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UPLC-Q-TOF/MS法快速分析血塞通、血栓通注射液化学成分 被引量:14
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作者 赵一懿 郭洪祝 +1 位作者 陈有根 傅欣彤 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1217-1222,共6页
目的通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法快速分析血塞通、血栓通注射液化学成分。方法这些药物20%乙腈提取液的分析采用Acquity UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以水-乙腈为流动相,梯... 目的通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法快速分析血塞通、血栓通注射液化学成分。方法这些药物20%乙腈提取液的分析采用Acquity UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以水-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.2 mL/min。结果共鉴定出46种皂苷类成分,并首次检测到以人参二醇脱氢产物为苷元母核的新型皂苷。结论该方法快速准确,可用于血塞通、血栓通注射液的质量控制。 展开更多
关键词 血塞通注射液 血栓通注射液 化学成分 UPLC-Q-TOF/MS
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ICP-MS法测定不同产地甘草及商品药材中25种金属元素及相关性分析 被引量:5
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作者 赵一懿 郭洪祝 +2 位作者 傅欣彤 陈有根 魏叶 《中药材》 CAS 北大核心 2017年第11期2524-2530,共7页
目的:建立甘草药材中25种金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同来源品种甘草药材及不同产地甘草饮片中金属元素含量进行比较分析。方法:样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定金属元素含量,并绘制出金属元素指纹图谱,... 目的:建立甘草药材中25种金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同来源品种甘草药材及不同产地甘草饮片中金属元素含量进行比较分析。方法:样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定金属元素含量,并绘制出金属元素指纹图谱,采用SPSS 17.0、MVSP软件对数据进行主成分分析。结果:甘草中25种金属元素指纹图谱具有一定的特征性;元素Hg、Al、Cr含量较高,有害金属元素含量应引起关注;主成分分析筛选出6个主因子,得出Ga、Al、Fe、Pb、Sr、Ca、Cd、As、Rb、K、Hg是甘草的特征金属元素。结论:通过金属元素在甘草药材中的组成分布及含量变化规律研究,为甘草药材的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。 展开更多
关键词 甘草 不同产地 金属元素 主成分分析 电感耦合等离子体质谱
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中药多组分含量测定中相对校正因子计算方法的比较与建议 被引量:18
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作者 赵一懿 郭洪祝 +4 位作者 陈有根 傅欣彤 李铮 田璐 王京辉 《中国药品标准》 CAS 2014年第4期245-251,共7页
本文利用实验数据,选用多点法、斜率法以及过原点的曲线斜率法分别计算相对校正因子,求得待测组分的计算值后,再分别与外标法、标准曲线法和过原点校正的标准曲线法三种方法得出的实测值进行比较分析,以准确度作为评价指标,考察方法的差... 本文利用实验数据,选用多点法、斜率法以及过原点的曲线斜率法分别计算相对校正因子,求得待测组分的计算值后,再分别与外标法、标准曲线法和过原点校正的标准曲线法三种方法得出的实测值进行比较分析,以准确度作为评价指标,考察方法的差异,为方法建立及实际应用提供参考依据。 展开更多
关键词 相对校正因子 多组分定量 准确度
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银杏及其制剂药用发展及毒性评价研究述评 被引量:5
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作者 赵一懿 郭洪祝 《上海中医药杂志》 CSCD 2024年第1期16-22,共7页
基于我国古代银杏药用历史和近现代国内外银杏产业发展史对银杏药用发展概况进行述评,并针对银杏制剂毒副作用及不良反应方面所关注的成分组成、药理活性及检测方法等进行归纳总结,借古论今,以期正确看待联合用药、合理用药及银杏制剂... 基于我国古代银杏药用历史和近现代国内外银杏产业发展史对银杏药用发展概况进行述评,并针对银杏制剂毒副作用及不良反应方面所关注的成分组成、药理活性及检测方法等进行归纳总结,借古论今,以期正确看待联合用药、合理用药及银杏制剂毒性评价研究,为后续进一步开发银杏药用价值提供参考依据。 展开更多
关键词 银杏 中药制剂 药理作用 生物活性 银杏酸 中药毒性 合理用药 述评
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ICP-MS法测定朱砂安神丸中可溶性汞 被引量:9
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作者 李铮 赵一懿 +3 位作者 杜小伟 陈有根 傅欣彤 郭洪祝 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2723-2725,共3页
目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定朱砂安神丸中可溶性汞的含有量。方法采用人工胃液保温浸提及超声提取法制备供试品溶液,ICP-MS法测定可溶性汞的含有量。结果可溶性汞在0~20.0 g/L范围内呈良好的线性关系,检测限为0.04 g... 目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定朱砂安神丸中可溶性汞的含有量。方法采用人工胃液保温浸提及超声提取法制备供试品溶液,ICP-MS法测定可溶性汞的含有量。结果可溶性汞在0~20.0 g/L范围内呈良好的线性关系,检测限为0.04 g/L,定量限为0.13 g/L,3种质量浓度的平均加样回收率分别为94.7%、110.4%和92.3%,RSD分别为1.3%、1.0%和3.6%。结论该方法可用于朱砂安神丸中可溶性汞含有量的测定,为其质量评价提供科学依据。 展开更多
关键词 朱砂安神丸 可溶性汞 ICP-MS
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基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素 被引量:16
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作者 赵一懿 郭洪祝 +1 位作者 傅欣彤 陈有根 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1991-1997,共7页
目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 2... 目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%~108.86%,RSD在0.05%~4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。 展开更多
关键词 银杏叶制剂 无机元素 电感耦合等离子体质谱法 指纹图谱 微波 质量控制 安全性评价 舒血宁注射液 银杏叶片 Ag Co Li K Ca Na Mg A1 Fe Zn Mn V Cr Be Ni Cm Ga As Se Rb Sr:Cd Cs Ba TL Pb U:Hg
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注射用银杏叶提取物中黄酮苷类化学成分研究 被引量:22
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作者 赵一懿 陈有根 +1 位作者 郭洪祝 傅欣彤 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第15期2027-2034,共8页
目的研究注射用银杏叶提取物中黄酮苷类化学成分。方法利用硅胶、大孔树脂、MCI、ODS、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及反相制备液相色谱等技术对银杏叶提取物中黄酮苷类成分进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结... 目的研究注射用银杏叶提取物中黄酮苷类化学成分。方法利用硅胶、大孔树脂、MCI、ODS、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及反相制备液相色谱等技术对银杏叶提取物中黄酮苷类成分进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到16个化合物,分别鉴定为5,7-二羟基-4′-甲氧基黄酮醇-3-O-芸香糖苷(1)、槲皮素-3-O-(2″,6″-α-L-二鼠李糖)-β-D-葡萄糖苷(2)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖-2″-(6′′′-对香豆酰基)-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-葡萄糖苷(3)、异鼠李素-3-O-(2″,6″-α-L-二鼠李糖)-β-D-葡萄糖苷(4)、芦丁(5)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、槲皮素-3-O-(2″-β-D-葡萄糖)-α-L-鼠李糖苷(8)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(9)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(10)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(11)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(12)、丁香亭-3-O-芸香糖苷(13)、山柰酚-3-O-(2″-β-D-葡萄糖)-α-L-鼠李糖苷(14)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖-2″-(6′′′-对香豆酰基)-β-D-葡萄糖苷(15)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖-2″-(6′′′-对香豆酰基)-β-D-葡萄糖苷(16)。结论经UPLC-PDA分析检测,所有化合物均为黄酮苷类成分,且在银杏叶提取物及注射液样品中全部标定定位,其中化合物1为新化合物,命名为黄酮醇苷K。 展开更多
关键词 注射用银杏叶提取物 黄酮苷 5 7-二羟基-4′-甲氧基黄酮醇-3-O-芸香糖苷 黄酮醇苷K 芦丁
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基于ICP-MS技术在中药无机元素的分析应用与评价方法探讨 被引量:24
8
作者 赵一懿 陈炼明 +2 位作者 郭洪祝 陈有根 傅欣彤 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期54-59,共6页
中药材及制剂中多种无机元素的研究越来越受到关注,参考指纹图谱的概念,无机元素谱的提出正是对中药整体质量控制与评价的有力补充,运用统计学分析手段,筛选特征元素,结合有效成分及药理活性等因素,产生了一系列的评价模式与方法,大大... 中药材及制剂中多种无机元素的研究越来越受到关注,参考指纹图谱的概念,无机元素谱的提出正是对中药整体质量控制与评价的有力补充,运用统计学分析手段,筛选特征元素,结合有效成分及药理活性等因素,产生了一系列的评价模式与方法,大大促进了中药质量的科学研究。本文通过整理近年的文献,综述了ICP-MS技术在无机元素谱测定中相关的整体元素质量分析及相应的统计学分析方法,为中药相关领域进一步研究提供参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 无机元素谱 统计学分析 中药整体质量控制
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超高效液相色谱法同时测定银杏叶提取物中11种黄酮苷类成分的含量 被引量:15
9
作者 赵一懿 郭洪祝 +2 位作者 王京辉 傅欣彤 陈有根 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第24期2032-2037,共6页
目的建立同时测定银杏叶提取物中11种黄酮苷类成分含量的超高效液相色谱方法。方法采用UPLC-UV法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6 mm×50 mm,1.8μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.4%磷酸,梯度洗脱,检测波长为360 nm,流... 目的建立同时测定银杏叶提取物中11种黄酮苷类成分含量的超高效液相色谱方法。方法采用UPLC-UV法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6 mm×50 mm,1.8μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.4%磷酸,梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速为0.6 mL.min-1。结果 11种黄酮苷线性良好,加样回收率分别为98.48%(RSD=1.84%),99.98%(RSD=1.33%),95.81%(RSD=0.56%),99.49%(RSD=1.14%),100.34%(RSD=1.03%),98.05%(RSD=1.52%),99.11%(RSD=1.93%),99.57%(RSD=1.62%),97.56%(RSD=1.80%),100.99%(RSD=2.03%),101.61%(RSD=0.82%),n=9。44批银杏叶提取物样品中各黄酮苷类成分的含量存在差异。结论本方法简便快速,结果准确可靠,灵敏度高,重复性好,能够较为精确全面地反映银杏叶提取物中黄酮苷类成分的含量,可用于其质量控制研究。 展开更多
关键词 银杏叶提取物 黄酮苷 超高效液相色谱法
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基于多元统计分析的银杏叶提取物中有机酸类成分含量研究 被引量:8
10
作者 赵一懿 殷海利 +2 位作者 郭洪祝 傅欣彤 陈有根 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第14期3679-3685,共7页
目的建立HPLC法测定银杏叶提取物中9种小分子有机酸类成分莽草酸、儿茶素、表儿茶素、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、咖啡酸含量的方法,并结合多元统计分析方法比较不同厂家生产的银杏叶提取物间... 目的建立HPLC法测定银杏叶提取物中9种小分子有机酸类成分莽草酸、儿茶素、表儿茶素、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、咖啡酸含量的方法,并结合多元统计分析方法比较不同厂家生产的银杏叶提取物间质量差异。方法采用Inertsil ODS-3 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,波长切换测定(220 nm检测莽草酸、儿茶素、表儿茶素,254 nm检测没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸,310 nm检测对羟基肉桂酸、咖啡酸),柱温40℃。结果不同厂家生产的银杏叶提取物中有机酸总含量有差异,厂家内部样品中各有机酸含量同样存在差异。经聚类分析、主成分分析、相关与回归分析等多元统计方法分析,筛选出儿茶素、没食子酸、原儿茶酸及6-羟基犬尿喹啉酸为体现样品质量差异的特征成分,同时成分间具有内在相关性。结论建立的方法操作简便、重复性好、结果可靠,可用于银杏叶提取物中有机酸类成分的质量评价。筛选出的儿茶素、没食子酸、原儿茶酸及6-羟基犬尿喹啉酸是体现质量差异的特征成分,又是具有内在关联的共性成分,为提升银杏叶提取物整体质量控制能力提供了依据,同时表明银杏叶提取物的提取工艺并不统一,企业内部工艺的稳定性也有待提高。 展开更多
关键词 银杏叶提取物 有机酸 多元统计分析 儿茶素 没食子酸 原儿茶酸 6-羟基犬尿喹啉酸 莽草酸 表儿茶素 对羟基苯甲酸 对羟基肉桂酸 咖啡酸
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基于无机元素谱的玉竹药材质量特征研究 被引量:8
11
作者 赵一懿 陈炼明 +3 位作者 郭洪祝 陈有根 王京辉 傅欣彤 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期94-103,共10页
目的:建立不同产地玉竹药材无机元素谱,并结合微量元素组学对不同品质药材样本中26种无机元素的含量进行比较分析。方法:样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定无机元素的量,绘制出无机元素谱,并用SPSS 16. 0,MVSP软件对数据进行主成分分... 目的:建立不同产地玉竹药材无机元素谱,并结合微量元素组学对不同品质药材样本中26种无机元素的含量进行比较分析。方法:样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定无机元素的量,绘制出无机元素谱,并用SPSS 16. 0,MVSP软件对数据进行主成分分析。结果:元素Hg,Al,Cr的量较高,表明有害金属元素的量应引起关注;不同产地玉竹药材中各元素呈相似的分布态势,表明所建立的无机元素谱具有一定的特征性,可作为鉴定玉竹药材的参考依据;通过主成分分析(PCA),比较不同样品中无机元素含量的差异,可将不同采收期及不同加工方法的玉竹药材区分开来,并筛选出Fe,V,Al,Cd,As,Na,Hg是玉竹药材的特征无机元素。结论:通过建立不同产地玉竹药材无机元素谱,为鉴定玉竹品种提供参考依据;同时分析各元素的含量,结合统计学方法,比较不同采收期及加工方法的玉竹药材中无机元素含量的差异,为其质量控制、品质评价及安全性研究提供依据。 展开更多
关键词 玉竹 不同产地 无机元素谱 主成分分析 电感耦合等离子体质谱
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银杏叶药材黄酮类成分指纹图谱研究及其中11种黄酮苷类成分定量分析 被引量:9
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作者 赵一懿 王京辉 +2 位作者 傅欣彤 陈有根 郭洪祝 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第18期1583-1588,共6页
目的建立银杏叶药材的快速液相(UPLC)指纹图谱,并同时测定其中11种黄酮苷类成分的含量,从而对其进行全面的质量控制,而且大大缩短了检测时限。方法采用AgilentZORBAXEclipsePlusC18(4.6mm×50mm,1.8μm)色谱柱,流动相为... 目的建立银杏叶药材的快速液相(UPLC)指纹图谱,并同时测定其中11种黄酮苷类成分的含量,从而对其进行全面的质量控制,而且大大缩短了检测时限。方法采用AgilentZORBAXEclipsePlusC18(4.6mm×50mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液系统,进行梯度洗脱,流速0.6mL·min,检测波长为360nm,用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)处理分析,建立银杏叶药材UPLC指纹图谱。结果指纹图谱中标定了21个共有峰,以1、4、7(s)、9、10、11、12、13、14、15、16号峰为标记,以银杏叶对照药材为对照,经指纹图谱软件计算相似度,分析的32批银杏叶药材样品与对照药材之间相似度均在0.84以上,表明有一定差异;11种黄酮苷类成分在含量测定条件下,分离度高,在本实验中所述进样量范围内线性良好,加样回收率在95%~105%。结论本实验建立的方法简单,结果准确可靠,灵敏度高,重复性好,专属性强,通过测定其中黄酮苷类原型化合物的含量,能够较为精确全面地反映银杏叶药材的内在质量,结合UPLC指纹图谱为银杏叶药材的质量控制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 银杏叶药材 快速液相指纹图谱 黄酮苷 多成分定量
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基于无机元素谱的白茅根药材质量特征研究 被引量:10
13
作者 赵一懿 陈炼明 +2 位作者 郭洪祝 陈有根 傅欣彤 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期3223-3227,共5页
目的:建立不同产地白茅根药材无机元素谱,并结合微量元素组学的思路对不同品质药材样本中26种无机元素的含量进行比较分析。方法:样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定无机元素的量,绘制出无机元素谱,并用SPSS16.0... 目的:建立不同产地白茅根药材无机元素谱,并结合微量元素组学的思路对不同品质药材样本中26种无机元素的含量进行比较分析。方法:样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定无机元素的量,绘制出无机元素谱,并用SPSS16.0、MVSP软件对数据进行主成分分析。结果:元素Hg、Al、Cr的量较高,表明有害金属元素的量应引起关注;从整体看不同产地白茅根药材中各元素呈相似的分布态势,表明所建立的无机元素谱具有一定的特征性,并可将易混淆品芦根及伪品与白茅根正品药材区分开,故可作为鉴定白茅根药材的参考依据;通过主成分分析,比较不同样品中无机元素含量的差异,筛选出Cu、Fe、V、Al、Tl、Pb、Rb、Mn、Hg是白茅根药材的特征无机元素。结论:通过建立白茅根药材无机元素谱,同时分析各元素的含量,结合统计学方法,揭示正品白茅根与易混淆品及伪品间质量差异,为全面控制其质量提供新的依据。 展开更多
关键词 白茅根 无机元素谱 主成分分析 电感耦合等离子体质谱 药材质量
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Simultaneous quantification of flavonol glycosides, terpene lactones, polyphenols and carboxylic acids in Ginkgo biloba leaf extract by UPLC-QTOF-MS^E based metabolomic approach 被引量:9
14
作者 赵一懿 郭洪祝 +1 位作者 陈有根 傅欣彤 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS CSCD 2017年第11期789-804,共16页
Abstract: In the present study, we established an ultra performance liquid chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry (UPLC-QTOF-MSE) method to simultaneously quantify 33 components in Ginkgo bilo... Abstract: In the present study, we established an ultra performance liquid chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry (UPLC-QTOF-MSE) method to simultaneously quantify 33 components in Ginkgo biloba leaf extracts (GBEs), including 17 flavonol glycosides, five terpene trilactones (TTLs), four polyphenols and seven carboxylic acids. This optimized method was successfully applied to analyze the explicit compositions of GBE samples collected from different places. Furthermore, the data were processed through unsupervised principal component analysis (PCA) and supervised orthogonal partial least squared discrimination analysis (OPLS-DA) to evaluate the quality and compare the differences between the samples according to the contents of the 33 chemical constituents. Bilobalide, protocatechuic acid, shikimic acid, quinic acid, ginkgolide B, ginkgolide J, kaempferol-3-O-rutinoside, isorhamnetin-3-O-rutinoside, quercetin-3-O-ct-L-rhamnopyranocyl-2"-(6'"-p-coumaroyl)-β-D-glucoside and rutin were recognized as characteristic chemical markers that contributed most to control the quality of GBEs. Based on the fact that GBEs should be standardized with the characteristic components as quality control chemical markers, it is most important to maintain the quality of GBEs stable and reliable, and this method also provided a good strategy to further rectify and standardize the GBEs market. 展开更多
关键词 Ginkgo biloba L. leaf extract UPLC-QTOF-MS^E PCA Multi-components quantification Genuine flavonol glycoside
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生长期内动态采收银杏叶中11种黄酮苷类成分的含量测定及季节变化分析(英文) 被引量:7
15
作者 赵一懿 王京辉 +2 位作者 傅欣彤 陈有根 郭洪祝 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期98-103,共6页
本研究采用超高效液相色谱(UPLC)技术建立了银杏叶中11种黄酮苷类成分的含量测定方法,并对采集的2010年全年生长期内的北京产4株银杏叶样品进行测定。选用色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(50 mm×4.6 mm,1.8μm),流动相A... 本研究采用超高效液相色谱(UPLC)技术建立了银杏叶中11种黄酮苷类成分的含量测定方法,并对采集的2010年全年生长期内的北京产4株银杏叶样品进行测定。选用色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(50 mm×4.6 mm,1.8μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速为0.6 mL.min1。结果显示,11种黄酮苷在文中所述进样量范围内线性良好,平均加样回收率范围为97.85%~101.98%(RSD=0.75%~1.76%)。经方法学考察,所建立的方法精密度、稳定性、重复性、准确度良好,可准确反映银杏叶中各黄酮苷类成分的含量并初步分析季节动态变化趋势,为进一步了解银杏叶中黄酮苷类成分生物合成与积累的变化规律奠定了基础。 展开更多
关键词 银杏叶 UPLC-PDA含量测定 黄酮苷
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Holistic quality evaluation of Panax notoginseng extract and injection using an UPLC-QTOF-MS^E based metabolomics approach 被引量:5
16
作者 赵一懿 郭洪祝 +1 位作者 陈有根 傅欣彤 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS CSCD 2017年第5期335-345,共11页
In the present study, we established an UPLC-QTOF-MSE based metabolomic approach in order to evaluate the holistic qualities and compare the quality difference by finding characteristic components of Panax notoginseng... In the present study, we established an UPLC-QTOF-MSE based metabolomic approach in order to evaluate the holistic qualities and compare the quality difference by finding characteristic components of Panax notoginseng extracts (PNE) and Xuesaitong (XST) injection samples from different manufacturers. The data were processed through unsupervised principal component analysis (PCA) and supervised orthogonal partial least squared discrimination analysis (OPLS-DA) to compare the quality differences. Two-dimensional PCA score plots showed a tendency to separate the XST injections and extracts, and most XST injection samples were clearly clustered into two groups. Especially, the injections from He and YB companies were distinguished into two groups. In addition, only injection samples of Hu company were near the cluster of PNE. To explore the potential chemical components contributing most to the differences between XST injection samples from different manufacturers and PNE, an S-plot was constructed following the OPLS-DA. Ginsenoside Rd, ginsenoside Rgl, ginsenoside Re, ginsenoside Rbl, 20(S)-ginsenoside Rhl, gypenoside VII, ginsenoside Rg2, ginsenoside Rh4, ginsenoside Rkl or Rgs, notoginsenoside Fc, 20(R)-ginsenoside Rg3, ginsenoside F2 and protopanaxadiol were recognized as characteristic chemical markers that contributed most to reflect the difference between XST injections and PNE. Ginsenoside Rd, ginsenoside Rgl, ginsenoside Re, ginsenoside Rbl and gypenoside VII were revealed as index components contributing most to the differences of PNE and XST injections, and quantitative analysis of these components could ensure the consistent quality of XST injections. Based on the fact that the injections should be standardized with the characteristic components as quality control chemical markers, it is most important to keep the quality of extracts of raw materials stable and reliable. 展开更多
关键词 Panax notoginseng extract XST injection UPLC-QTOF-MSE Metabolomics Holistic quality evaluation
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舒血宁注射液中6种黄酮醇苷的快速液相色谱测定 被引量:8
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作者 王京辉 陈有根 +2 位作者 赵一懿 傅欣彤 郭洪祝 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1574-1577,共4页
目的:建立舒血宁注射液中6种黄酮醇苷的UPLC含量测定方法。方法:采用UPLC-UV法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse PlusC18柱(50mm×4.6mm,1.8μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.4%磷酸,梯度洗脱,检测波长为360nm,流速为0.6mL.min-1。结... 目的:建立舒血宁注射液中6种黄酮醇苷的UPLC含量测定方法。方法:采用UPLC-UV法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse PlusC18柱(50mm×4.6mm,1.8μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.4%磷酸,梯度洗脱,检测波长为360nm,流速为0.6mL.min-1。结果:6种黄酮醇苷在文中所述进样量的范围内线性良好,加样回收率分别为100.6%(RSD=1.89%,n=9),98.42%(RSD=1.9%,n=9),100.4%(RSD=1.8%,n=9),101.8%(RSD=1.6%,n=9),100.4%(RSD=1.17%,n=9),100.7%(RSD=1.85%,n=9)。结论:本方法简便准确,结果可靠,灵敏度高,重现性好,可用于舒血宁注射液的质量控制。 展开更多
关键词 舒血宁注射液 6种黄酮醇苷 含量测定
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银杏叶中6种有机酸类成分定量分析 被引量:7
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作者 殷海利 赵一懿 +2 位作者 郭洪祝 陈有根 傅欣彤 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1505-1510,共6页
目的:建立同时测定银杏叶中6种有机酸类成分的含量测定方法,分析6种有机酸的组成状况。方法:采用ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),乙腈(A)-0. 4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~8 min,5%~6%A;8~13 min,6%~6%A;13~20 min,6%~... 目的:建立同时测定银杏叶中6种有机酸类成分的含量测定方法,分析6种有机酸的组成状况。方法:采用ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),乙腈(A)-0. 4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~8 min,5%~6%A;8~13 min,6%~6%A;13~20 min,6%~7%A;20~24 min,7%~8%A;24~33 min,8%~15%A;33~43 min,15%~15%A;43~44 min,15%~100%A;44~54 min,100%~100%A);流速为1. 0 m L·min-1;柱温40℃;双波长检测;进样量10μL。结果:6种有机酸成分实现较好的分离。没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、咖啡酸分别在0. 007~0. 071,0. 133~1. 333,0. 013~0. 129,0. 013~0. 129,0. 003~0. 027和0. 001~0. 013μg范围内,与色谱峰峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为100. 39%,101. 26%,100. 29%,102. 15%,100. 33%和99. 41%;RSD分别为2. 73%,1. 82%,0. 56%,1. 94%,2. 00%和2. 01%。结论:所建立的有机酸含量测定方法简便、准确可靠、重复性好。11份银杏叶样品测定结果表明6种有机酸成分的含量分布情况由大到小依次为原儿茶酸> 6-羟基犬尿喹啉酸>没食子酸>对羟基苯甲酸>对羟基肉桂酸>咖啡酸,总含量平均值为0. 095%。 展开更多
关键词 高液相色谱法 银杏叶 同时测定 有机酸类
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Comparative study on main compounds in Ginkgo biloba L. base on mathematical statistics 被引量:4
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作者 Yiyi Zhao Ruyi Guo +3 位作者 Haili Yin Xintong Fu Yougen Chen Hongzhu Guo 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS CSCD 2019年第12期843-854,共12页
In this paper,an HPLC-DAD-ELSD method was developed to determine main 20 components of Ginkgo biloba L.leaves from different ages and sources,including six flavonol glycosides,five terpene lactones and nine organic ac... In this paper,an HPLC-DAD-ELSD method was developed to determine main 20 components of Ginkgo biloba L.leaves from different ages and sources,including six flavonol glycosides,five terpene lactones and nine organic acids.Using statistics method and establishing relevant mathematics models,the measured data has proceeded correlation analysis,principal component analysis,and regression statistics and the results showed generality and specific characteristics.We defined p-hydroxybenzoic acid,catechinic,KRcG and ginkgolide A as characteristic indexes representing commonness and speciality of Ginkgo biloba L.leaf.The four characteristic indexes can reflect the quality of Ginkgo biloba L.leaf,and the intermal relations between them are significant.The contents of other compounds could define the quantity relation with characteristic markers.It simplified the approach of quality control,and provided a basis for quality control of Ginkgo biloba L. 展开更多
关键词 Ginkgo biloba L. Statistical analysis Characteristic markers Holistic quality evaluation
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