生物防腐剂—细菌素

天然食品防腐剂取代化学合成防腐剂是一种必然趋势。细菌素是一类安全、高效、无毒的天然食品防腐剂。本文阐述了细菌素的分类、抑菌机理、合成和修饰 ,并简要介绍了细菌素作为食品添加剂 ,在食品防腐保鲜中的应用。尽管目前Nisin等细菌素由于受到抑菌效果、价格等方面因素的限制 ,其应用尚不能完全取代化学防腐剂 ,但是它作为一类理想的天然食品防腐剂 。

固相微萃取技术及其在食品挥发性物质分析中的应用

介绍了一种可用于食品风味物质分析检测的新技术———固相微萃取法。并对固相微萃取装置构造、工作原理。

适体在抗生素残留检测中的应用

目前虽然已有氯霉素、新霉素等抗生素抗体应用于食品检测中,但作为半抗原,抗生素抗体制备困难。抗生素种类繁多,抗体使用成本高,大样本筛查困难,灵敏度低等缺陷限制了抗体在检测中的应用。而DNA或RNA适体被称作化学抗体,可以高特异、高亲和力地同靶分子结合。与传统免疫抗体相比,在筛选制备、稳定性及应用等方面都显示出独特的优势。本文对适体的发现、特点及筛选方法进行综述,介绍适体在抗生素及其他小分子检测中的主要应用技术,并对适体的检测应用进行展望。

GC-MS法测定食品中胆固醇含量的研究

目的:建立一种简单、快速而又重现性好的胆固醇测定方法,以监测食品中胆固醇的确切含量。方法:饼干样品经石油醚萃取后用50% KOH-乙醇(40:12)皂化后用乙醚二次萃取,上层溶液水洗至中性后无水Na_2SO_4脱水过滤并浓缩至1ml,氮气吹干后用正己烷溶解,注入GC-MS进行定量分析。研究结果显示,该方法胆固醇的回收率在96．64%～100．13%之间,平均值为98．43%。方法的精密度高,重现性好,标准偏差S=0．02193,相对标准偏差RSD(n=6)=1．4393%,最低检测限为0．0659μg/ml,最小定量限为0．22μg/ml:若以称样量0．5g计算,方法的最低检测限为1．318μg/g。

咸鱼制品中有机磷农药残留的毛细管GC-NPD法测定

由于咸鱼制品加工过程中经常有用敌百虫、敌敌畏和甲胺磷等有机磷溶液浸泡来进行防腐,这类产品严重危害人们生命安全。本研究采用毛细管气相色谱法氮磷检测器(GC-NPD)测定咸鱼制品中敌百虫、敌敌畏和甲胺磷。将鱼肉匀浆后。丙酮/二氯甲烷(1:1)提取,以外标法定量分析。当取鱼组织0.5g时,方法检测限为0.002mg/kg,相对标准差为3.3%～7.0%,回收率75.6%～89.3%,变异系数为1.05%～10.12%。该方法简单、灵敏、准确。

GC-MS面积归一化法测定食品中的反式脂肪酸

食品中反式脂肪酸(trans fatty acids,简称TFAs)会激发多种疾病。由于反式脂肪酸和顺式脂肪酸性质非常相似,难于定量检测。本方法采用石油醚提取食品中脂肪,经甲酯化反应后,采用100m长HP-88毛细管柱、程序升温、采用GC-MS面积归一化法检测。结果显示顺、反式脂肪酸的分离效果良好。本方法准确、可靠、简捷,可作为检测食品中反式脂肪酸含量的推广方法。

GC-NPD法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯

复合薄膜食品包装袋若采用聚氨酯型粘合剂含甲苯二异氰酸酯(TDI),后者会迁移至食品中并水解生成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯(TDA)。本文采用GC-NPD法测定复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯(TDA)的分析方法,结果显示:在0.288μg/L～10mg/L范围内,线性方程为Y=2×106X+4069.4,R=0.9999,呈现良好的线性关系,方法检测限为0.288μg/L,平均回收率为99.47%,RSD=1.4%。该法在检测限,方法稳定性,准确性和简便性方面都较GB/T5009.119GC-ECD国标方法有明显的优势。

顶空气相色谱法测定橙汁类饮料中的苯含量

苯对人的神经和心血管系统有明显的毒性,对造血机能有抑制作用。本文研究了用顶空气相色谱法测定橙汁饮料中苯的含量。将样品置于顶空瓶中,用空气(空气与液体样品的比值为15/10)进行萃取,取1mL顶空气用于气相色谱检测。结果发现,同时含有苯甲酸钠和Vc的饮料样品中有苯的存在(3.4571×10-3mg/L);当取样量为1mL时,方法检测限为0.002mg/L,相对标准差为3.8%～5.4%,回收率79.6%～90.6%,变异系数为1.02%～9.67%。

配适体在食品有害物检测中的应用潜力

配适体是由指数富集配体系统进化技术筛选出来的一段具有功能性的单链寡核苷酸序列,具有高效与靶目标分子特异性结合的特性。配适体在许多领域研究及应用逐渐展开,本文对配适体在食品安全检测领域方面的应用潜力进行了分析和展望。

海绵生物活性肽

海绵生物是种类繁多的共生体,其生存环境复杂、代谢途径独特,其次生代谢产物丰富多样。目前,海绵生物活性肽的研究极为活跃。本文在分析海绵生物活性肽分子结构的基础上,综述了从海绵中发现的肽具有各种生物活性,包括抗肿瘤活性、抗病毒活性、抗菌活性以及其它很多种不同的活性。指出海绵动物是一个极大的药物库,展望了海绵生物活性肽的应用前景。

固相萃取-选择离子气质联用法测定液态调味料中的4-甲基咪唑

建立了SPE-SIM-GC-MS测定液态调味料中4-甲基咪唑的新方法。对影响4-甲基咪唑萃取效率的诸因素如溶液的pH、洗脱溶剂和洗脱溶剂的体积等进行了优化。在最佳的萃取条件下，该方法对4-甲基咪唑的检出限为7．27μg／kg；相关系数和相对标准偏差（RSD，n=5）分别为0．99985和7．5％。将该方法用于实际样品中4-甲基咪唑的分析，其加标回收的回收率为80．3-86．2％。

分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用分析环境水样中痕量的2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯

建立了分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定环境水样中痕量2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的新方法。对影响萃取效率的因素进行了详细的考察和优化,确定采用的最佳萃取条件为:将0.8 mL乙醇和60μL氯仿的混合溶液快速注入5.0 mL的样品溶液中,振动混匀120 s后,离心分离,吸取沉积在试管底部的氯仿相直接进样分析。该方法对磷酸三(2-氯乙基)酯和2,4-二硝基甲苯的检出限(信噪比为3)分别为0.01和0.04μg/L,富集倍数分别为96.6和127.5;两种物质的线性范围达3到4个数量级;日内和日间测定的相对标准偏差(RSDs,n=6)分别为8.6%～11.5%和8.9%～12.0%。将该方法用于环境水样中2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的分析,其加标回收率为102.1%～110.9%。方法具有操作简单、方便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点。

离子色谱法同时测定牛奶及其制品中的亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐和硫氰酸盐

建立了离子色谱同时测定牛奶及其制品中亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐和硫氰酸盐的方法。该方法采用三氯乙酸-乙醇对样品进行萃取并离心,上清液经C18固相萃取小柱净化后,利用阴离子色谱柱分离、检测。试验结果表明:该方法的线性范围和相关系数为0.02～5.0μg/mL和0.9992,检出限为0.005～0.02 mg/kg;相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.87%～2.6%。将其用于实际样品的分析检测,其加标回收率为87.8%～100.4%,本方法具有快速、准确、灵敏度高,精密度好等优点,适合于牛奶及其制品中亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐和硫氰酸盐含量的测定。

HPLC-ICP-MS在线联用分析食品中无机硒和硒氨基酸的形态

以亚硒酸盐(Se(Ⅳ))、硒酸盐(Se(Ⅵ))、硒胱氨酸(Se Cys_2)、硒蛋氨酸(Se Met)、甲基硒代半胱氨酸(Me Se Cys)和硒代乙硫氨酸(Se Et)为硒形态的目标分析物,采用Dionex Ion Pac AS11色谱柱(250 mm×4.0 mm)为分离柱,通过优化流动相的p H、浓度、甲醇含量、流速和色谱柱的柱温等因素对六种目标硒形态分离及不同提取方法对目标分析物提取效率的影响,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)在线联用同时测定食品中无机硒和硒氨基酸的分析方法。Me Se Cys、Se Met、Se Et、Se(Ⅳ)、Se Cys_2和Se(Ⅵ)的检出限分别为0.25、0.20、0.35、0.15、0.30、0.15μg Se/L;Me Se Cys和Se Cys_2的线性范围为2.0~2500μg Se/L,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)线性范围为1.2~1200μg Se/L,Se Met和Se Et的线性范围分别是1.5~1500μg Se/L和2.2~2200μg Se/L,各硒形态的线性相关系数均不少于0.9997。将该方法应用于食品中硒形态的分析,其加标回收的回收率为80.8%~106.7%,相对标准偏差(RSDs,n=3)为4.7%~9.6%。方法具有操作简单、方便快速、灵敏度高和环境友好等优点,可满足食品中硒形态定量分析。

微波消解/ICP-AES法测定面制食品中五种常量元素的含量

基于国标法对食物中五种常量元素(Ca、Fe、Na、K、Zn)检测的缺陷,本文探讨了用ICP-AES法测定面制食品中五种常量元素,与国家标准测试方法相比,微波消解/ICP-AES法测定样品更具优势,该方法的线性范围为0.1～30μg/mL,检出限低于0.01μg/mL,RSD小于0.5%。与传统的酸解法样品处理相比,不但分析结果相吻合,而且更具有快速、高效、污染少等优点,完全能满足食品分析的要求。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定花生制品中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

采用高效液相色谱-串联质谱建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定花生制品中4种黄曲霉毒素（B1、B2、G1、G2）的方法。结果表明,在ESI正离子模式下,高效液相色谱-串联质谱法的最低检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg;标准工作液在0.5~50.0μg/kg的范围内线性良好,相关系数达到0.9990。

生活用纸保质期评价方法及规律探讨

本研究探讨了生活用纸的菌落总数及关键物理指标(强度、吸水性等)随存放时间的变化规律,以科学评价生活用纸的保质期。通过观察加速老化及自然存放得到的细菌菌落总数变化量推导出微生物指标稳定期计算模型,按照计算模型或GB 15979—2002中的稳定性评价方法,可推算细菌菌落总数超标的保质期。物理性能随老化周期变化不明显,擦手纸、厨房纸巾、纸巾纸的横向吸液高度及纵向湿抗张强度出现一定衰减,但抗张强度及柔软度稳定。相对于物理指标,微生物指标是影响保质期的关键因素。

固相萃取与气相色谱-质谱联用分析调味料中3-氯-1,2-丙二醇(英文)

建立固相萃取与气相色谱-质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)测定调味料中3-氯-1,2-丙二醇的新方法。对影响分析物SPE萃取效率的诸因素如洗脱溶剂、洗脱溶剂的体积和上样体积等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为5.0g样品与5mol/L氯化钠溶液混匀,经SPE萃取净化、衍生后,以GC-MS进行测定,该方法对3-氯-1,2-丙二醇的检出限为0.15μg/kg,线性范围为0.51～6144μg/kg,相关系数和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=5)分别为0.9998和8.8%。该方法成功应用于调味料3-氯-1,2-丙二醇的分析,加标回收的回收率为87.2%～109.4%。

超声萃取-气相色谱质谱法测定环境和食品中多溴联苯及多溴联苯醚

建立了同时测定环境和食品中10种多溴联苯（ PBBs）和多溴联苯醚（ PBDEs）的超声萃取-气相色谱质谱方法。在最佳的萃取条件下，该方法的检出限和相对标准偏差s分别为0．97-5．8ng/g和6．3-13．0%，各物质的线性范围达3个数量级，相关系数不低于0．9987。将该方法应用于环境和食品中多溴联苯和多溴联苯醚的分析，均没有检测到目标分析物，各目标分析物的加标回收率为71．5-113．7%，相对标准偏差s）为6．1-13．3%。与索氏提取相比，方法操作简单，快捷，适用于环境和食品中多溴联苯（ PBBs）和多溴联苯醚（ PBDEs）的测定。

HPLC-ICP-MS测定乳制品中的三价铬和六价铬

建立了高效液相色谱仪（HPLC）与电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）联用同时测定乳制品中的三价铬和六价铬的方法。样品在EDTA缓冲液中煮沸，冷却后在离心机中以8000r／min离心10min沉降蛋白质，取清液用0．45μm滤膜过滤，就完成了三价铬和六价铬的同时提取。以NH4NO3为流动相（pH=7．o~7．2），流速为0．6mL／min，使用HPLC-ICP-MS仅需4min就完成了提取液中三价铬和六价铬的分离和测定。本文着重分析了各种前处理条件对测定结果的影响。EDTA加入量要过量以消除钙、镁等元素的影响；煮沸能显著加快EDTA与三价铬的络合速度，但时间不能过长，以2~3min为宜；pH值在7．0-7．2时两种形态的铬回收率高，分离效果好。实验表明，三价铬和六价铬的线性范围在0．2-20μg／L，相关系数均大于0．9995，检出限分别为0．034μg／L和0．066μg／L。本方法操作简单，灵铹渡高，准确性和精密度好。