利用近红外光谱分析技术快速测定高良姜中水分含量

结合化学计量学技术构建高良姜中水分含量NIRS分析模型,可应用于高良姜中水分含量的快速测定。方法:用减压干燥法测定106批样品中水分的含量,采集并用多元散射校正法、二阶导数法、Savitzky-Golay卷积平滑法预处理近红外光谱,结合偏最小二乘法建立高良姜药材中水分含量的定量模型,对所建模型进行了内部交叉验证和23批验证集样品的外部预测验证,并对模型进行了重复性考察。结果:所建立的高良姜药材中水分含量的近红外光谱定量分析模型,内部交叉验证决定系数达到0.9864,校正均方差为0.134,预测均方差为0.145,内部交叉验证均方差为0.311,交叉检验和外部检验RPD均大于3。结论:该模型稳定,准确可靠,可应用于高良姜中水分含量的测定。

近红外光谱技术快速测定何首乌中水分的含量

目的利用近红外光谱技术快速测定何首乌中水分的含量。方法烘干法测定样品中水分含量,获得含量数据信息,近红外光谱仪采集样品的近红外光谱数据。采用化学计量学方法建立何首乌药材中水分含量测定的近红外光谱分析模型,验证集样品对模型进行验证,获得何首乌近红外光谱水分含量测定模型。结果所建模型的内部交叉验证决定系数为0.984 75,校正均方差为0.161,预测均方差为0.181,内部交叉验证均方差为0.471 64。21批验证集的参考值与预测值的绝对偏差在-0.35%~0.28%,平均回收率为99.87%。结论近红外光谱技术可快速、准确地测定何首乌中的水分含量。

近红外光谱技术快速测定首乌丸水分含量

目的应用近红外光谱技术测定首乌丸中水分的质量分数。方法烘干法测定115批首乌丸样品水分的质量分数,采集其近红外光谱数据,经一阶导数法与S-G平滑法预处理,结合偏最小二乘法建立测定首乌丸中水分质量分数的近红外光谱定量分析模型。结果该模型内部交叉验证决定系数为0.944,校正均方差为0.121,内部交叉验证均方差为0.205,验证集的预测均方差为0.127。结论该近红外光谱水分定量分析模型稳定,准确可靠,可用于首乌丸中水分质量分数的测定。

近红外漫反射光谱法快速测定首乌丸中二苯乙烯苷的含量

目的:建立快速测定首乌丸中二苯乙烯苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定首乌丸中二苯乙烯苷的含量(作为实测值):色谱柱为ODS-C_18,流动相为乙腈-水(25∶75,V/V),流速为0.8 m L/min,检测波长为320 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。采用偏最小二乘法-近红外漫反射光谱法建立预测首乌丸中二苯乙烯苷含量的定量校正模型:根据实测值,采集校正集样品76份、验证集样品18份,以标准归一化法、一阶导数法联合滤波法预处理光谱,最佳波段为9 000~4 150 cm^(-1),主成分因子数为12。结果:首乌丸中二苯乙烯苷的含量测定方法学考察符合要求。二苯乙烯苷含量预测的定量校正模型内部交叉验证决定系数为0.991 90,校正均方根偏差为0.020 1,预测均方根偏差为0.023 6,交叉验证均方根偏差为0.076 29,预测值与实测值差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法准确、稳定、简便,可用于首乌丸中二苯乙烯苷含量的快速测定。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱分析匙羹藤化学成分

目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析匙羹藤的化学成分。方法:采用Waters CORTECS UPLC T_(3)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm)以0.1%甲酸-乙腈的流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式下对色谱流出物进行检测,检测范围m/z 50~2000。结果:通过高分辨质谱数据(一级质谱及二级质谱碎片)分析,结合数据库、文献以及对照品比对,共鉴别出101种成分,包括53种三萜类、37种黄酮类、5种有机酸类、3种单萜类、1种二萜类、1种菲类、1种甾体类化合物。结论:本研究通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴别了匙羹藤的化学成分,该方法快速、准确、简便,能够用于匙羹藤化学成分的定性鉴定,为该草药的质量标准以及物质基础研究奠定基础。

中药快速分析技术的发展及其前景

为中药快速分析技术的发展与应用提供科学参考依据。查阅近10年与中药快速分析相关的文献,作者总结归纳发现,近10年以近红外光谱分析技术为代表的中药快速分析技术发展迅速,电子鼻、电子舌等技术丰富了中药的快速分析,中药快速分析技术趋于系统化、标准化、智能化,并向中药生产、加工、成品检测中的应用方向发展。中药快速分析技术及其相关的软件、硬件以及基础理论有待完善和开拓,中药快速分析技术仍持续发展,其发展前景良好。

近红外光谱法结合PLS测定夏枯草中的水分

采用近红外（NIR）光谱技术结合偏最小二乘法（PLS）测定夏枯草中的水分。运用NIR漫反射光谱技术采集夏枯草的NIR光谱,以烘干法测得的水分含量为参考值,结合PLS法建立夏枯草中水分测定的NIR分析模型,并以未知样品验证。所建模型的校正集内部交叉验证相关系数（R2）、校正均方差（RMSEC）和预测均方差（RMSEP）分别为0.988 2、0.129和0.134,验证集的NIR预测值与烘干法的参考值之间的差异无统计学意义。

NIRS法快速测定制何首乌中醇溶性浸出物的含量

目的:建立快速测定制何首乌中的醇溶性浸出物含量的近红外光谱(NIRS)法。方法:热浸法测定134批制何首乌的醇溶性浸出物(溶剂为乙醇)含量,NIRS技术建立制何首乌中醇溶性浸出物含量的定量分析模型。结果:所建立模型的内部交叉验证决定系数(R^2)为0.988 22,校正均方差(RMSEC)为0.221,预测均方差(RMSEP)为0.240,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.366 01。结论:NIRS法可快速、准确地测制定何首乌中的醇溶性浸出物含量。

广金钱草浸出物的近红外光谱法测定

建立了近红外光谱(NIR)法测定广金钱草药材中的浸出物含量。采用偏最小二乘法对109批广金钱草中浸出物的测定结果与NIR建立定量校正模型,并用21批验证集样品对模型进行验证及方法学考察。所建立的校正模型,内部交叉验证决定系数为0.979,校正均方差为0.311,预测均方差为0.331,内部交叉验证均方差为0.568。

何首乌中2,3,5,4'-二苯乙烯葡萄糖苷的NIRS法测定

建立了近红外光谱(NIRS)法测定何首乌中的2,3,5,4'-二苯乙烯葡萄糖苷(1)。以HPLC法测定何首乌中1的含量,以TQ8.0分析软件结合化学计量学方法建立何首乌中1的近红外定量分析模型。模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.996 65,校正均方差(RMSEC)为0.068 8,预测均方差(RMSEP)为0.074 9,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.093 67。本法可准确快速测定何首乌中的1。

近红外光谱技术快速测定夏枯草中水溶性浸出物的含量

目的:建立夏枯草中水溶性浸出物含量的近红外光谱定量分析模型。方法:采用热浸法测定180批夏枯草中浸出物的含量;采集样品的近红外光谱数据,利用TQ8.0软件建立浸出物的定量分析模型。结果:所建立的近红外光谱定量分析模型的校正集内部交叉验证相关系数(R^2),校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)分别为0.981 4,0.347,0.378,验证集NIR预测值与热浸法参考值的t检验值为0.653,双侧P=0.517>0.05,说明差异无统计学意义。结论:建立的近红外光谱法测定夏枯草中浸出物的含量测定方法准确、可靠,可用于夏枯草中浸出物的含量测定。

NIRS快速测定制何首乌中二苯乙烯苷的含量

目的建立近红外光谱技术(NIRS)测定制何首乌中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)含量的方法。方法中国药典方法测定样品中二苯乙烯苷的含量,采集样品的近红外光谱数据,利用TQ 8.0分析软件对光谱数据进行分析处理,建立制何首乌中二苯乙烯苷含量测定的近红外光谱校正模型。结果该模型的内部交叉验证系数(R^2)、校正均方差(RMSEC)、预测均方差(RMSEP)、内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.98、0.04、0.04、0.12。结论所建立的方法可用于制何首乌中二苯乙烯苷的含量测定。

NIRS快速测定制何首乌中的水分

目的:建立利用近红外光谱技术快速测定制何首乌中水分的方法。方法:烘干法测定135批制何首乌中的水分,采用标准归一化法,二阶导数法对近红外光谱进行预处理,结合偏最小二乘法建立何首乌中水分的定量分析模型。结果:所建立的模型,内部交叉验证系数达到0.990 71,校正均方差为0.152,预测均方差为0.175,内部交叉验证均方差为0.482 57。结论:该方法方便、准确、可靠、重复性好,可快速测定制何首乌中的水分。

夏枯草中迷迭香酸近红外光谱定量分析模型的建立

目的:建立近红外漫反射光谱法快速测定夏枯草中迷迭香酸的含量方法。方法:采用高效液相色谱法测定不同产地的170批次夏枯草中迷迭香酸的含量,同时采集近红外漫反射光谱,对原始光谱进行多元散射校正(MSC)、一阶导数(First derivative)和S-G(Savitzky-Golay filter)平滑等光谱预处理方法,采用偏最小二乘法(PLS)建立近红外定量分析模型,实现夏枯草中指标性成分迷迭香酸含量的快速测定。结果:所建立的迷迭香酸近红外定量分析模型,模型R^2为0.9768,RMSEC和RMSEP分别为0.0387和0.0441,表明所建近红外模型预测准确度高。交叉验证均方差RMSECV为0.0706,表明所建模型稳健性好。结论:本研究所建迷迭香酸近红外定量分析模型具有很好的预测准确度和稳健性,为市场上夏枯草质量的快速评价提供新的方法。

基于地胆草指纹图谱、含量测定及体外抑癌活性的质量标志物预测分析

通过建立不同产地地胆草药材UPLC指纹图谱及13种主要成分的含量测定方法,并进行主要成分体外抑癌活性研究,为预测地胆草质量标志物(Q-marker)提供科学依据。色谱柱为Waters CORTECS UPLC C18(2.1 mm×150 mm,1.6μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.2 mL·min^(-1),进样量1μL,检测波长240 nm。以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)拟合地胆草UPLC指纹图谱,确定共有峰,评价相似度,指认并测定主要成分的含量,并通过CCK-8实验探究主要成分抑制肺癌细胞增殖活性。结果显示,在所建立的地胆草UPLC指纹图谱中确定了35个共有峰,指认了新绿原酸(峰1)、绿原酸(峰2)、隐绿原酸(峰3)、咖啡酸(峰4)、夏佛塔苷(峰6)、木犀草苷(峰9)、异绿原酸B(峰10)、异绿原酸A(峰12)、异绿原酸C(峰18)、去氧地胆草素(峰28)、异去氧苦地胆素(峰29)、异地胆草种内酯(峰31)、地胆草种内酯(峰32)共13种主要成分并建立了定量分析方法。体外抑癌活性研究结果显示,去氧地胆草素、异去氧苦地胆素、异地胆草种内酯和地胆草种内酯在浓度为10μmol·L^(-1)时,抑制肺癌细胞增殖率大于80%,高于阳性药紫杉醇。结果表明,所建立的地胆草指纹图谱特征性强,含量测定的方法准确、稳定,可为地胆草的质量标准研究提供参考。地胆草中4种倍半萜内酯类化合物具有显著抑癌活性,可作为地胆草的质量标志物。

利用NIRS技术快速测定制何首乌中游离蒽醌含量

目的:建立测定制何首乌中游离蒽醌含量的近红外光谱(NIRS)分析模型,实现利用NIRS技术快速测定制何首乌中游离蒽醌含量。方法:采用HPLC法测定制何首乌中游离蒽醌的含量,利用近红外光谱仪采集制何首乌样品的近红外原始光谱,分辨率为8 cm^(-1),扫描64次,扫描范围为12 000~4 000 cm^(-1),温度(22±0.5)℃;相对湿度25%~35%。用TQ 8.0分析软件联合样品游离蒽醌含量数据与近红外光谱,经化学计量学方法对原始光谱进行预处理后,选择合适波段和最佳主因子数后,以PLS法建立近红外光谱分析模型。结果:经对比分析,采用多元散射矫正(MSC)+一阶导数(first derivative)法对近红外光谱进行预处理,以4 200~5 000和5 230~9 870 cm^(-1)为建模波段,8为最佳主因子数,结合PLS法建立了测定制何首乌中游离蒽醌含量的近红外光谱分析模型。所建模型的内部交叉验证系数R2=0.990 52、RMSEC=0.014 2、RMSEP=0.016 0。结论:所建立的模型性能良好,通过采集样品的近红外光谱信息,即可实现准确、快速地测定制何首乌中游离蒽醌的含量,所用物理检测技术可应用于生产加工在线监测。

近红外光谱技术快速测定醋香附中α-香附酮的含量

目的：醋香附的含量测定采用挥发油测定法，检测耗时长、操作复杂，且未规定具体有效成分及其含量评价指标。为解决此问题，探索采用先进的检测技术测定醋香附中具体有效成分的含量，结合近红外光谱技术，建立快速、准确的定量分析模型。方法：采用HPLC检测α-香附酮的含量，流动相甲醇（A）-0．1％磷酸水溶液（B）梯度洗脱（0～10min，30％～73％A；10-40min，73％～76％A；40～50min，76％～30％A），检测波长252nm；采用近红外光谱仪采集醋香附的近红外光谱图，以醋香附中α-香附酮的HPLC测量值为参考，建立偏最小二乘法（PLS）定量分析模型。结果：建立了α-香附酮定量模型，模型的内部交叉验证系数（R^2），校正均方差（RMSEC），预测均方差（RMSEP）分别为0．9875，0．0062，0．0072，交叉验证均方差（RMSECV）为0．0204，经验证模型平均回收率101．33％。结论：该方法检测速度快、预测结果准确，可用于快速测定醋香附中α-香附酮的含量。