硫化四苄基秋兰姆(TBzDT),通过FTIR,XRD,TGDTA对其进行检测,揭示了TBzDT的微观结构。FTIR从化学键角度解析了TBzDT元素之间键型,XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,揭示出TBzDT晶体微观结构,完成了TBzDT物相组成和结构的定性鉴定。TG-DTA检测出了TBzDT的质量变化与热效应两种信息,TBzDT的相变和分解温度分别为142.5,200.9℃,TBzDT的分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBzDT的橡胶硫化性能提供参考。FTIR和TGDTA从不同侧面揭示出样品TBzDT中蕴含少量的SC_2。

CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3催化合成二乙基甲苯二胺及性质

采用柠檬酸为络合剂,溶胶-凝胶法制备系列CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3,在3.0 MPa压力和220~230℃反应条件下,甲苯二胺(TDA)和乙烯催化合成二乙基甲苯二胺(DETDA)为探针反应,考察其催化性能,其中CeO_2掺杂量为3%,催化活性最高。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、差热重量分析法(DTG-DTA)、核磁氢谱1 H NMR对CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3、DETDA、TDA进行检测和表征,揭示了它们的微观结构和内在规律性。XRD检测发现CeO_2掺杂量增多,CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3衍射峰强度增强,提高了晶化程度,金属原子存在协同效应,增多了活性中心。FT-IR揭示了DETDA内部化学键键型,拥有甲基、亚甲基的多取代芳胺。DTG-DTA检测出的质量变化与热效应两种信息,DETDA的DTG-DTA曲线在66.0、271.0℃存在二个吸热峰,分别为氨基脱离苯环、DETDA的分解产生。通过1 H NMR对DETDA、TDA检测,得到DETDA、TDA的氢原子的数目分别为18和10,分子中各个氢核对应所归属的吸收峰,分别和它们分子式中的氢原子数目吻合。CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3催化合成DETDA,反应条件温和,工艺流程简单,容易实现高效率和连续化工业生产,因此具有广阔的发展前景。

含酚废水的氧化法处理

含酚废水是一种危害极大的工业废水,经济而有效地处理含酚废水极为重要。氧化法是一类极具发展前途的含酚废水处理技术。本文综述了氧化法处理含酚废水的研究进展。

Ni-MoS2复合材料应用于抽余油的催化加氢脱硫和脱芳烃

在超声波作用下,采用单分子层剥离-重堆积技术,将正丁基锂柱插入MoS2夹层,合成了前驱体LixMoS2。前驱体和水反应,形成MoS2单分子层悬浮液,将其与Ni(NO3)2反应制得新型非负载型Ni-MoS2复合材料。XRD表征结果表明,Ni-MoS2复合材料呈硫化态。以抽余油催化加氢为探针反应,考察了Ni-MoS2复合材料在抽余油催化加氢制备特种溶剂油时的加氢脱硫(HDS)、加氢脱芳烃(HDAr)的活性。结果表明,抽余油催化加氢制备特种溶剂油的最佳条件为:Ni-MoS2复合材料中n(Ni)/n(Mo)=0.06,氢气分压6.0MPa,反应温度360℃,液时空速1.0h-1。在此条件下,抽余油的HDS转化率为99.2%,HDAr转化率达到98.7%。

浅谈“化工原理”教学中大学生工程技术素质的强化培养

工程技术素质是工科大学生最重要的素质之一,是大学生未来工作能力的基础。本文结合多年的"化工原理"教学改革的探索和实践,从优化工艺技术参数,培养经济性观念、借助数学模型处理化学工程问题、结合认知实习,培养工程理念、工程问题近似处理、加强实验教学等方面阐述了如何培养学生的工程技术素质。实践证明这些做法能够培养学生的工程技术素质,提高学生的综合素质。

溶胶-凝胶法制备LaNiO_3及其催化性能

采用溶胶-凝胶法制备钙钛矿型LaNiO_3,以模拟碳黑替代实际颗粒物考察其催化氧化活性,结果表明,850℃焙烧的样品催化燃烧温度最低,CO_2转化率达99.7%。采用XRD、FTIR、TPR和TG-DSC对不同焙烧温度的样品进行检测,重点考察LaNiO_3的制备程序及其成型焙烧参数,揭示LaNiO_3的微观结构和内在规律性。结果表明,制备的钙钛矿型LaNiO_3均匀性好,纯度高,重现性好,随着焙烧温度的升高,LaNiO_3的晶型呈规律性变化,结晶度逐渐变好。样品600℃焙烧已经形成了钙钛矿结构,850℃焙烧得到纯钙钛矿型LaNiO_3。

液膜法处理含酚工业废水研究进展

含酚废水是一种危害极大的工业废水 ,经济而有效地处理极为重要。液膜法处理具有快速经济高效的优点 ,是一种极具发展前途的处理技术。

橡胶硫化促进剂一硫化四异丁基秋兰姆制备及光谱分析

以双氧水为氧化剂,采用二步法合成出了一硫化四异丁基秋兰姆(TiBTM),通过FTIR,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,FTIR揭示了TiBTM分子内部的各元素之间的化学键键型,XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,反映了TiBTM晶体微观结构,TG-DSC检测出了TiBTM的质量变化与热效应两种信息,TiBTM的相变和分解温度分别为75.1和287.0℃,样品纯度很高,没有发现其他杂质,TiBTM的分解温度偏高,为采用硫化仪研究TiBTM的橡胶硫化性能,揭示TiBTM多种功能性提供依据。本研究为企业采取清洁生产工艺制备TiBTM,提供了最佳工艺条件和参数,选定工作标准品,对TiBTM工业化生产进行跟踪检测,评判TiBTM的产品性能指标,提供基础实验数据。

MoFe／HZSM-5催化剂的制备及其性能的研究

研究以柠檬酸为络合剂,得到Fe3+、Mo6+的络合液,以分子筛(HZSM-5)为载体,采用浸渍法制备了系列负载型MoFe/HZSM-5催化剂,对二甲苯选择性氧化为探针反应,测定其催化性能。催化剂的活性评价结果表明:金属原子的最佳配比为n(Mo)∶n(Fe)=2.4∶1;在600℃焙烧,反应温度为500℃,气体时空速率5500h-1条件下,对苯二甲醛的选择性达到了最大值85.28%。分别用XRD、FT-IR、DSC对MoFe/HZSM-5进行表征,分析谱图得出了一致性结论,MoFe/HZSM-5的主要活性组分为Fe2(MoO4)3;HZSM-5作为载体,提高了对苯二甲醛的选择性,进而加深了对MoFe/HZSM-5微观结构、性质的了解,MoFe/HZSM-5的高活性、选择性,与其微观结构密不可分,为新型催化剂的研制及其工业应用提供了较好的实验依据。

磷改性Ni/MoS2复合材料的制备及其催化性能

在超声波作用下,采用单分子层剥离-重堆技术,正丁基锂柱插MoS2夹层,合成了前驱体LixMoS2和磷(P)改性Ni/MoS2复合材料,以二苯并噻吩、喹啉催化加氢为探针反应,考察了其催化活性。实验结果表明,P改性Ni/MoS2催化剂具有很强的加氢脱硫、脱氮活性和选择性,P元素的最佳添加量为2.05%,二苯并噻吩、喹啉的转化率分别达到了98.2%、99.8%。XRD、FT-IRI、CP-EDS、BET的分析检测,揭示了P改性Ni/MoS2催化剂的微观结构和内在规律性。