苯甲酰基脲类杀虫剂伏虫隆的合成

伏虫隆是一种新苯甲酰脲类杀虫剂,尤其对有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯三类杀虫剂已产生抗性的害虫防治效果更佳。采用2,4-二氟硝基苯经氯化、还原合成中间体3,5-二氯-2,4-二氟苯胺,2,6-二氟苯甲酰胺与二(三氯甲基)碳酸酯酰化合成另一中间体2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯,2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯与3,5-二氯-2,4-二氟苯胺加成得到杀虫剂伏虫隆,总收率为79.3%。该工艺具有原料易得、异构体少、反应步骤短等特点。

纳米级分散蓝2BLN的制备及应用

普通分散蓝2BLN染料滤饼和分散剂经机械球磨得到染料分散液,滴加到快速搅拌的分散剂水溶液中进行再沉淀,得到的染料粗品在100 MPa下进行高压均质得到纳米级分散蓝2BLN液体染料,并完成了1 t/批的中试工业化实验研究。经激光粒度仪、Zeta电位粒度仪和透射电镜扫描检测,染料粒径D90≤90 nm。经室温放置稳定性实验,在室温下放置180 d后液体染料粒径无明显变化。对制备的纳米级染料进行了印染性能检测,其耐光、耐洗、耐汗渍、耐干热、耐摩擦等指标都比普通染料优越。

超细分散蓝291的制备

以分散蓝291为研究对象,考察了球磨工艺,球磨-高压均质工艺和再沉淀-高压均质工艺对分散染料粒径的影响.在球磨工艺中,分散剂的复配比m(Reax-85A)∶m(MF)=2∶1,m(分散蓝291)∶m(分散剂)=1∶1,m(分散蓝291)∶m(1mm氧化锆珠)=1∶20,溶剂为水和少量乙二醇,球磨8h,得到染料悬浮液,经激光粒度仪检测,D50≤163nm,D90≤824nm,粒径分布不均一.在球磨-高压均质工艺中,染料经上述球磨工艺处理后,在120 MPa下均质4次,染料D50≤164nm,D90≤216nm,粒径分布均一.在再沉淀-高压均质工艺中,分散蓝291经再沉淀后,在120MPa均质压力下均质4次,制备得到超细化分散蓝291,染料的D50≤112nm,D90≤184nm,粒径分布均一,较前面两种工艺更有效地减小了染料粒径.

5-硝基水杨酸的合成新工艺研究

以邻氯苯甲酸为原料,采用混酸硝化生成中间体2-氯-5-硝基苯甲酸,再水解生成目标产物5-硝基水杨酸.重点对硝化反应的混酸配比、反应温度及水解反应的反应温度、反应时间进行了考察,得到了硝化反应混酸配比为浓硫酸∶浓硝酸(摩尔比)=9∶1,反应温度0℃,反应时间为8h的较优工艺条件,收率为95.7%.水解反应温度为140℃,反应时间为16h,收率为98.3%.反应后产品用适量乙醇水溶液重结晶得到5-硝基水杨酸,含量≥99.8%(HPLC).

拓宽专业口径后的化学工程与工艺专业教改实践

培养既懂化工知识又懂贸易知识的复合型高级人才,对我国加入WTO后,面对化工领域的国际市场和国内市场的转型与变革,适应新时代下我省经济的发展要求,具有重大意义。

有机荧光染料的研究进展

近 10年来 ,国内外学者对有机荧光染料的研究十分活跃。该染料作为一种特殊的功能染料 ,在各个领域的应用研究也较为活跃。本文对近年来有机荧光染料的合成研究进行了综述和讨论。重点介绍了荧光烷衍生物类、1,8-萘二酰亚胺类、香豆素类有机荧光染料的结构的特性与合成路线。

接枝含氮杂环化合物壳聚糖的合成及其对重金属离子的吸附研究

以Fe2+-H2O2为引发剂,N-乙烯基吡咯烷酮为醚化剂,将壳聚糖进行醚化改性,得到接枝含氮杂环化合物壳聚糖(NVP-CTS),并通过红外光谱和元素分析证实了接枝化合物的存在。同时通过试验研究了NVP-CTS对Ni2+,Cu2+,Cr3+,Pb2+四种重金属离子的吸附性能。实验发现,由于在壳聚糖分子中接枝上了含氮杂环化合物,NVP-CTS对重金属离子的吸附性能为改性前的2～5倍,并且对Ni2+有特殊的吸附能力,吸附量约为其它离子的2倍。同时对吸附时间、吸附温度以及吸附溶液pH值对吸附能力的影响进行了实验研究。

普利类药物中间体ECPPA的合成新工艺

以苯和丁二酸酐为原料经酰化、还原、溴化、酯化反应得到α-溴代苯丁酸乙酯,最后与丙胺酸反应得到普利类药物关键中间体ECPPA.避免了现行生产工艺中钯炭催化加氢脱苄工艺,解决了催化加氢工艺中芳环被加氢的副产物产生.重点对各步反应的工艺参数进行了考察,得到了最佳工艺条件,付克酰基化反应收率为90.3%,羰基的联氨还原收率为88.4%,羰基α-氢的溴化反应收率为85.2%,胺的N-烃基化反应收率为42.9%,以丁二酸酐计总收率为27.7%,为合成ECPPA,降低普利类药物的生产成本提供了一种可行的合成方法.

微波在杂环类化合物合成中的研究进展

微波技术作为一种传播介质和加热能源已被广泛应用于各个科学领域.它可以加快化学反应速率,改变化学反应历程,获得新的反应产物,实现某些常规方法不能进行的反应.在有机合成中,微波加热具有反应速率快、操作简便、副产物少、纯度高、洁净以及节约能源的特点.综述了近年来微波辐射技术在杂环类化合物中的应用情况.主要评述了三元、四元、五元、六元及稠环类杂环类化合物在微波辐射下的合成方法,并且展望了微波技术在有机合成中的发展前景.

新型香豆素酰胺类化合物的合成及光学性能

以水杨醛、氰基乙酸乙酯、3-氨基-4-羟基苯甲酸为原料,合成2-（2-羰基-2H-1-苯并吡喃-3-基）苯并口恶唑-5-羧酸,再经酰氯化和N-酰化反应合成8个新型香豆素酰胺类化合物,收率为41%~65%。用核磁共振谱、质谱和红外光谱对其结构进行了表征,并用UV-Vis和荧光光谱研究了其光学性能。结果表明：其π-π＊跃迁特征峰在250~255 nm;其最大吸收波长在345~360 nm;最大发射波长λem约为440 nm,Stokes位移约为90 nm,荧光量子产率约为0.05。其摩尔吸光系数达到了10^5L/（mol·cm）的数量级,是一类潜在的荧光材料。

喹唑啉酮类化合物的合成及光电性能

以5-溴靛红和2,5-二溴吡啶为原料,合成了2,8-二溴-11H-吡啶并[2,1-b]喹唑-11-酮(Ⅱ),再通过Suzuki偶联反应在分子两侧用三芳胺等供电子基团进行了修饰,合成了3个喹唑啉酮衍生物,收率在68%~85%,其结构经1HNMR、13CNMR和MS确证。通过UV-Vis、FL测试考察了其光学性能,用循环伏安法和理论计算考察了其电化学性质。结果表明:在喹唑啉酮母体分子两侧接入供电子基团延长了分子的π共轭体系,增加了喹唑啉酮母体两侧的空间位阻,减少了分子间的π-π堆积,两侧的供电子基团与喹唑啉酮母体形成了推挽结构,有利于分子内的电子转移,减少电子由基态到激发态的跃迁能,其中接入三芳胺基团的2,8-双(4-(二苯基氨基)苯基)-11H-吡啶并[2,1-b]喹唑-11-酮(Ⅲa)的能带隙(Egap)最小,为2.2533 eV,而未修饰的喹唑啉酮母环(Ⅰ)的能带隙Egap为2.7231 eV。喹唑啉酮化合物的能带隙具有明显优势,该类化合物是一类潜在的三阶非线性光学功能材料。

溶剂黄X16的合成研究

以 4 -二乙基氨基水杨醛、丙二酸二乙酯以及 5 -氯 - 2 -氨基苯酚为原料 ,合成了一个具有香豆素结构的重要有机荧光染料———溶剂黄X16。该染料是用于聚酯纤维的艳绿光黄色溶剂染料 ,并有较好的湿牢度、升华牢度、耐洗坚牢度。

有机膨润土的研制及在PVC复合材料中的应用

以安吉高禹镇膨润土矿为原料,经球磨超细化、钠化、有机化得到有机膨润土。球磨后膨润土浆液的粒径为100～300nm,经XRD衍射证实球磨后膨润土保持了原有结构。考察并优化了制备工艺参数,有机化温度为70℃,反应时间为1.5h,有机改性剂用量为1.2mmol/g。将制得的有机膨润土与氯乙烯单体进行共聚得到膨润土-PVC复合材料,并与普通PVC进行了力学性能比较,发现膨润土-PVC复合材料的断裂伸长率比普通PVC提高了52.24%,抗冲击强度提高了2.11倍,拉伸强度提高了23.5%。

3,5-二氯-2,4-二氟硝基苯的合成新工艺

3,5-二氯-2,4-二氟硝基苯是合成苯甲酰脲类杀虫剂伏虫隆的重要中间体。论文设计了以2,4-二氟硝基苯为原料经氯化一步合成目标产物的工艺路线,重点对氯化反应的溶剂、催化剂、反应温度、反应时间的条件进行了探讨,最佳反应条件为:以铁粉为催化剂,2,4-二氟硝基苯∶铁粉(摩尔比)为1∶0.03,浓硫酸为溶剂,浓硫酸∶2,4-二氟硝基苯(重量比)为4∶1,在120℃下反应7h,收率为91.2%。该路线具有原料来源广、操作简单、反应步骤短、异构体少、易工业化等优点。

甲壳素吸附金属离子催化氧化处理含氰废水的研究

以甲壳素为载体吸附金属离子(Ni2+)利用空气中的氧气催化氧化处理含氰废水进行了探索研究,并得到了吸附金属离子的甲壳素对含氰废水进行催化氧化处理的较佳工艺条件。废水的pH值为8.0～9.0,空气流量4.5L/min,Ni-甲壳素与废水质比1.2×10-3,反映时间3h,氰化物的去除率可达99.4%。

化学工程与工艺专业卓越工程师培养计划教学探索与实践

教育部“卓越工程师教育培养计划”是我国高等教育提高教育质量的重大战略举措。对国内高等院校卓越工程师的培养现状进行了分析,在此基础上,将目前国内化学工程与工艺专业的发展状况以及相关专业设置作为出发点,结合本校该类教育专业的发展,将工程技术作为主要的构成要素,提出了提高学生的工程意识、工程素质和工程实践水平的具体策略,并主张应该进行相关课程的改革,希望能够为除了我校以外的化学工程师的培养工作提供帮助。旨在能够培养出更多具有强大工程化能力和强烈工程意识的化学工程与工艺卓越工程师,推动我国化学工程与工艺事业健康有序的发展。

微通道反应器中催化裂解合成N，N-二甲基丙烯酰胺新工艺研究

N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)是一种具有广泛开发应用前景的精细化工原料,在石油开采、纤维塑料改性、精细化工、生命科学等领域有广阔应用前景。研究了微通道反应器中以3-(N,N-二甲氨基)-N,N-二甲基丙酰胺(DMDA)为原料、四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂合成DMAA的催化裂解新工艺。考察了催化剂用量、体积流速、反应温度对DMDA单程转化率的影响。优化选择了较优工艺参数组合:催化剂用量m(TBAB):m(DMDA)为0.02,体积流速0.24mL·min-1,反应温度270℃,DMDA单程转化率达17.0%,时空转化率(STC)达2.36×109mol·m-3·h-1。微通道反应器中时空收率是常规反应器的1500倍。

微通道反应器内氯苯硝化反应研究

在微通道反应器内对氯苯硝化反应进行了研究,考察了氯苯与硝酸的摩尔比、体积流速、反应温度等对单程转化率及选择性的影响。实验选择了较优工艺参数组合:n(氯苯)∶n(硝酸)=1∶1.3,n(硝酸)∶n(硫酸)=1∶3,氯苯体积流速0.5 mL/min,反应温度80℃,氯苯单程转化率达74.8%,n(邻硝基氯苯)∶n(对硝基氯苯)=0.56∶1,时空转化率(STC)达4.07×109mol/(m3.h)。微通道反应器内,时空转化率是常规反应器的3.08×104倍。

环氧环己烷的合成新工艺研究

由钨酸钠与磷酸缩合，再与季铵盐阳离子复配获得了具高催化活性的环氧化反应催化剂．以环己烯为原料，以低浓度H2O2为氧源，在温和的条件下较高收率的合成了环氧环己烷．该工艺避免了传统路线工艺复杂、污染严重、安全性差等缺点，工业化可行性强．经优化较佳的环氧化反应条件为：催化剂：环己烯：H2O2=1：200：130，反应温度为50～60℃，pH=3．5～5．5，时间1～4h，环己烯转化率为40％～50％，H2O2利用率约为80%，环氧环己烷收率为80％～85％．

异环型双膦酸类药物唑来膦酸合成新工艺研究

研究了以咪唑和氯乙酸乙酯为原料经相转移催化N-烷基化反应、水解、成盐制得咪唑乙酸盐酸盐,再与三氯氧磷和亚磷酸反应后水解合成唑来膦酸的新工艺.通过工艺优化,在较佳工艺条件下反应总收率达53%,纯度达99%.新工艺具有反应时间短、产品纯度和收率高及操作简便等特点.用IR,1H NMR及MS确证了唑来膦酸的结构.